Главная » Каталог документов » ГОСТ 5851-75
ГОСТ 5851-75
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ТРИБРОММЕТАН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5851—75
Издание официальное
ипк издатыьство стандартов Москва
УДК 547.223.1-4:006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РеАКТивы
ТРИБРОММЕТАН
Технические условия
Reagents. Tribrom methane. S pec j Ileal ions
ГОСТ 5851-75
ОКП 26 3161 0110 03
Дата аисденин 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на трибромметан (бромоформ), представляющий собой прозрачную бесцветную жидкость, стабилизированную резорцином (ГОСТ 9970) с массовой долей 0.0025 %, растворенным в нзоамиловом спирте (ГОСТ 5830) с массовой долей 0,005 % по отношению к массе трибром метана.
Формула: СНВг3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 252, 731. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Трибром метан должен быть изготовлен в секзтветствии с ТРЕБОВАНИЯми настоящего стандарта по технологическому РЕГЛАМЕНТу, утвержденному в установленном порядке. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. По физико-химическим показателям трибромметан должен соответствовать ТРЕБОВАНИЯм и НОРМАм, УКАЗанным в табл. I.
Таблица I
IIUHUCHCIUHHC nVIJUII.19
Нор мл
Чисти я*н аналим (и. д. д.) ОКП 26 3161 0112 01
Чистый (ч.> ОКП 363161 Dili 07
1. Массовая лоля трибром метана. % нс менее
2. Массовая лоля нелетучего остатка. %. нс более
3. Массовая доли бромидов (ВТ), %. нс более
4. Плотность (р г/см1
5. Показатель преломления
6. Вешества, темнеющие под действием серной кислоты
7. (Исключен, Изм. № 2).
98.5 0.002 0,00004 2.ХХ66-2
1.5970-1.5980 Испытание по п. 3.7
97.5 0,002 0.0004 2,SS46-2,c
1.5960-1.5980
Должен выдерживать испытание по п. 3.7
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка поенрешска
* ?• Издательство статишртов. 1975
83 Издательство стандартов, I99S Переиздание с Изменениями
с. 2 ГОСТ 5«51—75
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. ПРАВИЛА приемки — по ["ОСТ 3885.
2.2. Вещества, темнеющие поя действием серной кислоты, и массовые доли нелетучего остатка и бромидов изготовитель определяет в каждой 10-Й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие УКАЗАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реАКТивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 650 г.
3.2. Определение массовой доли трнбром метана
Массовую долю трибромметана определяют методом газожидкостноЛ хроматографии по разности, вычитан из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах. 3.2.1. Определение массовой дали органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура, посуда, материаш и реАКТивы
Хроматограф ЛХМ-8 МД с детектором по теплопроводности илн другой с аналогичными ХАРАКТЕРИСТИКАми, прошедший поверку по ГОСТ 8.485.
Колонка хроматографическая металлическая длиной 3 м. диаметром 3 мм.
Микрошнрин Mill-10 с погрешностью дозируемого объема не выше 1 %.
Ширни вместимостью 1 см1 многоразового применения со стеклянным поршнем, разборный.
Линейка измерительная 300 по ГОСТ 427.
Луна иiMi-pii.'L-.ibiiafl Jllll-3 10* по ГОСТ 25706.
Секундомер.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 20 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Сита тканые по ГОСТ 6613. Баня водяная. Палочка стеклянная. Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336. Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147.
Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50 см', в прокладке и крышке по центру просверлены отверстия диаметром 1.5—2 мм. закрытые силиконовой мембраной диаметром 10 мм, толщиной 5 мм.
Носитель твердый: сферохром-2 фракции 0,25—0,40 мм или твердый носитель другой марки с аналогичными ХАРАКТЕРИСТИКАми.
Жидкость кремнийорганическая ПМФС-4 по ГОСТ 15866. Газ-носитель: гелий газообразный очищенный илн гелий в. ч. Ацетон по ГОСТ 2603. Эфир для наркоза (медицинский).
