Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.17-76
ГОСТ 3240.17-76
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В59 СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Методы определения серебра
Magnesium alloys. Methods lor determination of silver
MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настояшпй стандарт устанавливает титрнмегрнческий и аюмно-абсорбшюнный методы определения серебра (при массовой доле серебра от0.5 до 2 %).
1. ОБЩИ Е ТРЕБОВАН ИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорлстворимой соли белого цвета. Первая лишняя капля раствора роданида аммония реагирует с железоаммоннйными квасцами, образуя роданид железа красного цвета.
2.2. РеАКТивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:6. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150"(.' ло постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бндистилли-рованной воде, вводят 1 см1 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора содержит 2,0 мг серебра.
ЖелезоаммониЙные квасцы по ТУ 6—09—5359—87 раствор; готовят следующим образом: 3 г железоаммоннйных квасиов н 2 см' серной кислоты растворяют в 100 см' воды.
Аммония роданид по ГОСТ 27067,0,02 М раствор; готовят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000 см1 воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают по нитрату серебра.
Для этого 25 1'м нитрата серебра помешают в коническую колбу вместимостью 250 см', прибавляют 5 см' 3 'г-пою раствора железоаммоннйных квасиов н титруют раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета).
Титр раствора роданида аммония < Л, выраженный в г/см' серебра, вычисляют по -формуле
где т — количество нитрата серебра, взятое для титрования, г:
v — количество роданида аммония, израсходованное на титрование, см5.
ГОСТ 3240.17-76
11 ; ниш официальное 11е ре печати воспрещена
*
175
С. 2 ГОСТ 3240.17-76
Массоь+ш j
юли
Абсолютное допускаемое расхождение. %
До 0.5
D,05
Св. 0,5
до
1,0
• 1,0
*
2,0
1),2
2.3. Проведение анализа
Навеску *j11_ini*ii массой 2 j растворя.01 н конической колбе вместимостью 250 см3, приливают I0cmj азотной кислоты, разбавленной 1:6 в 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1» не содержа-шей хлора, кипятят ло удаления окислов азота, затем стенки колбы обмывают водой, охлаждают, прибавляют 5 см' раствора железоаммоиийных квасцов и титруют 0,02 М раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Раствор сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавляют еще по каплям титрованный раствор роданида аммония до появления устойчивой окраски*
2.2; 2*3* (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
„ v ¦ Г - 100 х--\z-*
Ft)
где v— количество 0,02 н. раствора роданида аммония, затраченное на титрование, см*; т — масса навески сплава, г;
Т — титр раствора роданида аммония, выраженный в г/см3 серебра. 2.4.2* Абсолютный допускаемые расхождения результатов параллельных определений tie должны превышать значений, УКАЗанных в табл. L
Таблица. >% * ш>
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли
серебра от 0,5 до 2 % проводят методом добавок в
соответствии с ГОСТ 250S6*
(Введен дополнительно, Изм. № I).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328ТК им в пламени ацетилен — воздух.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Вода бидистилл про ванная, проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517.
Разбавление всех растворов проводят только бидисшллированной водой*
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х* ч. нли ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч., не содержащая ионов хлора.
Ста1иартт1ые растворы азотнокислого серебра.
Раствор А; готовят следующим образом: 1.5730 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 *С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют вбиш-сттлированиой воде, вводят 1 см1 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
I см' раствора Л содержит I мг серебра.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см1 раствора А отбирают в колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. I см* раствора Ь содержит 0.1 мг серебра. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457. 3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1.0.1 г пробы помещают в коническую колбу из ТЕРМостойкого стерта вместимостью 100 см1, предварительно промытую азотной кислотой и бндистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. Затем промывают двумя порциями бидистиллированной воды по 20 см' каждая, растворяют в 10 см3 азотной кислоты при слабом нагревании на плите, закрыв после добавления азотной кислоты колбу часовым стеклом во избежание преждевременного выпаривания азотной кислоты. Но окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см\ Колбу, в которой
176
I (XT 3240.17-76 C.3
проводили растворение. ОПОШтвют 25 см' билистидлнровлниой иолы и iipomijihiijc волы присос -линяют к основному, раствору Полученную смесь охлаждают, ртбавлиют бнлнсшллированнон' водой до метки. перемешивают и вводят в распылитель спектрофотометра.
