Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.12-76

ГОСТ 3240.12-76
"Сплавы магниевые. Методы определения меди"

- 96,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Методы определения мели

Magnesium alloys. Methods for determination of copper

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбиионный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,001 до 0.8 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАН ИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с бисацеталцдегид-оксалилдигил-разидом при рН 7.8—9.8 и фотометрировании интенсивности окраски полученного комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет, при Xmai = 536 им.

(Измененная редакция, Изм. Лв 1).

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр нлн фотозлектроколоримегр. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6—09—01—766однозамешенный. 40 %-ный раствор. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*. Нейтральный красный, 0,01 %-ный спиртовой раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20 %-ный раствор.

Буферный раствор с рН 9.9. готовят следующим образом: 500 см5 раствора хлористого аммония смешивают с 500 см' аммиака, разбавленного 1:1.

Альдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см' вносят 500 см' воды и медленно прибавляют из охлажденной под струей воды ампулы 400 см' уксусного альдегида, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Оксалилднгидразид, 0.25 %-ный раствор.

Магний хлористый, раствор: готовят следующим образом: 210 г хлористого магния по ГОСТ 4209 растворяют в воде, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают ло метки водой н перемешивают.

I см' раствора содержит 25 мг магния.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

ГОСТ 3240.12-76

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Иишние официальное Перепечатка воспрещена

*

158
ГОСТ 3240.12-76 С. 2

МлССОВЛЯ ЮЛН
' и- i .¦! 1. i часть

меди. %
pat г nop j . см'

От 0.UOI ло 0.02
25

Св. 0,02 . 0.16
10

¦ 0.16 • 0.8
2

Стандартные растворы меди

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, удаляют окислы аюта кипячением, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см*1 раствора Л содержит 1 мг меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', разбавляют водой до метки и перемешивают. I см' раствора БсодержитО.01 мгмедн.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой I г помешают в стакан вместимостью 400 см' и растворяют в 20 см' соляной кислоты. К раствору добавляют 2—3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', разбавляют до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли медн отбирают для анализа в мерную колбу вместимостью 100 см' различные аликвотные части раствора, УКАЗанные в табл. I.

Затем приливают 10 см1 раствора личонно- Таблица I

кислого аммония, две капли нейтрального красного, нейтрализуют аммиаком до желтой окраски раствора, прибавляют 10 см' раствора уксусного альдегида и снова нейтрализуют до желтой окраски раствора.

Раствор тщательно перемешивают, прибавляют 20 см' буферного раствора, 20 см' раствора

оксалилдигидразила, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора Кшв, = 536 нм, пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор ко1Ггролыюго опыта.

Массовую долю меди находят по градуировочному ГРАФИКу.

2.3.2. Построение град унровоч кого ГРАФИКа

2.3.2.1. При массовой доле меди от 0,001 до 0.02 %

В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят по 10 см' раствора хлористого магния и 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4,0; 5,0 и 6.0 см1 раствора Б, что соответствует 0; 2,5 ¦ 10"*; 5 ¦ 10 *>; I • 10-5; 2 • 10~5; 3 ¦ 10~*; 4-10~5; 5 • 10"' и 6 ¦ 10_* г меди. Далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 2.3.1.

2.3.2.2. При массовой доле мели от 0,02 ло 0,16 %

В девять мерных колб вместимостью по 100 см' вносят по 4 см' раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10,0; 12.0; 14.0; 16,0 см' раствора Б, что соответствует 0; 2-I0_J; 4- 10"*; 6- !0"s; 8 - i0~s; 1 • I0~4; 1,2-10"*; 1.4-10-'; 1,6- 10"л г мели. Далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 2.3.1.

2.3.2.3. При массовой дате меди от 0,16 до 0,8 %

В девять мерных колб вместимостью по 100 см1 вводят по I см1 раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см' раствора Б, что соответствует 0; 2-10-*; 4- 10'*; 6- Ю-1; 8-10*; I ¦ 10'*; 1,2- ИГ1: 1,4- 10"л; 1,6 • 10~4 г меди. Далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптических азогностей строят градуировочные ГРАФИКи.

2.3.2.1—2.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. .V> 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю калия i.Vi в процентах вычисляют по формуле

х m У, 100 Я1, У; '

где m — масса меди, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; \\ — объем исходного раствора. смл; И] — объем алнквотной части раствора, см'; /я, — масса навески сплава, г. (Измененная редакция, Изм. № 1).

159
С. 3 ГОСТ 3240.12-76

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая лола
Абсолютное aonyviacuor
Г 1С а .. пи . %
Массовая и-и челн, %
Абсолютное да пускаемое расхождение. 'V

Си.
0.001 до
11.009 - ' 0.02 » 1
О.ООЗ 0.009 Л.020 И ,06
0.0005 0.001 0.003 0.005
Св 0,06 ло 0.16 . 0.16 • 0.4 • 0.4 ¦ 0,8
0,008
0.03
0.05

2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли меди от 0.001 до 0,8 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точносги измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить кош роль точности измерений массовой доли медн методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. .V? I).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324.7 им в пламени ацетилен — воздух.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбшюнный.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч., раэба&зенная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч., разбавленная 1:1.

Водабндисгиллированная, полученная по ГОСТ 4517.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки Мг96 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм': 50 г магния растворяют в 800 см! раствора соляной кислоты, переводят в .мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют водой до метки и перемешивают. Медь металлическая по ГОСТ 859 в виде стружки. Стандарттшс растворы меди

Раствор A: I г медн растворяют в 50 см' раствора азотной кислоты прн осторожном нагревании. По окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют водой до метки и перемешивают.

1см* раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0.0001 г меди.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 2 г помешают в стакан вместимостью 400 см\ осторожно растворяют в 30—35 см' раствора соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, перен

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.12-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.12-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.12-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.