Дибромметан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
Трибромметан по настоящему стандарту с массовой далей основного вещества не менее 98,5 %. Тетрабромметан с массовой далей основного вещества не менее 95 % в виде насыщенного раствора в ацетоне.
3.2.1.2. Подготовка к аншизу
Сорбент для хроматографической колонки, готовят следующим образом: на отсеянный твердый носитель наносят кремиийорганическую жидкость в количестве 12 % от его массы. Для этого 6 г кремнийорганнческой жидкости растворяют в 100— 150 см1 эфира и полученным раствором заливают 50 г твердого носителя.
Для равномерной пропитки смесь 10 мин выдерживают на воздухе, осторожно перемешивая стеклянной палочкой, затем выпаривают эфир на водяной бане при постоянном перемешивании до полного исчезновения его запаха. Приготовленный сорбент хранят в плотно закрытой склянке.
Чистые колонки заполняют сорбентом под вакуумом согласно инструкции к прибору. Концы заполненных колонок закрывают тампоном стекловаты илн металлической сеткой. Заполненные колонки устанавливают в ТЕРМостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают
ПХТ 5К51-75С. 3
газом-носителем в течение 3-4 ч при 200 'С. Включение прибора и вывод его на рлЛочин режим upon uuuHi в cooraeicTBini с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.
3.2 13 Опредыение относительных градуированных конрфиииентов
Градунроночную смесь ацетона, ливроммегана. теграбромметана в трнбромметане готовят гравиметрическим методом. Для этого в полиэтиленовый флакон отбирают около 0,1200 г тетраб-ромметина (л/, > и около 30,0000 г трибромметана (л/(|). затем через резиновую мембрану между крышкой н клапаном флакона вводят около 0,0300 г ацетона (Л/л и окаю 0,1 КМ г дибромметана (,М1 ). Смесь тщательно перемешивают.
Приготовленный раствор восьмикратно хромлтографмруют в выбранном режиме работы прибора. I (олученные первые три хроматограммы не обсчитывают (пробу трибромметана трижды вводят для стабили шши колонки). На полученных последующих пяти хроматограммах вычисляют площади пиков аиетона. либромметана, тетрабром метана Щ и трибромметана (5,,) н находят относительные градуироночные коэффициенты для ацетона, либромметана. тетраброммета1и по отношению к ipnOpOMMciany 1ю формуле
Вычионют средние арифметические шачений Ант пяти измерении. Ориентнро1и»чные шаче-ния А'( представлены в табл. 2. Значение А устанавливают для каждой индивидуальной системы измерений и проверяют периодически, а также пекле имени сорбента в колонке или ремонте хроматограсра, но не реже одного раза в полугодие.
3.2.1.4. Проведение анашза
Органические примеси определяют прн рабочих условиях, УКАЗанных ниже:
температура ТЕРМостата колонки, 'С — 150 ± 2;
температура ТЕРМостата детектора. "С — 2М ± 5;
температура испарителя. *С — 190 ± 5;
рабочий ток моста детектора. мА - 130 ± 5;
скорость га за-носителя, см'/мин — 65 ± 5;
скорость диаграммной ленты, мм/ч — 600;
время анализа с обсчетом хроматограмм. мин - 20.
При установившемся режиме в катонку хроматографа через резиновое уплотнение испарителя вводят микрошнрнием пробу трибромметана объемом 3-4 ми' и снимают хроматограмчу.
На дрочатограымс пики воздуха, аиетона. либромметана. не идентифицированного компонента " тетрабро.мметана записывают при казфрициенте часиггаба выходного сигнала, равного I, а пик трнброммепша - при 1М.
О качественном составе пробы судят но от нос тельному времени удерживания компонентов
(относительно трибромметана).
Последовательность выхода компонентов ит колонки и относительное время удерживания УКАЗаны в табл. 2.
I а б л и п а 2
II 1 11 г. юн поя гита
< и 1 ..11-й и ii'ii арена > а гранам на
Спим-, ч.м|.» iTuayapo
1 Воиул
0.10
2. Аистом
0.21
0.32
3. Дмбооиметан
0.3S
0.96
4. Неилентифшшрованный компонент
0.
