Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.5-77
ГОСТ 15027.5-77
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа в5ч
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения никеля
Non-tin bmn/c. Methods for (he dclerminalion of nickel
ОКСТУ 1709
Jaia введения 0I.u1.79
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод (при массовой доле никеля от 0.5% до 35%), фотометрический и атом но-абсорбц ионный методы (при массовой доле никеля от 0,05% до 7%) и экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05% до 1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислот ли метил гл ио ксимоч в виде нерастворимого внутри комплексного соединения.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типов ТФ 3—20, 3—32.
Электролизная установка с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм'.
Аммоний .хлористый по ГОСТ 2210, раствор 200 г/лм\
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дмл.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм'.
БромтимоловыЙ синий, спиртовой раствор 10 г/дм*.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 г аммония виннокислого растворяют в воде, добавляют I см' аммиака и доливают водой до 1000 см\ Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4 и 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 9 моль/дм'. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3. Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 400 г/дм'. Кислота фтористоводородная по ГОСТ I04S4.
ГОСТ 15027.5-77
Издание официальное
44
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 15027.5-77 С. 2
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Диаиетилдиоксим (диметнлглиоксим) по ГОСТ 582х. спиртовой раствор 10 г/дм1. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3. (Измененная редакция, Изм. № I). 2.3. Проведение анализа
2.3.1. Дм бронз, содержащих кремний
Навеску бронзы массой, УКАЗанной в табл. 1а. помешают в платиновую чашку, прибавляют 10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и I см1 фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде и раствор переносят в стакан вместимостью 300 cmj. разбавляют водой до 150 см', добавляют 8 см' прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см1, разбавляют водой до 200 см' и далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 2.3.2.
2.3.2. Для оспныьных бронз
Таблица 1а
МJCCOBJH
ИОН ПИ«С.«Я. *
О 6мм раствор л навески, см
O&VCU ШИПИ) ГНОЙ 4JCIH
раствори, си'
От 0.5
ао 3
1
Весь
_
Св. 3
. 8
0.5
Весь
—
• 8
° 12
1.0
250
50
> 12
• 35
0.5
500
50
Навеску бронзы массой, УКАЗанной в табл. 1а, помешают в стакан вместимостью 300 см5 и растворяют в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Добавляют 50 см' горячей воды, 20 ом3 горячего раствора азотнокислого аммония и нагревают 10 мин. В случае выделения четаоловянной кислоты, осадок отфильтровывают и осадок на фильтре промывают 7—8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99.
Затем раствор pj.iGwmiJoi .ю 15») с\Г полой и выделяю! мель и свинец гпеиролиэом по ГОСТ 15027.1. При появлении во время электролиза роювой окраски (окисление марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого пиразина до обесцвечивания раствора. Электролит или аликвотную часть раствора (см. табл. 1а) переносят в стакан вместимостью 600 см' и разбавляют водой до 200 см'.
В раствор добавляют 10 см' раствора вннпой кислоты, 25 см' раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4—5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель раствора бромтимолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 'С, добавляют 30 см' спиртового раствора диметилглиоксиша, 5 г уксуснокислого натрия. 2—3 см' аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают на водяной бане 2 ч (можно оставить на ночь). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза горячим раствором для промывки, шесть— восемь раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 110—120 "С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля i.V) в процентах вычисляют по формуле
х л т -0,2032 100 щ
где т — масса осадка лиметилглиоксимата никеля, г; 0.2032 — коэффициент пересчета лиметилглиоксимата никеля на никель; т, — масса навески.
45
С. 3 ГОСТ 15027.5-77
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (rf — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Таблица?
Массовая доля ни (ели. Ч
А %
D. %
Массовая аоля
А *
D, Ч>
От 0,05 до 0.10
0,010
0.02
Св. 3.0 до 5.0
0.06
0,1
Св. 0.10 • 0,25
0,012
0,03
» 5,0 • 7.0
0.0»
0.2
. 0,25 . 0.S
0,02
0.05
- 7.0 . 9.0
0.10
0,2
. 04 * 1,0
0,04
0,1
« 9.0 . Ц.0
0,12
о.з
• 1,0 • 3.0
0,05
0,1
. 11,0 • IS.0
0.15
0.4
. IS.0 . 35.0
0.20
0.5
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных гравиметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. .V 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в шелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы
Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий натрий виннокислый по ГОСТ 5845 (сегнетовая соль), раствор 200 г/дм1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 2 моль/дм' раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 100 г/дм'. Дианетнлдноксим (диметилглиокснм) по ГОСТ 582S, раствор 10 г/дм* в растворе 2 моль/дм1 гидроокиси натрия.
Никель марки НО по ГОСТ 849. Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.2 г никеля растворяют в 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой н перемешивают.