Значение оптической плотности пламенн откладывают на грилуироноч|юм трафике. Во нюежанне ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон гралуировоч-ноео ГРАФИКа повторным фотометрнрованкем одного hi ранее npoaiia.ni итровлнных растворов. При изменении оптической плотности баке чем на 2 f анализ постедних четырех проб повторяют.
3J.2. Построение ггхиунроаочиого ГРАФИКа
В семь мерных колб вместимостью по 100см3 вводят по 10см' азотной кислоты; 0; 5.0;10.0; 15.0; 20.0; 25.0 и 30 см1 раствора Б. что соответствует. 0; 0,05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг серебра. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, фотометрируют. как укатано в п. 3.3.1. и строят градуировочныи ГРАФИК.
3.3.1; 3.3.2. (И неценная редакция. Изм. № 1).
3.4. Обработка ре iy л патов
3.4.1. Массовую долю серебра (А") в процентах вычисляют по формуле
х я щ • 100 т
где т, — масса серебра, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г. /л — масса навески сплава, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.
Таблица 2
Мдесмав ¦<>¦¦ (гргбра. %
Лбсодюшсх ипмштч |и. ...» i. п.-, 1
Oi 0.5 ло 1.0
Св. 1.0 • 2.0
0,1
3.4.1; 3.4.2 (Имененная редакция. Иш. № 1). 3.5. Конгроль точности к.мереннй
Контроль точносш тмеренни поп.2.5.1. (Введен дополни-едьио. Им. Sr 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН Bill ntl.ll
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМА! ИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
(((.и.илти: 1111
HI tlllOpUt Hill и И U J
Обо»]*»» нтд. ил iota рыв ни (tu.ni
ГОСТ 1277-75
2.2. 3.2
ГОСТ 5457- 75
U
ГОСТ 3240.0-76
1.1
ГОСТ 11125—84
3.2
ГОСТ 4233-77
*
ГОСТ 250Я6-К7
25
ГОСТ 4461-77
22
ГОСТ 27067-86
2 2
ГОСТ4517-Я7
3.2
ТУ 6—09—5359—Х7
2.2
5. Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу .\ё 2—92 Межгосударственном! совета по стандартизации, метро лиши и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Ишененнем № I, утвержденным в июне
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 3240.17-76
"Сплавы магниевые. Методы определения серебра"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1978-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В59 СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Методы определения серебра
Magnesium alloys. Methods lor determination of silver
MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настояшпй стандарт устанавливает титрнмегрнческий и аюмно-абсорбшюнный методы определения серебра (при массовой доле серебра от0.5 до 2 %).
1. ОБЩИ Е ТРЕБОВАН ИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорлстворимой соли белого цвета. Первая лишняя капля раствора роданида аммония реагирует с железоаммоннйными квасцами, образуя роданид железа красного цвета.
2.2. РеАКТивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:6. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150"(.' ло постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бндистилли-рованной воде, вводят 1 см1 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора содержит 2,0 мг серебра.
ЖелезоаммониЙные квасцы по ТУ 6—09—5359—87 раствор; готовят следующим образом: 3 г железоаммоннйных квасиов н 2 см' серной кислоты растворяют в 100 см' воды.
Аммония роданид по ГОСТ 27067,0,02 М раствор; готовят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000 см1 воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают по нитрату серебра.
Для этого 25 1'м нитрата серебра помешают в коническую колбу вместимостью 250 см', прибавляют 5 см' 3 'г-пою раствора железоаммоннйных квасиов н титруют раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета).
Титр раствора роданида аммония < Л, выраженный в г/см' серебра, вычисляют по -формуле
где т — количество нитрата серебра, взятое для титрования, г:
v — количество роданида аммония, израсходованное на титрование, см5.
