Главная » Каталог документов » ГОСТ 19014.4-73
ГОСТ 19014.4-73
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669J82: J4»J2tC*:006.JJ4 Группа 859
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ мг-тог, определения титана
Ciystal silicon. Method oi titanium determfnallon
оксту 1704
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитата стандартов Совета Министров СССР от 2} июли 497] г. № 1804 срок введения установлен
с 01.01.7i
Проверен я 1984 г. Постанов пением Госстандарта от 11 августа 1984 г. М* 2874 срок действия продлен
до 01Д 1.90
Несобпюдеиис стандарта преследуется по »акому
Настоящий стандарт устанавливает фокжилориметрический метод определения титана (прн массовой доли титана от 0,1 до 0,4%) в кристаллическом кремнии.
Метод основан на образовании желтого комплекса титана с днантнпнрнлметаном в кислой среде, интенсивность окраски которого подчиняется ЗАКОНу Бугеря-Ламбертп-Бера.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его acKopOiiHOBdii кислотой в присутствии катализатора — сернокислой меди.
1. ОБОДИС ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшне ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа —по ГОСТ 19014.0 -73.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Диантипнрилметан. раствор с массовой долей 5% и 1 н. растворе соляной кислоты.
Аскорбиновая кислота (витамин С), свежеприготовленный раствор с часе Li -и долей 2%.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78. раствор с массовой долей 5%._
Иадвиио официально* Парепечвтна воспрещена
?
' Переиздание {ноябрь 1983 в.) е Изменениями М I. 2. ЯТвврзкдечытми в июле 1979 г, августе 1984 г. (ИУС 8—79. 11—84)
ГОСТ 19014.4-73*
Bib май
ГОСТ НТВ—S4 я части рам. VI
13
Lip. 2 ГОСТ 1э01-1 1 71
Колнй пнроссрнокислый по ГОСТ 7172 -76.
Кислота серная по ГОСТ 4204 -77t разбавленная 1:1, 1:2 и 1:19-
Кнслота соляная по ГОСТ 311Я -77, разбавленная 1:1.
Титана двуокись.
Стандартный раствор титана.
Раствор Л: готовят следующим образом: 0.1670 г прокаленной при 600 -700*С двуокнен титана со.ипиют при 900—950*С с дигд-цатнкратным количеством пироссриокисло! о калим Плав выщелачивают прн нагревания 100 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1. и переводят раствор & мерную колбу вместимостью 1000 см*. Затем приливают 10 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до mi1 тки водой и перемешивают. I смс раствора Л содержит 0.1 мг
THTtlHtt.
Если раствор получился мутный» его фильтруют и определяют массовую долю титана в фильтрате весовым методом.
Для этого отбирают 100 200 см* фильтрата в стакан вмести* мостмо 300 ем\ нагревают н осаждают титан, добавляя аммиак до появления запаха. Затем раствор нагревают до коагуляции осадка, фильтруют и промывают водой с аммиаком 9—10 раз. Фильтр с осадком помешают в прокаленный и взвешенный фарфоровый
или кварцевый тигель, оэоляют, прокаливают н вчвешнвают оса* док двуокиси титана.
Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см' раствора А помешаюг в мерную колбу вместимостью 260 см3 и долнввют до метки серной кислотой, разбавленной I : 19.
В том случае, если раствор Л прозрачный н содержит 0,1 мг титана в I см\ в I см1 раствора Б содержится 0t01 мг титана. Если же а растворе Л массовая доля титана определялась весовым методом, то массовая доля титана в растворе Б определяется в соответствии с результатом весового метода н будет несколько ниже, чем 0.01 мг/см1.
3. провсд1ни1 анализа
3J, Для проведения аналиии используют раствор, приготовлен' ный. как УКАЗано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.
EGM исходный раствор получился мутным, часть сю отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу, отбрасывая первые иоринм фильтрата.
В зависимости от массовой доли титана отбирают 5 -10 см* фильтрата <эесли раствор прозрачный, отбирают аликвотную часть непосредственно из мерной колбы вместимостью 250 см1) ш мерную колбу вместимостью 100 см\ разбавляют водой до 50 см\ штем приливают прн перемешивании 15 см4 серной кислоты* разбавлен* ной 1:1, 5 см' раствора аскорбиновой кислоты, две капли раствора сернокислой меди н охлаждают до комнатной температуры. Через
14
ГОСТ 190UJ-73 Op. 3
3—4 мин приливают Ю см* раствора диантипнрилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мни измеряют оптическую плотность раствора иа фотоэлектроколориметре (область светомропускання 400 нм). Раствором сравнения служит вода.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.
