Главная » Каталог документов » ГОСТ 13346-72
ГОСТ 13346-72
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 13346-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БУМАГА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА
Издание официальное
i
2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 676.01/546.815.06:006.354 Груша К6Ч
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БУМАГА
Методы определения массовой доли свинца ГОСТ
13346-72
Paper. Methods юг determination of lead fraction of total mass
OKC 85.060 ОКСТУ 5409
Дата введения 1)1.01.73
Настоящий стандарт распространяется на бумагу и устанавливает два метода определения массовой доли свиниа в бумаге: фотометрический (метод 1) и атомно-абсорбционный (метод 2). Стандарт не распространяется на бумагу, содержащую в композиции диоксид титана, а также другие оксиды и их соли, применяемые для отбеливания бумаги.
Сущность о>отометрического метода заключается в переводе свинца, содержащегося в золе бумаги, в раствор с последующим образованием осадка хромата свинца и определением его при помощи фотозлектроколориметра.
Сущность атом но-абсорбционного метода заключается в переводе свинца, содержащегося в золе бумаги, в раствор, всасывании испытуемого раствора в виде аэрозоля воlajiutio-auenuteновым атаменем горелки, абсорбции (поглощении) его атомами ихтучения полой катодной лампы и последующем измерении массовой доли свиниа по величине абсорбции.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (МЕТОД 1)
I. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб бумаги производят по ГОСТ Х047.
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания необходимы следующие приборы, посуда, реАКТивы и растворы: Фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение при длине волны (490±10) Нм.
Шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха и автоматическим ре гули рова! тем, обеспечивающим температуру (110±5) "С. Баня водяная любого типа.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 т и погрешностью не более 0.01 г по ГОСТ 24104.
Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
Колбы 1-50-2 и 1 — 100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-5, 1-2-1-10- по ГОСТ 29228.
Воронки ВД-l-IOOxC по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотность 1,37 г/см5, разбавленная 1:1 и 1:200. Кислота уксусная по ГОСТ 6968, х, ч.. плотность 1.055 г/см-', разбавленная 1:1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 30 %. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, ч. д. а.
Перепечатка воспрещена
ИПК Ииательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
И);шние официальное *
С 2 ГОСТ 13346 72
I гандартный растнор свинца с массовой концентрацией I мг спиши в I смЧрастворЛ); готовят следующим обраюм: hi i |кмварнтелыю высушенного при температуре (110*3) 'С а зотнок истого свинца берут навеску (O.I61O.OI) г растворяют в небольшом количестве дистиллированной волы, перенося! н мерную кои'.;, вмепмшхшо 100 см', юбаатяю! одну к.пню концентрированной аютной кислоты, доволят лнетиллнрованнои водой ло метки и перемешивают.
Стандартный риепюр свинца с массовой концентрацией 0,1 мг синица в I см5 (раствор Ну. готовят следующим обраюм: 10 см- раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят дистиллированной водой ло метки и перемешивают.
Натрия N, N-fliiJTii.uiiTnoKapoaMai (дилиллитиокарбамат натрии) но ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор с массовой кониентраннеII I t (хранить в темном сосуде). Окрашенный раствор не применяют.
Индикатор феноловый красный водорастворимый по ТУ 6093070-73. раствор с массовой концентрацией 0.1 %.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. ч. д. а., концентрации с (1/2 К,СЮ4> = I моль/дм1 (I и.). '*фнр этиловый — по НОРМАТИВному докумешу. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Бумага индикаторная универсальная рН 1—10. (Измененная редакция. Изм. № I, 3, 4).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Для построения калибровочного графнкл готовят серию растворов с массовой концентрацией сшита oi I ло 10 мм/ч i
Для этого в сухие колбы вместимостью 50 см' каждая наливают стандартный раствор ? в количествах, приведенных в таблице.
В колбу для контрольной пробы налипают 5 см' дистиллированной воды.
