Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.5-76

ГОСТ 3240.5-76
"Сплавы магниевые. Методы определения циркония"

- 99,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й

Группа В59 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения циркония

ГОСТ 3240.5-76

Magnesium alloys. Methods for dcterminalion of zirconium

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устаиаапинаеттитриметрнческий метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,05 до 1.5 %) и сротометрическиЙ метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0.00005 до 0,01 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония раствором динатриевой соли зтиленштмннтетрауксусной кислоты.

2.2. РеАКТивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 1:6, 2 М раствор. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. 10 %-ныЙ раствор. Натрий пнросернокислый по ТУ 6—09—5404.

КсиленоловыЙ оранжевый, 0,1 %-ный раствор, готовят и хранят но ГОСТ 4919.1.

Кислена фениларсоновая, I %-ный раствор.

Циркония (IV) хлорокнсь. S-водная (цирконил хлористый).

Стандартный раствор циркония: 0,353 г хлористого цнрконила растворяют в 2 М растворе соляной кислоты и доливают объем раствора этой же кислотой до 100 см'. 1см3 раствора содержит I мг циркония.

Для установки титра раствора циркония отбирают пипеткой 10 см1 раствора в стакан вместимостью 250 см5, прибавляют 20 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см* воды. Раствор нагревают до кипения и добавляют 15 см1 срениларсоновой кислоты. Раствор с выпавшим осадком кипятят 10 мин, избегая бурного кипения. Фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают 5—6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сушат, сжигают и прокаливают при 1050 *С в течение Зч.

Титр раствора циркония (7'). выраженный в г/см' циркония, вычисляют по формуле

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ

Т =

да - 0.7403 -V-

где m — масса двуокиси циркония, г; 0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий; У — аликвотная часть раствора хлористого цнрконила, см!.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 3240.5-76

Соль дннатрневая этилен диамин-N, N, N', N—тетрауксусной кислоты, (трилон Б) по ГОСТ 10652,0,0125 М раствор; готовят следующим образом: 4,6531 г трнлоиа Б растворяют в 1000 см5 полы. Титр раствора трилоиа Б устанавливают по расточу хлористого циркония следующим образом: 5 смэ стандартного раствора циркония отбирают в коническую колбу вместимостью 250см*, приливают 70 см-1 воды, подогретой до 80—90 *С, 30 cmj раствора солянокислого пироксиламниа и шесть капель ксиленолового оранжевого. Титруют раствором трилоиа Б до изменения цвета раствора из розового в желтый.

Титр раствора трилоиа Б) ТА. выраженный в ..см' циркония, вычисляют по формуле

г.

01

•Г'

Таблица 1

где т — количество циркония, содержащееся валнквотной части раствора циркония, г; V, — объем раствора трилоиа Б, израсходованный на титрование, см-. 2.3. Проведение анализа

Массу навески сплава определяют в зависимости от содержания циркония, как УКАЗано в табл. 1.

Навеску сплава помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 30 см^ соляной кислоты, разбавленной 1:1.

К горячему раствору приливают 70 см:> воды, подогретой до S0—90 Х\ 30 см' раствора солянокислого пшроксиламина, шесть капель ксиленоло-вого оранжевого и горячий раствор титруют раствором трнлоиа Б до изменения цвета от родового до устойчивого желтого.

Если при растворении сплава остается черный осадок иерастворнвшегося элементарного цирко-ння, его отфильтровывают через фильтр средней плотности и осадок промывают 6—8 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:6. Фильтр с осадком сжигают, прокаливают в течение 30 мин при 800 "С и сплавляют при 500—600 *С с пятикратным количеством пиросернокнелого натрия. Плав растворяют в 100 см3 воды и 10 см1 соляной кислоты при нагревании. Соединяют фильтрат с полученным после сплавления раствором и определяют цирконий, как УКАЗано выше.




циркония.
%
wг w ш "м- ш ш ш w v¦ ¦ ww н1 н ¦ ¦ т ш

От 0,05 ло
0,1
2

Св. 0.1 -
1,0
1

. 1,0 .
1,5
0,5

2-1—2-3. (Измененная редакция, Изм. № I), 2,4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю циркония (А') в процентах вычисляют по формуле

X =

КГ, (00

Таблица 2

где У — объем раствора трилоиа Б. израсходованный на титрование, см3: Г, — титр раствора трилоиа Б, выраженный в г/см* циркония; т — масса навески сплава, г.

2.4.2* Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ие должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.

2.4.1; 2.4-2. (Измененная редакция, Изм, № 1).

2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли циркония от 0,05 до 1,5 % используют государственные стандартные образцы, отраслевые стаи* дартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерения проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли циркония, используя метод добавок.

< Введен дополнительно. Изм. .V I).

MjK ¦.'¦¦¦.!. ДОЛЯ
\"'-, ¦¦*¦¦¦!¦¦. дииусклС'

инркокня, %
мое расхож я с tint. %

Oi 0.1)5 ли и. 10
0.1КВ

Св. 0.1 - 0.2
0.02

• 0.2 • 0,5
0,03

- 0,5 * 1.5
0.05

136
ГОСТ 3240.5-76 С. 3

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ

3.1. Сущность метола

Метол основан на образовании окрашенного соединения циркония с арсеназо III в среде 9 М соляной кислоты. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации циркония в интервале 0,5—5 мкг о 25 см-' раствора. Чувствительность реакции 0,15 мкг в 25 см'. Оптическую плотность измеряют при 670 ни. Измерению мешают уран и торий.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр СФ-46. СФ-26 или колориметр КФК-2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1,0.2 М и 9 М растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фениларсоновая, 0,1 %-ный раствор.

Лрсеназо III, 0,1 %-иыЙ водный раствор.

Цирконий металлический нли циркония (IV) хлорокись. 8-водная. Калий сернокислый по ГОСТ 4145. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Стандартные растворы циркония.

Раствор А с концентрацией I мг/см' готовят из хлористого цирконила согласно п. 2.2 или из металлического циркония:

I г циркония металлического помещают в стакан вместимостью 200 см', приливают 50 см5 серной кислоты и добавляют 10 г сернокислого калия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления густых паров серной кислоты. После полного растворения навески циркония содержимое стакана разбавляют водой, нагревают до кипения и осаждают цирконий аммиаком. Осадку дают скоагулкровать, отфильтровывают, промывают водой с несколькими каплями аммиака.

Затем осадок на фильтре растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, и снова осаждают гидрооксид циркония аммиаком. Отфильтровывают и промывают как и в первом случае.

Осадок на фильтре растворяют в 34 см' горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1 в стакан, где проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', по охлаждении раствор доливают ло метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит I мг циркония.

Раствор Б: готовят разбавлением раствора А в 20 раз 0,2 М раствором соляной кислоты. 1 см' раствора Б содержит 5 мкг циркония.

Раствор В: готовят перед употреблением разбавлением раствора Б в 10 раз 0.2 М раствором соляной кислоты.

I см1 раствора В содержит 5 мкг циркония.

Титр стандартного раствора А устанавливают в соответствии с п. 2.2.

3.3. Проведение анализа

Н а песку сплава массой I г(при массовой доле циркония ло 0.0005 %) и 0,1 г (при массовой доле циркония от 0,0005 до 0.2 %) помещают в стакан вместимостью 100—150 см' и растворяют в 15 см' 9 М раствора соляной кислоты. После растворения раствор пер

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.5-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.5-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.5-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.