I см" раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раство
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 15027.5-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения никеля"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1979-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа в5ч
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения никеля
Non-tin bmn/c. Methods for (he dclerminalion of nickel
ОКСТУ 1709
Jaia введения 0I.u1.79
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод (при массовой доле никеля от 0.5% до 35%), фотометрический и атом но-абсорбц ионный методы (при массовой доле никеля от 0,05% до 7%) и экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05% до 1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислот ли метил гл ио ксимоч в виде нерастворимого внутри комплексного соединения.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типов ТФ 3—20, 3—32.
Электролизная установка с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм'.
Аммоний .хлористый по ГОСТ 2210, раствор 200 г/лм\
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дмл.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм'.
БромтимоловыЙ синий, спиртовой раствор 10 г/дм*.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 г аммония виннокислого растворяют в воде, добавляют I см' аммиака и доливают водой до 1000 см\ Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4 и 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 9 моль/дм'. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3. Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 400 г/дм'. Кислота фтористоводородная по ГОСТ I04S4.
ГОСТ 15027.5-77
Издание официальное
44
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 15027.5-77 С. 2
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Диаиетилдиоксим (диметнлглиоксим) по ГОСТ 582х. спиртовой раствор 10 г/дм1. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3. (Измененная редакция, Изм. № I). 2.3. Проведение анализа
2.3.1. Дм бронз, содержащих кремний
Навеску бронзы массой, УКАЗанной в табл. 1а. помешают в платиновую чашку, прибавляют 10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и I см1 фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде и раствор переносят в стакан вместимостью 300 cmj. разбавляют водой до 150 см', добавляют 8 см' прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см1, разбавляют водой до 200 см' и далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 2.3.2.
2.3.2. Для оспныьных бронз
Таблица 1а
МJCCOBJH
ИОН ПИ«С.«Я. *
О 6мм раствор л навески, см
O&VCU ШИПИ) ГНОЙ 4JCIH
раствори, си'
От 0.5
ао 3
1
Весь
_
Св. 3
. 8
0.5
Весь
—
• 8
° 12
1.0
250
50
> 12
• 35
0.5
500
50
Навеску бронзы массой, УКАЗанной в табл. 1а, помешают в стакан вместимостью 300 см5 и растворяют в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Добавляют 50 см' горячей воды, 20 ом3 горячего раствора азотнокислого аммония и нагревают 10 мин. В случае выделения четаоловянной кислоты, осадок отфильтровывают и осадок на фильтре промывают 7—8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99.
Затем раствор pj.iGwmiJoi .ю 15») с\Г полой и выделяю! мель и свинец гпеиролиэом по ГОСТ 15027.1. При появлении во время электролиза роювой окраски (окисление марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого пиразина до обесцвечивания раствора. Электролит или аликвотную часть раствора (см. табл. 1а) переносят в стакан вместимостью 600 см' и разбавляют водой до 200 см'.
В раствор добавляют 10 см' раствора вннпой кислоты, 25 см' раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4—5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель раствора бромтимолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 'С, добавляют 30 см' спиртового раствора диметилглиоксиша, 5 г уксуснокислого натрия. 2—3 см' аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают на водяной бане 2 ч (можно оставить на ночь). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза горячим раствором для промывки, шесть— восемь раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 110—120 "С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля i.V) в процентах вычисляют по формуле
х л т -0,2032 100 щ
где т — масса осадка лиметилглиоксимата никеля, г; 0.2032 — коэффициент пересчета лиметилглиоксимата никеля на никель; т, — масса навески.
45
С. 3 ГОСТ 15027.5-77
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (rf — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Таблица?
Массовая доля ни (ели. Ч
А %
D. %
Массовая аоля
А *
D, Ч>
От 0,05 до 0.10
0,010
0.02
Св. 3.0 до 5.0
0.06
0,1
Св. 0.10 • 0,25
0,012
0,03
» 5,0 • 7.0
0.0»
0.2
. 0,25 . 0.S
0,02
0.05
- 7.0 . 9.0
0.10
0,2
. 04 * 1,0
0,04
0,1
« 9.0 . Ц.0
0,12
о.з
• 1,0 • 3.0
0,05
0,1
. 11,0 • IS.0
0.15
0.4
. IS.0 . 35.0
0.20
0.5
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных гравиметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. .V 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в шелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы
Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий натрий виннокислый по ГОСТ 5845 (сегнетовая соль), раствор 200 г/дм1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 2 моль/дм' раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 100 г/дм'. Дианетнлдноксим (диметилглиокснм) по ГОСТ 582S, раствор 10 г/дм* в растворе 2 моль/дм1 гидроокиси натрия.
Никель марки НО по ГОСТ 849. Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.2 г никеля растворяют в 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой н перемешивают.
I см" раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раство
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 15027.5-77 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 15027.5-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.5-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