В каждую колбу добавляют по 0,1 см1 фенолового красного и несколько капель раствора гидроокиси натрия ло перехолл окраски индикатора в ярко-мал и новую, а затем нескатько капель разбавленной уксусной кислоты - ло перехода окраски этого индикатора в желтую (рН 4—5) при определении индикаторной бумагой Затем добавляют 0.1 см' расгворл мючинокислого калии концентрации с (1/2 К:Сг04) = I моль/дм1 (1 п.). После добавления каждого реАКТива содержимое колб перемешивают. Обьсм доводят до метки (50 см') дистиллированной водой, перемешивают и опрелеляют оптическую плотность растворов относительно контрольной пробы на фотоэлектроко-лорнметре при длине полны к = 490 им в кювете 50 мм.
Строят ГРАФИК заниснмостн оптической азошостн (/>) от массовой коние1Праиин свинца в растворе (Q.
Калибровочный ГРАФИК проверяют один раз в месяц, а также в случае смены реАКТивов и прибора.
(Измененная редакция, Nim. .V; 2. 3).
1! in ¦ HCpnUU
ОЬъяы риг пора
4dci4iD.li
tOHIICHtpiUHH
!
0,5
1
2
1
2
«
2
4
4
3
6
5
4
а
6
5
10
4. Ш'ОВЬДКШП; ИСПЫТАНИЯ
4.1. Бумагу'разрываю! на кусочки размером не более 10 х 10 мм, не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.
Навеску воздушно-сухой бумаги 20 г. взвешенную с погрешностью ±0.01 г (влажность определяют ¦ отдельной навеске по ГОСТ 13525.19). помешают в выпарительную чашку, сжигают и прокаливают по ГОСТ 7629. Температура прокаливания (575±25) "С при отсутствии других УКАЗаний в НОРМАТИВно-технической документации на конкретный вил продукции.
Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см' разбаатенной (1:1) азотной кислогы. выпаривают на водяной бане ло влажных солей и обрабатывают 5 см1 соляной кислоты. Снова выпаривают до влажных солей и прибавляют 10 см' соляной кислогы.
ГОСТ 13346-72 С. 3
Содержимое чашки переносят в делительную воронку, чашку обмывают минимальным количеством соляной кислоты и сливают в ту же делительную воронку. В воронку приливают 10 см' этилового эфира и встряхивают в течение 2 мин.
Нижний слой сливают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Затем прибавляют 10 см' разбавленной (1:200) азотной кислоты, растворяют осадок при нагревании и переносят в делительную воронку. В воронку добавляют 5 см' раствора диэпмдмтнокарбамата натрия и 10 см' этилового эфира, содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин.
Нижний стой отбрасывают, а верхний сливают в выпарительную чашку и выпаривают. Добавляют 5 см' разбавленной (1:1) азотной кислоты и выпаривают до 2—3 см' раствора.
Добавляют 3 см' разбавленной (1:200) азотной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см'. Обмывают чашку дистиллированной водой (1—2 см5) и переносят в ту же мерную колбу.
4.2. В колбу с испытуемой пробой и в колбу для контрольной пробы, содержащую 5 см' дистиллированной воды, добавляют 0,1 см', раствора фенолового красного, несколько капель раствора гидроокиси натрия до перехода окраски фенолового красного в ярко-малиновую и затем несколько капель разбавленной уксусной кислоты до перехода окраски индикатора в желтую (рН 4—5).
После этого прибавляют 0.1 см' раствора хромовокислого калия. После добавления каждого реАКТива содержимое колб перемешивают. Объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.1, 4.2. (И)менеиная редакшы, Изм. № 2, 3).