Массовую долю титана находят по градуироаочному ГРАФИКу. 3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В семь мерных колб вместимостью по 100 см* приливают 0; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 12,0 см3 стандартного раствора Б. Добавляют по 2 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 50 смА. затем во все колбы приливают по 10 смл серной кнелоты, разбавленной 1:2, и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей н известным содержаниям титана н растворах строит градуировочный ГРАФИК.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
** nt,V,\W '
где m — количество титана, найденное по градуиропочиому ГРАФИКу, мг; V —объем неходкого раствора, см3; V, — алнквотная часть раствора, см3; Mi — навеска кремния, г.
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0.02 абс. % при массовой доле титана от 0,1 до 0.4%.
15
Изменение i% 3 ГОСТ 19014.4 73 Кремний шршктшвчесжыШ. Метод определения
титана
Утверждено и введено в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 27.0в.89 М 2091
Дата введения 01.01.90
Наименование стандарта. Заменить слово: сМетод» на € Методы»; ¦•Method » на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбцнонный методы определения титана <эпрн массовой доле от 0,10 до 0,40 %) в кристаллическом кремнни>.
Стандарт дополнить разделом — 1а:
«1а. Фотометрический метод
Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с днан-типирнлметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора ори длине волны 385 нм.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора—сернокислой меда».
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколерн-метр типа ФЭК 56М, ФЭК-60. КФК нлн спектрофотометр типа СФ-26, ОФ-16 или аналогичные»;
второй абзац. Заменить значение: «I н. растворе» на «раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм5»;
третий абзац. Исключить слова: «(витамин С)»;
дополнить абзацем (после восьмого): «Титан металлический по ГОСТ 19807—74»;
десятый абзац. Заменить значение: 10 на 100; после слова «перемешивают» .дополнить словами: «или 0.1000 г металлического титана раствсз»якуг ш Н щщ» серной кислоты, разбавленной 1:2, после растворения окисляют азотной кислотой, добавляемой по каплям. Раствор выпаривают до паров серного ангидрида, растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см1 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают»; одиннадцатый, двенадцатый, четырнадцатый абзацы исключить;
дополнить словами (после тринадцатого): «1 см5 раствора Б содержит 0,01 мг титана».
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «средней плотности» на «синяя лента»;
третий абзац. Заменить слова: «(область светопропусканий 400 им)» на «или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощення растворов соответствует длине волны 385 нм»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу титана по градунровочному ГРАФИКу».
Пункт 3.2. Второй абзац после слов «раствора Б* дополнить словами: «что соответствует 0; 0,01; 0.02; 0,04; 0,06; 0,08; 0.12 мг титана»;
дополнить абзацем (после второго): «Раствором сравнения служит раствор,
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 19014.4-73
"Кремний кристаллический. Методы определения титана"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1975-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669J82: J4»J2tC*:006.JJ4 Группа 859
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ мг-тог, определения титана
Ciystal silicon. Method oi titanium determfnallon
оксту 1704
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитата стандартов Совета Министров СССР от 2} июли 497] г. № 1804 срок введения установлен
с 01.01.7i
Проверен я 1984 г. Постанов пением Госстандарта от 11 августа 1984 г. М* 2874 срок действия продлен
до 01Д 1.90
Несобпюдеиис стандарта преследуется по »акому
Настоящий стандарт устанавливает фокжилориметрический метод определения титана (прн массовой доли титана от 0,1 до 0,4%) в кристаллическом кремнии.
Метод основан на образовании желтого комплекса титана с днантнпнрнлметаном в кислой среде, интенсивность окраски которого подчиняется ЗАКОНу Бугеря-Ламбертп-Бера.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его acKopOiiHOBdii кислотой в присутствии катализатора — сернокислой меди.
1. ОБОДИС ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшне ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа —по ГОСТ 19014.0 -73.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Диантипнрилметан. раствор с массовой долей 5% и 1 н. растворе соляной кислоты.
Аскорбиновая кислота (витамин С), свежеприготовленный раствор с часе Li -и долей 2%.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78. раствор с массовой долей 5%._
Иадвиио официально* Парепечвтна воспрещена
?
' Переиздание {ноябрь 1983 в.) е Изменениями М I. 2. ЯТвврзкдечытми в июле 1979 г, августе 1984 г. (ИУС 8—79. 11—84)
ГОСТ 19014.4-73*
Bib май
ГОСТ НТВ—S4 я части рам. VI
13
Lip. 2 ГОСТ 1э01-1 1 71
Колнй пнроссрнокислый по ГОСТ 7172 -76.
Кислота серная по ГОСТ 4204 -77t разбавленная 1:1, 1:2 и 1:19-
Кнслота соляная по ГОСТ 311Я -77, разбавленная 1:1.
Титана двуокись.
Стандартный раствор титана.
Раствор Л: готовят следующим образом: 0.1670 г прокаленной при 600 -700*С двуокнен титана со.ипиют при 900—950*С с дигд-цатнкратным количеством пироссриокисло! о калим Плав выщелачивают прн нагревания 100 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1. и переводят раствор & мерную колбу вместимостью 1000 см*. Затем приливают 10 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до mi1 тки водой и перемешивают. I смс раствора Л содержит 0.1 мг
THTtlHtt.