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 5851-75
"Реактивы. Трибромметан. Технические условия"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1975-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ТРИБРОММЕТАН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5851—75
Издание официальное
ипк издатыьство стандартов Москва
УДК 547.223.1-4:006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РеАКТивы
ТРИБРОММЕТАН
Технические условия
Reagents. Tribrom methane. S pec j Ileal ions
ГОСТ 5851-75
ОКП 26 3161 0110 03
Дата аисденин 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на трибромметан (бромоформ), представляющий собой прозрачную бесцветную жидкость, стабилизированную резорцином (ГОСТ 9970) с массовой долей 0.0025 %, растворенным в нзоамиловом спирте (ГОСТ 5830) с массовой долей 0,005 % по отношению к массе трибром метана.
Формула: СНВг3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 252, 731. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Трибром метан должен быть изготовлен в секзтветствии с ТРЕБОВАНИЯми настоящего стандарта по технологическому РЕГЛАМЕНТу, утвержденному в установленном порядке. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. По физико-химическим показателям трибромметан должен соответствовать ТРЕБОВАНИЯм и НОРМАм, УКАЗанным в табл. I.
Таблица I
IIUHUCHCIUHHC nVIJUII.19
Нор мл
Чисти я*н аналим (и. д. д.) ОКП 26 3161 0112 01
Чистый (ч.> ОКП 363161 Dili 07
1. Массовая лоля трибром метана. % нс менее
2. Массовая лоля нелетучего остатка. %. нс более
3. Массовая доли бромидов (ВТ), %. нс более
4. Плотность (р г/см1
5. Показатель преломления
6. Вешества, темнеющие под действием серной кислоты
7. (Исключен, Изм. № 2).
98.5 0.002 0,00004 2.ХХ66-2
1.5970-1.5980 Испытание по п. 3.7
97.5 0,002 0.0004 2,SS46-2,c
1.5960-1.5980
Должен выдерживать испытание по п. 3.7
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка поенрешска
* ?• Издательство статишртов. 1975
83 Издательство стандартов, I99S Переиздание с Изменениями
с. 2 ГОСТ 5«51—75
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. ПРАВИЛА приемки — по ["ОСТ 3885.
2.2. Вещества, темнеющие поя действием серной кислоты, и массовые доли нелетучего остатка и бромидов изготовитель определяет в каждой 10-Й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие УКАЗАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реАКТивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 650 г.
3.2. Определение массовой доли трнбром метана
Массовую долю трибромметана определяют методом газожидкостноЛ хроматографии по разности, вычитан из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах. 3.2.1. Определение массовой дали органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура, посуда, материаш и реАКТивы
Хроматограф ЛХМ-8 МД с детектором по теплопроводности илн другой с аналогичными ХАРАКТЕРИСТИКАми, прошедший поверку по ГОСТ 8.485.
Колонка хроматографическая металлическая длиной 3 м. диаметром 3 мм.
Микрошнрин Mill-10 с погрешностью дозируемого объема не выше 1 %.
Ширни вместимостью 1 см1 многоразового применения со стеклянным поршнем, разборный.
Линейка измерительная 300 по ГОСТ 427.
Луна иiMi-pii.'L-.ibiiafl Jllll-3 10* по ГОСТ 25706.
Секундомер.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 20 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Сита тканые по ГОСТ 6613. Баня водяная. Палочка стеклянная. Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336. Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147.
Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50 см', в прокладке и крышке по центру просверлены отверстия диаметром 1.5—2 мм. закрытые силиконовой мембраной диаметром 10 мм, толщиной 5 мм.
Носитель твердый: сферохром-2 фракции 0,25—0,40 мм или твердый носитель другой марки с аналогичными ХАРАКТЕРИСТИКАми.
Жидкость кремнийорганическая ПМФС-4 по ГОСТ 15866. Газ-носитель: гелий газообразный очищенный илн гелий в. ч. Ацетон по ГОСТ 2603. Эфир для наркоза (медицинский).
Дибромметан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
Трибромметан по настоящему стандарту с массовой далей основного вещества не менее 98,5 %. Тетрабромметан с массовой далей основного вещества не менее 95 % в виде насыщенного раствора в ацетоне.
