Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.3-76
ГОСТ 3240.3-76
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В59 СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Методы определения пинка
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240.3—76
Methods for determination of zinc
MKC 77.120.20
О КС ТУ 1709_
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и a i омно-абсорбнионный методы определения иинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8 %).
I. ОБЩИ Е ТРЕБОВАН ИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении пинка на ртутнох! капающем электроде в аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 1,0 до 1,4 В.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Поляротраф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чувствительность.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор.
Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см1 раствора берут 100 г хлористого аммония. 100см' аммиака, 50 гсернистокислого натрия. Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартный раствор цинка: 1 г пинка растворяют в 30 см' раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью I лм\ разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора содержит I мг пинка.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
2.3. Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли цинка в количествах, УКАЗанных в табл. 1. Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см1 и растворяют в 30 см* раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью, УКАЗанной в табл. I. К раствору добавляют 15 см- аммиака и доливают ло метки электролитным фоном, перемешивают и полярогра-фируют при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.
Таблица I
Массовая холе пинка, %
Масса навески, г
Объем мерной коабы. си'
От 0.02 до 0.1
1
250
Св. 0.1 в |
0,25
250
.1 .5
0,25
500
. 5 - 8
0,1
500
И 1 пицц официальное
1 иргпечатка воспрещена
12*
ГОСТ 3240.3-76 С. 2
2.1-2.3. (Измененная редакция. Изм. .v- I).
2.3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа
Массу навески металлического магния берут и зависимости от массовой доли цинка в количествах, УКАЗанных в табл. I, в пять стаканов вместимостью 100 см', растворяют в 30 см1 раствора соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20.0 см* стандартного раствора цинка, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 И 20,0 мг цинка. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и снимают диффузной мыс волны цинка прн потенциале от минус 1,0 до минус 1.4 В.
(Введен дополнительно, Изм. Лё I).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пинка (X) в процентах вычисляют по формуле
т Н -100
Л —
;//, - Н) т,
где Н— высота волны исследуемого раствора, мм;
Н, — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора цинка, мм; т — количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;
яг, — масса навески сплава, г.
2.4.1а. Массовую долю цинка (X,) по градуировочному ГРАФИКу в процентах вычисляют по формуле
„ у н ¦ 100 л ¦ =-—
Km 10°
где Н — высота волны испытуемого раствора, мм; V— общий объем раствора, смл;
К — отношение высоты волны стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм'; т — масса навески сплава, г. (Введен дополинтельно, Изм. Л? 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1). Т в б л и ц а 2
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли пинка от 0,02 до 8.0% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, могут быть использованы государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпушенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, пыпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. X? I>.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПИНКА 3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 им в пламени ацетилен — воздух. Высота фотометрируемого участка I см. Кохшонеиты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а также кислот.
412 134
МлССИЫ* .11'* ч II Hilt д. '1
\".-' >¦ -1 попускаемо* рас юхцен не. %
О, 0.1)2 ло 0.05
0.005
Св. 0,05 • 0,10
0.010
• 0.10 • 0,3
0.03
• 0.3 . 1.0
0.0S
• 1,0 > 3,0
0.10
- 3.0 - 8,0
0.2
С. 3 ГОСТ 3240.3-76
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр атомпо-абсорбштнныА.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, разбавленная 1:1.
Магний по ГОСТ 804 марки Мг96.
Раствор магния 50 г/дм': 50 г магния осторожно растворяют в 800 см' раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают водой до метки и перемешивают.
I см' раствора содержит 0,05 г магния.
Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартные растворы цинка
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют в 50 см' соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см', разбавляют бндистиллированной водой до метки и перемешивают.
I см' раствора содержит 0,001 г цинка.
Раствор Ь; готовят следующим образом: 100 см' раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью I дм' и разбавляют бндистиллированной водой до метки. 1см' раствора содержит 0.0001 г цинка. Водлбндистиллнрованная по ГОСТ 4517. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1г помешают в стакан или коническую колбу вместимостью 250—300 см', растворяют в 30 см' соляной кислоты с добавлением 5—10 капель азотной кислоты и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сы\ доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.
Таблица 3 Параллельно пробе проводят анализ конт-
рольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения гралунровочного ГРАФИКа на атомно-абсорбиионном спектрофотометре относительно бндистиллированной воды при длине волны 213,9 н м в пламени ацетилен — воздух. Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному ГРАФИКу.
3.3.2 Построение фадунровочного ГРАФИКа
Для построения гралунровочного ГРАФИКа при массовой доле цинка от 0.02 до 0,08 % в серию мерных колб вместимостью 100 см' вводят по 20 см' раствора магния, а также 0; 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0 и 10 см' раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2:0,4; 0,6; 0.8 и 1,0 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7 % в серию мерных колб вместимостью 100 см* вводят по 2 см' раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6.0 и 8,0 см' раствора Б, что соответствует 0; 0,08:0,20; 0.40; 0.60 и 0,80 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,7 до 5,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см' вводят по 0.2 см' раствора магния, а также 0; 0,6; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0 и 5,0 см' раствора Б. что соответствует 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг цинка.
При массовой доле цинка от 5 до 10% в серию мерных колб вместимостью 250 см' вводят по 0,2 см* раствора магния, а также 0; 5,0: 7,5: 10,0: 12,5 см' раствора Б. что соответствует 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинка.
