Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.2-76

ГОСТ 3240.2-76
"Сплавы магниевые. Методы определения марганца"

- 116,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й

Группа В59 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Методы определения марганца

ГОСТ

Magnesium alloys. 3240.2—76

Methods for determination ol manganese

M КС 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введении 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливае с титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марпншаот0,2 до 3 %). фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0.01 до 0.2 %) и атом)Ю-абсорбиионный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 3 %).

(Измененная редакция. Изм. V I).

1. ОБЩИ Е ТРЕБОВАН ИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца над сернокислым аммонием в присутствии катализатора до семивалептного состояния и титровании раствором арсеннтно-ннтритной смеси. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1. 1:2 и 1:5. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота ортофосфориая по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 600 см4 серной кислоты, разбаатенной 1:5. прибавляют 250 см3 азотной кислоты. 125 см3 ортофосфорной кислоты и тщательно перемешивают.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.0,01 М раствор; готовят следующим образом: 1,7 г азотнокислого серебра растворяют в 1000 см3 воды и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ4197.

Аммоний надсернокнелый по ГОСТ 20478, 10 и 25 %-ный раствор. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, I %-ныЙ раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 5 %-ныЙ раствор. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,0.05 М раствор. Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Смесь арсенитно-нитрнтная; титрованный раствор; готовят следующим обраюм: 1,3 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см' раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 100— 150 см' и нейтрализуют по лакмусовой бумажке серной кислотой, разбавленной 1:1, вводя 0.5—1 см3 ее в избыток, который нейтрализуют кислым углекислым натрием по лакмусовой бумаге, после чего к раствору добавляют 0,85 г азотистокислого натрия, разбавляют водой до 1000 см' и перемешивают.

Раствор арсенитно-нитритной смеси хранят в темных бутылях, накрытых резиновой пробкой с хлоркальцневой трубкой.

И i [Limn официальное Перепечатка воспрещена

122
ГОСТ 3240.2-76 С. 2

Тигр apccHimio-нитрнтмоЙ смеси устанавливают по 0.05 М раствору марганцовокислого каши. В колбу вместимостью 250 см1 наливают 30 см' смеси кислот, прибавляют 50 см» воды, 2 см1 раствора азотнокислого серебра н 10 см' 10 %-ного раствора надсернокислого аммония. Смесь кипятят I мин. Посте охлаждения иг бюретки приливают 20,0-25.0 см' 0,05 М раствора марганцовокислого калия. 5 см' I ft-ного раствора хлористого натрия и 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:2. титруют раствором арсеннтно-нитрилюй смеси до получения блелтю-роловош окрашивания. Перед окончанием пиромания лреенитно-нитритиую смесь лоба&тяют по каплям с интервалом между ними 5-10 с.

Навеску сплава берут в ивисимостн от массовой дат марганца в количестве, приведенном в

Таблица I

Mi.ioua имя
4.1. и иавгеки

марийца. %
СПЛИН. 1

До 11.5
1

Оа.0.5
0.25

табл. I.

Навеску помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 10 см' юлы и небольшими порциями 30 см1 смеси кислот. После прекращения бурной реакции внутренние стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и раствор нагревают на плите не нише КО С до полного растворения сплава. Обмывают стенки колбы

50 см' воды, вводят 10 см' pat i нора азотнокислого серебра, 15 см' нал сернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят в течение I - 2 мнн. Колбу с раствором снимают с плиты, осторожным вращением удаляют оставшийся ма стенках колбы кислород, охлаждают до 15—20 'С. прибавляют 10 см' раствора гористого натрия. 10 см' серной киезоты. разбавленной 1:1. и титруют раствором арсенитно-нигрнтной смеси ло исчезновения розовой окраекк. 2.4. Обработха результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (.V) в процентах вычисляют по формуле

у У- Т 100 * *-m-*

где С— обьем арсенитно-нитритного раствора, израсходованный на титрование, см1;

Т — титр мышьяковистого ангидрида, выраженный в граммах марганца на миллилитр; m — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных н табл. 2.

Т а 6 .1 и ¦ л 2

'1 1 . -.! ¦ ¦ .
А6.в.и>( но* мичсаае-

Mjptanua.
%
М<эК 1. ,., :.,,„. Я>

От 0.2 до
0.5
.¦.н|Ч

Св. 0.5 •
1-0
0.05

¦ 1.0 -
3,0
0.1

2.5. К.....р.. п.

Koiiipit.ii. шчностн нтмерений массовой доли марганца от 0,2 до 3,0% проводят с испольи>-ванием Государственного стандартного обрашл ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образны мш пневых сплавов, вновь выпущенные, а гикжеотраслевыестандартныеобрашы и стандартные образцы предпрнятя мш пневых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ X.3I5. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 250К6.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой дат марганца, используя метод добавок.

(Измененная релакши. Им. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан n.i окислении двухвалентного марганца до семивалентного Йоднокнслым калием с измерением оптической плотности полученного перманганат-иона при к - 545 нм.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ4А или фотоэлектроколорнметр типов ФЭК-56, ФЭК-60. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

123
С. 3 ГОСТ 3240.2-76

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая окислов азота.

Для освобождения ог окислов азота кислоту кипятят или пропускают через нее ток двуокиси углерода.

Калий йоднокислый.

Вода дистиллированная, не содержащая восстановительных вешеств; готовят следующим образом: 1000 см1 дистиллированной воды, подкисленной 10 см* серной кислоты, доводят до кипения, добавляют несколько кристалликов Йоднокислого калия и кипятят о течение 10 мин*

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Натрий сериистокнслый по ГОСТ 195.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197* 2 %-ны11 раствор.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А; готовят следующим образом: в высоком стакане вместимостью 400 см\ содержащем 200 см' юлы. растворяю! 2.8770 г марганцовокислого калия, добавляю!"40 см1 серной кислоты и восстанавливают марганцовокислый калий с помощью нескольких кристаллов сернистокислого натрия илн перекиси водорода* Раствор кипятят до удаления избытка двуокиси серы или перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора А содержит 1 мг марганца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают. I см* раствора БсодержитО,! мг марганца, 3,3. Проведение анализа

3.3,1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой дат марганца в количестве, приведенном

в табл. 3,

Таблица У





Массопал доли uapfaiiua, %
Maccj навески сплава, г




ялм pactnupettvtn
11ЛШ КОШрОЛЬКОГО опыта

От 0.01 ло 0,05
1
25
5

Св. 0.05 • 0,2
0,5
20
0

Навеску сплава помещают в колбу вместимостью 250 см\ добавляют 10 см' воды, а затем небольшими порциями серную кислоту, количество которой УКАЗано в табл, 3, и колбу накрывают часовым стеклом. Как только растворение ЗАКОНчится, добавляют 25 см1 раствора азотной кислоты и кипятят несколько минут. Полученные растворы разбавляют водой до 60см\ доводят до кипения и добавляют 0*5 г Йолнокислого калия, затем снова кипятят 5 мин и оставляют растворы в горячем состоянии (около 98 "С) на 15 мин. После охлаждения растворы переливают в мерную колбу вместимостью 10

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.2-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.2-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.2-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.