4.3. Определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре по п. 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4. По найденному значению оптической плотности по калибровочному ГРАФИКу определяют массовую концентрацию свиниа в испытуемой пробе (Сх).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свинца (Q в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле
С,-У- 100 100 С, У
т 1000000 (100- If) = т 1
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13346-72
"Бумага. Методы определения массовой доли свинца"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1973-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 13346-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БУМАГА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА
Издание официальное
i
2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 676.01/546.815.06:006.354 Груша К6Ч
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БУМАГА
Методы определения массовой доли свинца ГОСТ
13346-72
Paper. Methods юг determination of lead fraction of total mass
OKC 85.060 ОКСТУ 5409
Дата введения 1)1.01.73
Настоящий стандарт распространяется на бумагу и устанавливает два метода определения массовой доли свиниа в бумаге: фотометрический (метод 1) и атомно-абсорбционный (метод 2). Стандарт не распространяется на бумагу, содержащую в композиции диоксид титана, а также другие оксиды и их соли, применяемые для отбеливания бумаги.
Сущность о>отометрического метода заключается в переводе свинца, содержащегося в золе бумаги, в раствор с последующим образованием осадка хромата свинца и определением его при помощи фотозлектроколориметра.
Сущность атом но-абсорбционного метода заключается в переводе свинца, содержащегося в золе бумаги, в раствор, всасывании испытуемого раствора в виде аэрозоля воlajiutio-auenuteновым атаменем горелки, абсорбции (поглощении) его атомами ихтучения полой катодной лампы и последующем измерении массовой доли свиниа по величине абсорбции.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА (МЕТОД 1)
I. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб бумаги производят по ГОСТ Х047.
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания необходимы следующие приборы, посуда, реАКТивы и растворы: Фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение при длине волны (490±10) Нм.
Шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха и автоматическим ре гули рова! тем, обеспечивающим температуру (110±5) "С. Баня водяная любого типа.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 т и погрешностью не более 0.01 г по ГОСТ 24104.
Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
Колбы 1-50-2 и 1 — 100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-5, 1-2-1-10- по ГОСТ 29228.
Воронки ВД-l-IOOxC по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотность 1,37 г/см5, разбавленная 1:1 и 1:200. Кислота уксусная по ГОСТ 6968, х, ч.. плотность 1.055 г/см-', разбавленная 1:1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 30 %. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, ч. д. а.
Перепечатка воспрещена
ИПК Ииательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
И);шние официальное *
С 2 ГОСТ 13346 72
I гандартный растнор свинца с массовой концентрацией I мг спиши в I смЧрастворЛ); готовят следующим обраюм: hi i |кмварнтелыю высушенного при температуре (110*3) 'С а зотнок истого свинца берут навеску (O.I61O.OI) г растворяют в небольшом количестве дистиллированной волы, перенося! н мерную кои'.;, вмепмшхшо 100 см', юбаатяю! одну к.пню концентрированной аютной кислоты, доволят лнетиллнрованнои водой ло метки и перемешивают.
Стандартный риепюр свинца с массовой концентрацией 0,1 мг синица в I см5 (раствор Ну. готовят следующим обраюм: 10 см- раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят дистиллированной водой ло метки и перемешивают.
Натрия N, N-fliiJTii.uiiTnoKapoaMai (дилиллитиокарбамат натрии) но ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор с массовой кониентраннеII I t (хранить в темном сосуде). Окрашенный раствор не применяют.
Индикатор феноловый красный водорастворимый по ТУ 6093070-73. раствор с массовой концентрацией 0.1 %.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. ч. д. а., концентрации с (1/2 К,СЮ4> = I моль/дм1 (I и.). '*фнр этиловый — по НОРМАТИВному докумешу. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Бумага индикаторная универсальная рН 1—10. (Измененная редакция. Изм. № I, 3, 4).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Для построения калибровочного графнкл готовят серию растворов с массовой концентрацией сшита oi I ло 10 мм/ч i
Для этого в сухие колбы вместимостью 50 см' каждая наливают стандартный раствор ? в количествах, приведенных в таблице.
В колбу для контрольной пробы налипают 5 см' дистиллированной воды.