Растворы для
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 3240.3-76
"Сплавы магниевые. Методы определения цинка"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1978-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В59 СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Методы определения пинка
ГОСТ
Magnesium alloys. 3240.3—76
Methods for determination of zinc
MKC 77.120.20
О КС ТУ 1709_
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и a i омно-абсорбнионный методы определения иинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8 %).
I. ОБЩИ Е ТРЕБОВАН ИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении пинка на ртутнох! капающем электроде в аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 1,0 до 1,4 В.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Поляротраф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чувствительность.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор.
Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см1 раствора берут 100 г хлористого аммония. 100см' аммиака, 50 гсернистокислого натрия. Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартный раствор цинка: 1 г пинка растворяют в 30 см' раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью I лм\ разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора содержит I мг пинка.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
2.3. Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли цинка в количествах, УКАЗанных в табл. 1. Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см1 и растворяют в 30 см* раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью, УКАЗанной в табл. I. К раствору добавляют 15 см- аммиака и доливают ло метки электролитным фоном, перемешивают и полярогра-фируют при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.
Таблица I
Массовая холе пинка, %
Масса навески, г
Объем мерной коабы. си'
От 0.02 до 0.1
1
250
Св. 0.1 в |
0,25
250
.1 .5
0,25
500
. 5 - 8
0,1
500
И 1 пицц официальное
1 иргпечатка воспрещена
12*
ГОСТ 3240.3-76 С. 2
2.1-2.3. (Измененная редакция. Изм. .v- I).
2.3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа
Массу навески металлического магния берут и зависимости от массовой доли цинка в количествах, УКАЗанных в табл. I, в пять стаканов вместимостью 100 см', растворяют в 30 см1 раствора соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20.0 см* стандартного раствора цинка, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 И 20,0 мг цинка. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и снимают диффузной мыс волны цинка прн потенциале от минус 1,0 до минус 1.4 В.
(Введен дополнительно, Изм. Лё I).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пинка (X) в процентах вычисляют по формуле
т Н -100
Л —
;//, - Н) т,
где Н— высота волны исследуемого раствора, мм;
Н, — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора цинка, мм; т — количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;
яг, — масса навески сплава, г.
2.4.1а. Массовую долю цинка (X,) по градуировочному ГРАФИКу в процентах вычисляют по формуле
„ у н ¦ 100 л ¦ =-—
Km 10°
где Н — высота волны испытуемого раствора, мм; V— общий объем раствора, смл;
К — отношение высоты волны стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм'; т — масса навески сплава, г. (Введен дополинтельно, Изм. Л? 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1). Т в б л и ц а 2
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли пинка от 0,02 до 8.0% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того, могут быть использованы государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпушенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, пыпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. X? I>.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПИНКА 3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 им в пламени ацетилен — воздух. Высота фотометрируемого участка I см. Кохшонеиты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а также кислот.
412 134
МлССИЫ* .11'* ч II Hilt д. '1
\".-' >¦ -1 попускаемо* рас юхцен не. %
О, 0.1)2 ло 0.05
0.005
Св. 0,05 • 0,10
0.010
• 0.10 • 0,3
0.03
• 0.3 . 1.0
0.0S
• 1,0 > 3,0
0.10
- 3.0 - 8,0
0.2
С. 3 ГОСТ 3240.3-76
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр атомпо-абсорбштнныА.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, разбавленная 1:1.
Магний по ГОСТ 804 марки Мг96.
Раствор магния 50 г/дм': 50 г магния осторожно растворяют в 800 см' раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают водой до метки и перемешивают.
I см' раствора содержит 0,05 г магния.
Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Стандартные растворы цинка
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют в 50 см' соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см', разбавляют бндистиллированной водой до метки и перемешивают.
I см' раствора содержит 0,001 г цинка.
Раствор Ь; готовят следующим образом: 100 см' раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью I дм' и разбавляют бндистиллированной водой до метки. 1см' раствора содержит 0.0001 г цинка. Водлбндистиллнрованная по ГОСТ 4517. Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1г помешают в стакан или коническую колбу вместимостью 250—300 см', растворяют в 30 см' соляной кислоты с добавлением 5—10 капель азотной кислоты и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сы\ доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.
Таблица 3 Параллельно пробе проводят анализ конт-
рольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения гралунровочного ГРАФИКа на атомно-абсорбиионном спектрофотометре относительно бндистиллированной воды при длине волны 213,9 н м в пламени ацетилен — воздух. Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному ГРАФИКу.
3.3.2 Построение фадунровочного ГРАФИКа
Для построения гралунровочного ГРАФИКа при массовой доле цинка от 0.02 до 0,08 % в серию мерных колб вместимостью 100 см' вводят по 20 см' раствора магния, а также 0; 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0 и 10 см' раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2:0,4; 0,6; 0.8 и 1,0 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7 % в серию мерных колб вместимостью 100 см* вводят по 2 см' раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6.0 и 8,0 см' раствора Б, что соответствует 0; 0,08:0,20; 0.40; 0.60 и 0,80 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,7 до 5,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см' вводят по 0.2 см' раствора магния, а также 0; 0,6; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0 и 5,0 см' раствора Б. что соответствует 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг цинка.
При массовой доле цинка от 5 до 10% в серию мерных колб вместимостью 250 см' вводят по 0,2 см* раствора магния, а также 0; 5,0: 7,5: 10,0: 12,5 см' раствора Б. что соответствует 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинка.
Растворы для
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 3240.3-76 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 3240.3-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.3-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