Если раствор получился мутный» его фильтруют и определяют массовую долю титана в фильтрате весовым методом.
Для этого отбирают 100 200 см* фильтрата в стакан вмести* мостмо 300 ем\ нагревают н осаждают титан, добавляя аммиак до появления запаха. Затем раствор нагревают до коагуляции осадка, фильтруют и промывают водой с аммиаком 9—10 раз. Фильтр с осадком помешают в прокаленный и взвешенный фарфоровый
или кварцевый тигель, оэоляют, прокаливают н вчвешнвают оса* док двуокиси титана.
Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см' раствора А помешаюг в мерную колбу вместимостью 260 см3 и долнввют до метки серной кислотой, разбавленной I : 19.
В том случае, если раствор Л прозрачный н содержит 0,1 мг титана в I см\ в I см1 раствора Б содержится 0t01 мг титана. Если же а растворе Л массовая доля титана определялась весовым методом, то массовая доля титана в растворе Б определяется в соответствии с результатом весового метода н будет несколько ниже, чем 0.01 мг/см1.
3. провсд1ни1 анализа
3J, Для проведения аналиии используют раствор, приготовлен' ный. как УКАЗано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.
EGM исходный раствор получился мутным, часть сю отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу, отбрасывая первые иоринм фильтрата.
В зависимости от массовой доли титана отбирают 5 -10 см* фильтрата <эесли раствор прозрачный, отбирают аликвотную часть непосредственно из мерной колбы вместимостью 250 см1) ш мерную колбу вместимостью 100 см\ разбавляют водой до 50 см\ штем приливают прн перемешивании 15 см4 серной кислоты* разбавлен* ной 1:1, 5 см' раствора аскорбиновой кислоты, две капли раствора сернокислой меди н охлаждают до комнатной температуры. Через
14
ГОСТ 190UJ-73 Op. 3
3—4 мин приливают Ю см* раствора диантипнрилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мни измеряют оптическую плотность раствора иа фотоэлектроколориметре (область светомропускання 400 нм). Раствором сравнения служит вода.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.
Массовую долю титана находят по градуироаочному ГРАФИКу. 3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В семь мерных колб вместимостью по 100 см* приливают 0; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 12,0 см3 стандартного раствора Б. Добавляют по 2 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 50 смА. затем во все колбы приливают по 10 смл серной кнелоты, разбавленной 1:2, и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей н известным содержаниям титана н растворах строит градуировочный ГРАФИК.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
** nt,V,\W '
где m — количество титана, найденное по градуиропочиому ГРАФИКу, мг; V —объем неходкого раствора, см3; V, — алнквотная часть раствора, см3; Mi — навеска кремния, г.
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0.02 абс. % при массовой доле титана от 0,1 до 0.4%.
15
Изменение i% 3 ГОСТ 19014.4 73 Кремний шршктшвчесжыШ. Метод определения
титана
Утверждено и введено в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 27.0в.89 М 2091
Дата введения 01.01.90
Наименование стандарта. Заменить слово: сМетод» на € Методы»; ¦•Method » на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбцнонный методы определения титана <эпрн массовой доле от 0,10 до 0,40 %) в кристаллическом кремнни>.
Стандарт дополнить разделом — 1а:
«1а. Фотометрический метод
Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с днан-типирнлметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора ори длине волны 385 нм.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора—сернокислой меда».
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколерн-метр типа ФЭК 56М, ФЭК-60. КФК нлн спектрофотометр типа СФ-26, ОФ-16 или аналогичные»;
второй абзац. Заменить значение: «I н. растворе» на «раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм5»;
третий абзац. Исключить слова: «(витамин С)»;
дополнить абзацем (после восьмого): «Титан металлический по ГОСТ 19807—74»;
десятый абзац. Заменить значение: 10 на 100; после слова «перемешивают» .дополнить словами: «или 0.1000 г металлического титана раствсз»якуг ш Н щщ» серной кислоты, разбавленной 1:2, после растворения окисляют азотной кислотой, добавляемой по каплям. Раствор выпаривают до паров серного ангидрида, растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см1 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают»; одиннадцатый, двенадцатый, четырнадцатый абзацы исключить;
дополнить словами (после тринадцатого): «1 см5 раствора Б содержит 0,01 мг титана».
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «средней плотности» на «синяя лента»;
третий абзац. Заменить слова: «(область светопропусканий 400 им)» на «или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощення растворов соответствует длине волны 385 нм»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу титана по градунровочному ГРАФИКу».
Пункт 3.2. Второй абзац после слов «раствора Б* дополнить словами: «что соответствует 0; 0,01; 0.02; 0,04; 0,06; 0,08; 0.12 мг титана»;
дополнить абзацем (после второго): «Раствором сравнения служит раствор,
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 19014.4-73 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 19014.4-73 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 19014.4-73 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