В каждую колбу добавляют по 0,1 см1 фенолового красного и несколько капель раствора гидроокиси натрия ло перехолл окраски индикатора в ярко-мал и новую, а затем нескатько капель разбавленной уксусной кислоты - ло перехода окраски этого индикатора в желтую (рН 4—5) при определении индикаторной бумагой Затем добавляют 0.1 см' расгворл мючинокислого калии концентрации с (1/2 К:Сг04) = I моль/дм1 (1 п.). После добавления каждого реАКТива содержимое колб перемешивают. Обьсм доводят до метки (50 см') дистиллированной водой, перемешивают и опрелеляют оптическую плотность растворов относительно контрольной пробы на фотоэлектроко-лорнметре при длине полны к = 490 им в кювете 50 мм.
Строят ГРАФИК заниснмостн оптической азошостн (/>) от массовой коние1Праиин свинца в растворе (Q.
Калибровочный ГРАФИК проверяют один раз в месяц, а также в случае смены реАКТивов и прибора.
(Измененная редакция, Nim. .V; 2. 3).
1! in ¦ HCpnUU
ОЬъяы риг пора
4dci4iD.li
tOHIICHtpiUHH
!
0,5
1
2
1
2
«
2
4
4
3
6
5
4
а
6
5
10
4. Ш'ОВЬДКШП; ИСПЫТАНИЯ
4.1. Бумагу'разрываю! на кусочки размером не более 10 х 10 мм, не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.
Навеску воздушно-сухой бумаги 20 г. взвешенную с погрешностью ±0.01 г (влажность определяют ¦ отдельной навеске по ГОСТ 13525.19). помешают в выпарительную чашку, сжигают и прокаливают по ГОСТ 7629. Температура прокаливания (575±25) "С при отсутствии других УКАЗаний в НОРМАТИВно-технической документации на конкретный вил продукции.
Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см' разбаатенной (1:1) азотной кислогы. выпаривают на водяной бане ло влажных солей и обрабатывают 5 см1 соляной кислоты. Снова выпаривают до влажных солей и прибавляют 10 см' соляной кислогы.
ГОСТ 13346-72 С. 3
Содержимое чашки переносят в делительную воронку, чашку обмывают минимальным количеством соляной кислоты и сливают в ту же делительную воронку. В воронку приливают 10 см' этилового эфира и встряхивают в течение 2 мин.
Нижний слой сливают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Затем прибавляют 10 см' разбавленной (1:200) азотной кислоты, растворяют осадок при нагревании и переносят в делительную воронку. В воронку добавляют 5 см' раствора диэпмдмтнокарбамата натрия и 10 см' этилового эфира, содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин.
Нижний стой отбрасывают, а верхний сливают в выпарительную чашку и выпаривают. Добавляют 5 см' разбавленной (1:1) азотной кислоты и выпаривают до 2—3 см' раствора.
Добавляют 3 см' разбавленной (1:200) азотной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см'. Обмывают чашку дистиллированной водой (1—2 см5) и переносят в ту же мерную колбу.
4.2. В колбу с испытуемой пробой и в колбу для контрольной пробы, содержащую 5 см' дистиллированной воды, добавляют 0,1 см', раствора фенолового красного, несколько капель раствора гидроокиси натрия до перехода окраски фенолового красного в ярко-малиновую и затем несколько капель разбавленной уксусной кислоты до перехода окраски индикатора в желтую (рН 4—5).
После этого прибавляют 0.1 см' раствора хромовокислого калия. После добавления каждого реАКТива содержимое колб перемешивают. Объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.1, 4.2. (И)менеиная редакшы, Изм. № 2, 3).
4.3. Определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре по п. 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4. По найденному значению оптической плотности по калибровочному ГРАФИКу определяют массовую концентрацию свиниа в испытуемой пробе (Сх).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свинца (Q в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле
С,-У- 100 100 С, У
т 1000000 (100- If) = т 1
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13346-72 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13346-72 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13346-72 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