3.2.1.2. Подготовка к аншизу
Сорбент для хроматографической колонки, готовят следующим образом: на отсеянный твердый носитель наносят кремиийорганическую жидкость в количестве 12 % от его массы. Для этого 6 г кремнийорганнческой жидкости растворяют в 100— 150 см1 эфира и полученным раствором заливают 50 г твердого носителя.
Для равномерной пропитки смесь 10 мин выдерживают на воздухе, осторожно перемешивая стеклянной палочкой, затем выпаривают эфир на водяной бане при постоянном перемешивании до полного исчезновения его запаха. Приготовленный сорбент хранят в плотно закрытой склянке.
Чистые колонки заполняют сорбентом под вакуумом согласно инструкции к прибору. Концы заполненных колонок закрывают тампоном стекловаты илн металлической сеткой. Заполненные колонки устанавливают в ТЕРМостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают
ПХТ 5К51-75С. 3
газом-носителем в течение 3-4 ч при 200 'С. Включение прибора и вывод его на рлЛочин режим upon uuuHi в cooraeicTBini с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.
3.2 13 Опредыение относительных градуированных конрфиииентов
Градунроночную смесь ацетона, ливроммегана. теграбромметана в трнбромметане готовят гравиметрическим методом. Для этого в полиэтиленовый флакон отбирают около 0,1200 г тетраб-ромметина (л/, > и около 30,0000 г трибромметана (л/(|). затем через резиновую мембрану между крышкой н клапаном флакона вводят около 0,0300 г ацетона (Л/л и окаю 0,1 КМ г дибромметана (,М1 ). Смесь тщательно перемешивают.
Приготовленный раствор восьмикратно хромлтографмруют в выбранном режиме работы прибора. I (олученные первые три хроматограммы не обсчитывают (пробу трибромметана трижды вводят для стабили шши колонки). На полученных последующих пяти хроматограммах вычисляют площади пиков аиетона. либромметана, тетрабром метана Щ и трибромметана (5,,) н находят относительные градуироночные коэффициенты для ацетона, либромметана. тетраброммета1и по отношению к ipnOpOMMciany 1ю формуле
Вычионют средние арифметические шачений Ант пяти измерении. Ориентнро1и»чные шаче-ния А'( представлены в табл. 2. Значение А устанавливают для каждой индивидуальной системы измерений и проверяют периодически, а также пекле имени сорбента в колонке или ремонте хроматограсра, но не реже одного раза в полугодие.
3.2.1.4. Проведение анашза
Органические примеси определяют прн рабочих условиях, УКАЗанных ниже:
температура ТЕРМостата колонки, 'С — 150 ± 2;
температура ТЕРМостата детектора. "С — 2М ± 5;
температура испарителя. *С — 190 ± 5;
рабочий ток моста детектора. мА - 130 ± 5;
скорость га за-носителя, см'/мин — 65 ± 5;
скорость диаграммной ленты, мм/ч — 600;
время анализа с обсчетом хроматограмм. мин - 20.
При установившемся режиме в катонку хроматографа через резиновое уплотнение испарителя вводят микрошнрнием пробу трибромметана объемом 3-4 ми' и снимают хроматограмчу.
На дрочатограымс пики воздуха, аиетона. либромметана. не идентифицированного компонента " тетрабро.мметана записывают при казфрициенте часиггаба выходного сигнала, равного I, а пик трнброммепша - при 1М.
О качественном составе пробы судят но от нос тельному времени удерживания компонентов
(относительно трибромметана).
Последовательность выхода компонентов ит колонки и относительное время удерживания УКАЗаны в табл. 2.
I а б л и п а 2
II 1 11 г. юн поя гита
< и 1 ..11-й и ii'ii арена > а гранам на
Спим-, ч.м|.» iTuayapo
1 Воиул
0.10
2. Аистом
0.21
0.32
3. Дмбооиметан
0.3S
0.96
4. Неилентифшшрованный компонент
0.
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 5851-75 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 5851-75 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 5851-75 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
