Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.15-76

ГОСТ 3240.15-76
"Сплавы магниевые. Методы определения никеля"

- 106,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метлы определения никеля

Magnesium alloys. Methods for detcnninalion of nickel

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

l.ii.i введения 01.0i.7X

Настояший стандарт устанавливает экстракинонно-фотометрическне методы определения никеля (при массовой дате никеля от 0.0005 до 0,4 %).

I. ОБЩИ Е ТРЕБОВАН ИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при содержании никеля от 0,001 до 0,4 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании соединения никеля с лиметилглиоксимом. которое экстрагируют хлороформом. Диметнлглиоксимат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм при = 536 нм. (Измененная редакция, Изм. .\ё I).

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ4а или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60. Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25 %-ный раствор.

Гилрокснламнн солянокислый по ГОСТ 5456. 10 '*-шли свежеприготовленный раствор. Диметилглиокснм по ГОСТ 5828. I %-ныЙ раствор в этиловом спирте. Спирт этиловый по ГОСТ 5962\ Хлороформ.

Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007, 20 %-ныЙ раствор, очищенный от следов никеля.

Никель сернокислый 7-водныЙ по ГОСТ 4465.

Вода бидистнлл про ванная, полученная по ГОСТ 4517.

Стандартные растворы никеля

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помешают в мерную колбу вместимостью I дм-', растворяют в воде, приливают 10 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора А содержит О, I мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см', приливают 5 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

" На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и далее).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

*

П-2' 167

гост

3240.15-76
С. 2 ГОСТ 3240.15-76

1 см' раствора Б содержит 0.002 мг никеля.

Титр раствора А устанавливают следующим образом: 50 см' стандартного раствора А помешают в стакан вместимостью 300 см', добавляют 100 см' воды, нейтрализую! аммиаком по лакмусовой бумаге, нагревают ло температуры около 70 "С. добавляют 40 см' раствора диметилглнокснма и оставляют на 2 ч при температуре 30—50 "С.

Фильтруют осадок на фильтр «белая лента», промывают теплой водой, помешают осадок с фильтром в прокаленный до постоянной массы и в)вешивают фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950—1000 "С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реАКТивами. Титр раствора А (Г), выраженный в г/см' никеля, вычисляют по формуле

{т, - mj) 0,7858

где т, — масса осадка закиси никеля, г;

т, — масса осадка контрольного опыта, г; 0.7858 — коэффициент пересчета закиси никеля на никель.

2.1; 2.2. (Измененная редакция. Изм. № I).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см', смачивают водой и осторожно приливают небольшими порциями 20 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции стенки стакана ополаскивают водой и содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Затем стенки стакана обмывают водой и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см' или 250 см', после чего разбавляют водой до метки и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с табл. I.

Т и б л и ц а I

Массой* им* ннксла. %
Обьсм черной колбы, см'
A.ihliuitiuii член, pacinopa. си'

От 0,001 до 0,008
• • ¦¦
50

Св. 0.008 • 0.040
100
10

- 0,040 « 0,16
250
5

- 0.16 - 0.40
250
2

Прибавляют 1—3 см' раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см' раствора хлористого аммония и 5 см' раствора виннокислого аммония, разбавляют раствор водой до 100 см' и приливают по каплям раствор аммиака, вначале разбавленный 2:3, а затем разбавленного 1:5, до получения слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200—300 см', прибавляют 3 см' раствора диметилглнокснма. 6 см' хлороФОРМА и встряхивают в течение I —2 мин.

Раствор оставляют для расслаивания на I —2 мин. а затем сливают хлороформный экстрАКТ в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мнн с 5 см' хлороФОРМА.

ЭкстрАКТ сливают в ту же пробирку. Объединенные экстрАКТы фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность раствора при Х„а, = 536 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит хлороформный экстрАКТ контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта берут соляную кислоту в количестве, равном в>ятому для анализа, выпаривают 1/i объема и затем проводят через все стадии анализа.

Массовую долю никеля определяют по градуировочному ГРАФИКу.

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В семь стаканов вместимостью по 100 см' отбирают 0; 2.5; 5,0; 7,5; 10,0 и так до 20 см' с интервалом 2,5 см' раствора Б, доливают водой до 70 см' и приливают 5 см' виннокислого аммония, 2—3 капли раствора аммиака и проводят экстракцию хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора, как УКАЗано в п. 2.3.1.

168
ГОСТ 324(1.15-76 С. 3

По найденным значениям оптической плотности строят гралуипобочный ГРАФИК. 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

т V 100 х = «, • Р, '

где V— обьем исходного раствора, см1;

V, — обьем аликвотной части раствора, см'; т — масса никеля, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; ш, — масса навески сплава, г. (Измененная редакция. Изм. № 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в таблице.

Таблица 2

Массовая липа н наел в, %
Абеоданиос лпнускас-
Macconau дола никеля. %
Лбсяттяе ;ionjc«ac-мое рлсюкясино. "1

Oi 0.001 до и.ооз
0.0003
Св. 0.03 до 0.10
0.005

Св. 0,003 ¦ 0.01
0.0005
. 0,10 - 0.20
0.01

• 0,01 . 0.03
0.003
» 0,20 ' 0.40
0.02

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли никеля проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, л также отраслевые стандартные образны предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 250X6.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли никеля методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. .V I).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,25 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании а-фурнллиоксимом с ионами никеля труд нерастворимого в воде комплексного соединения, которое хорошо экстрагируется хлороформом. Экстракцию проводят при рН 9. Мешающее влияние меди устраняют добавлением тиосульо>ата натрия. Влияние марганца устраняют введением в раствор гидрокенламнна. Влияние магния, циркония, железа, редкоземельных элементов, кадмия и цинка — введением тартрагд аммония. Измерение оптической плотности производят при \тп = 438 им.

3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ный раствор. Аммоний виннокислый по ТУ 6-09—08—2007, 20 %-ный раствор. Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 50 %-ный раствор. Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, и 2 %-ный раствор. Никель сернокислый 7-водиыЙ по ГОСТ 4465. u-фурнлдноксим, I %-ный спиртовой раствор. Хтороформ. х. ч.

Стандартные растворы никеля кониентраиии 1 мг/см1 (раствора А) и 0

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.15-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.15-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.15-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.