Главная » Каталог документов » ГОСТ 10671.4-74

ГОСТ 10671.4-74
"Реактивы. Методы определения примеси общего азота"

- 124,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1975-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа .159

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси общего азота

Reagents. Methods for determination of nitrogen cumрлиnils impurity general

MKC 71.040.30 ОКСТУ 260')

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реАКТивы и устанавливает методы определения примеси отшего азота из нитратов, нитритов и лр. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1431 —78.

Методы основаны иа восстановлении нитратов, нитритов и др. соединений азота сплавом Деварда в щелочной среде до аммиака, отделении его дистилляцией и последующем определении с реАКТивом Несслера или Несслера — Винклера. окрашенного в желтый цвет соединения.

(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

1а. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

la.l. Общие УКАЗАНИЯ и ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кгс ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления I мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реАКТивов ло качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реАКТива, проведение предварительной обработки навески, масса общего азота в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть УКАЗаны в НОРМАТИВно-технической документации на шал тируемый реАКТив.

la.l. 1а.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.З. Масса общего азота в навеске анализируемого реАКТива должна быть: 0.01—0,05 мг — при определении фотометрическими методами: 0.02—0,08 мг — при определении визуально-колориметрическим методом. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реАКТива и навесок реАКТивов дня приготовления растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

1а.5. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение заканчивают фотометрически с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реАКТива.

(Введен дополнительно, Изм. N° 1).

1.1.6. Если при растворении или разложении навески анализируемого реАКТива применяют реАКТивы, н состав которых входит примесь нитратов, нитритов и др., то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 10671.4-74

Издание официальное

Перепечатав воспрещена
ГОСТ 10671,4-74 С. 2

При хранении растворов реАКТивов (если нет УКАЗаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1а.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлекгроколориметре или спектрофотометре при соответствующих длинах волн.

1а.9. При визуально-колориметрическом определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси обшего азота соответствует норме, во втором составляет 0,5 НОРМЫ, в третьем — 2 НОРМЫ* Если масса обшего азота в растворах сравнения (0,5 НОРМЫ или 2 НОРМЫ) не укладывается в пределы, УКАЗанные в п. 1а.З, то эти растворы ие готовят. Для минимальной НОРМЫ не готовят второй раствор, для максимальной — третий.

1а.Ю. Определение примеси обшего азота необходимо проводить в помешении, изолированном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими растворителями.

la.S-la.IO. (Введены дмолинтельно, Изм. № 2).

L РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. анализируемые контрольные растворы н растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды;

кислота серная по ГОСТ 4204. разба&зеиная 1:3 и раствор с массовой долей 0,5 %; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4 %;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий WH4; готовят по ГОСТ 4517;

натрий углекислый по ГОСТ 83;

раствор, содержащий 1 мг N в I см*; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг N в I см5.

Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным: реАКТив Несслера или реАКТив Несслера-Винклера; готовят по ГОСТ 4517; спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор с массовой долей 1 %; сплав Деварда;

фенолфталеин спиртовой, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

прибор для отделения аммиака дистилляцией (см. черт. 1), состоящий из следующих частей: колбы круглодонной, вместимостью 250 см* /; холодильника стеклянного лабораторного Зс впаянной трубкой и длиной кожуха 250—400 мм. коней холодильника отгибают под углом 120*; брызго-уловителя 2 диаметром 50—60 мм, его припаивают к верхнему концу холодильника, на конец брызгоуловителя надевают резиновую пробку, соответствующую диаметру горла круглодонной кол* бы, цилиндра 6 для приема дистиллята, вместимостью 50—100 см*; стеклянной отводной трубки 5 для нарашивания нижнего конца холодильника; резиновой трубкн 4,

Черт. I

63
С. 3 ГОСТ 10671.4-74

Допускается применение приборов хтя отделения аммиака дистилляцией лрутих конструкции, обеспечивающих полное отделение аммиака, с соелнненнем отдельных частей на шлифах.

Л hi nnjv.u-.it-иия примечи оинк-п) .1 юта пора э применяю1 приборе делительной шчюнкон. При необходимости может быть применена круглодонная колба с двумя горловинами вместимостью 500 СМ*;

воронка ВД-1- 10{25) ХС по ГОСТ 25336; клапан Буте на;

колбы К-2- 250-34 ТХС и К-2-500- 34 ТХС по ГОСТ 25336 или колба КГУ-2-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;

колбы Кн-1 -100-14/23 < 19/26. 24/29» ТХС по ГОСТ 25336 или пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см';

колбы 2-50-2 или 2-IOO-2 по ГОСТ 1770;

насадка (черт. 2) или воронка Blip - 2ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5>—2—1<2). 6(7>—2—5(10) и 6(7)_2-25 по ГОСТ 29227;

цилиндры 2(4)-50 и 2(4)—100 по ГОСТ 1770.

Черт. 2

(Ишснсиная редакция. Им. № 2».

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Все ре hi новые летали (трубки, пробки) перед сборкой прибора кипятят в воле с добавлением небольшого количества углекислого натрия, промывают сначала водопроводной, а затем — дистиллированной водой. При сборке прибора контАКТ резиновых трубок с отгоняемой жидкостью должен быть минимальным.

Перед началом работы прибор для отделения аммиака дистилляцией очищается паром, полученным кипячением а круглодонной колбе достаточного количества дистиллированной волы ло тех пор. пока дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реАКТивом Несслера. сравнивая окраску анализируемого дистиллята с окраской контрольного раствора, содержащею в равном объеме лисп1ллнрованной воды равное количество реАКТива Несслера). Затем а цилиндр наливают жидкость для поглощения дистиллята, состоящую и) 5 см' воды и 5 см1 раствора соляной кислоты. Стеклянную отводную трубку конца ха-юлиьника оп\скают в жидкость.

(Ишененная редакция, Иш. № 2).

3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Ней1р,1ЛЫ1Ый анализируемый раствор помещают н круглодонную колбу, доводят объем раствора водой ло 150 см', прибавляют I г сплава Деварда, 5 см1 раствора шдроокиси ширин (если .ша in шрусмый реАКТив вступает и реакцию с пцфоокисью натрии и ш сатавом Девар ш. ко 1нче ства иосидиих соответственно увеличивают). быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивав» содержимое колбы и выдерживают в течение I ч. периодически перемешивая содержимое колбы.

64
ГОСТ 10671.4-74 С. 4

Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для дистилляции. В этом случае колбу закрывают пробкой с насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3 или клапаном Бушена: колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.

Через I ч отгоняют 75 см1 раствора в цилиндр вместимостью 100 см1, содержащий 15 см' воды и 5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0.5 % иди раствора соляно

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 10671.4-74 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 10671.4-74 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 10671.4-74 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.