ГОСТ 3240.17-76
11 ; ниш официальное 11е ре печати воспрещена
*
175
С. 2 ГОСТ 3240.17-76
Массоь+ш j
юли
Абсолютное допускаемое расхождение. %
До 0.5
D,05
Св. 0,5
до
1,0
• 1,0
*
2,0
1),2
2.3. Проведение анализа
Навеску *j11_ini*ii массой 2 j растворя.01 н конической колбе вместимостью 250 см3, приливают I0cmj азотной кислоты, разбавленной 1:6 в 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1» не содержа-шей хлора, кипятят ло удаления окислов азота, затем стенки колбы обмывают водой, охлаждают, прибавляют 5 см' раствора железоаммоиийных квасцов и титруют 0,02 М раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Раствор сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавляют еще по каплям титрованный раствор роданида аммония до появления устойчивой окраски*
2.2; 2*3* (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
„ v ¦ Г - 100 х--\z-*
Ft)
где v— количество 0,02 н. раствора роданида аммония, затраченное на титрование, см*; т — масса навески сплава, г;
Т — титр раствора роданида аммония, выраженный в г/см3 серебра. 2.4.2* Абсолютный допускаемые расхождения результатов параллельных определений tie должны превышать значений, УКАЗанных в табл. L
Таблица. >% * ш>
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли
серебра от 0,5 до 2 % проводят методом добавок в
соответствии с ГОСТ 250S6*
(Введен дополнительно, Изм. № I).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328ТК им в пламени ацетилен — воздух.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Вода бидистилл про ванная, проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517.
Разбавление всех растворов проводят только бидисшллированной водой*
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х* ч. нли ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч., не содержащая ионов хлора.
Ста1иартт1ые растворы азотнокислого серебра.
Раствор А; готовят следующим образом: 1.5730 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 *С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют вбиш-сттлированиой воде, вводят 1 см1 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
I см' раствора Л содержит I мг серебра.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см1 раствора А отбирают в колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. I см* раствора Ь содержит 0.1 мг серебра. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457. 3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1.0.1 г пробы помещают в коническую колбу из ТЕРМостойкого стерта вместимостью 100 см1, предварительно промытую азотной кислотой и бндистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. Затем промывают двумя порциями бидистиллированной воды по 20 см' каждая, растворяют в 10 см3 азотной кислоты при слабом нагревании на плите, закрыв после добавления азотной кислоты колбу часовым стеклом во избежание преждевременного выпаривания азотной кислоты. Но окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см\ Колбу, в которой
176
I (XT 3240.17-76 C.3
проводили растворение. ОПОШтвют 25 см' билистидлнровлниой иолы и iipomijihiijc волы присос -линяют к основному, раствору Полученную смесь охлаждают, ртбавлиют бнлнсшллированнон' водой до метки. перемешивают и вводят в распылитель спектрофотометра.
Значение оптической плотности пламенн откладывают на грилуироноч|юм трафике. Во нюежанне ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон гралуировоч-ноео ГРАФИКа повторным фотометрнрованкем одного hi ранее npoaiia.ni итровлнных растворов. При изменении оптической плотности баке чем на 2 f анализ постедних четырех проб повторяют.
3J.2. Построение ггхиунроаочиого ГРАФИКа
В семь мерных колб вместимостью по 100см3 вводят по 10см' азотной кислоты; 0; 5.0;10.0; 15.0; 20.0; 25.0 и 30 см1 раствора Б. что соответствует. 0; 0,05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг серебра. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, фотометрируют. как укатано в п. 3.3.1. и строят градуировочныи ГРАФИК.
3.3.1; 3.3.2. (И неценная редакция. Изм. № 1).
3.4. Обработка ре iy л патов
3.4.1. Массовую долю серебра (А") в процентах вычисляют по формуле
х я щ • 100 т
где т, — масса серебра, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г. /л — масса навески сплава, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.
Таблица 2
Мдесмав ¦<>¦¦ (гргбра. %
Лбсодюшсх ипмштч |и. ...» i. п.-, 1
Oi 0.5 ло 1.0
Св. 1.0 • 2.0
0,1
3.4.1; 3.4.2 (Имененная редакция. Иш. № 1). 3.5. Конгроль точности к.мереннй
Контроль точносш тмеренни поп.2.5.1. (Введен дополни-едьио. Им. Sr 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН Bill ntl.ll
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМА! ИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
(((.и.илти: 1111
HI tlllOpUt Hill и И U J
Обо»]*»» нтд. ил iota рыв ни (tu.ni
ГОСТ 1277-75
2.2. 3.2
ГОСТ 5457- 75
U
ГОСТ 3240.0-76
1.1
ГОСТ 11125—84
3.2
ГОСТ 4233-77
*
ГОСТ 250Я6-К7
25
ГОСТ 4461-77
22
ГОСТ 27067-86
2 2
ГОСТ4517-Я7
3.2
ТУ 6—09—5359—Х7
2.2
5. Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу .\ё 2—92 Межгосударственном! совета по стандартизации, метро лиши и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Ишененнем № I, утвержденным в июне
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 3240.17-76 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 3240.17-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.17-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
