Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.8-77

ГОСТ 15027.8-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка"

- 134,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения мышьяка

Non-lin bron/r. Methods for Ihe dcicrminaiion of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устаиавлинает фотометрический метол определения мышьяка с предварительной* отгонкой его, экстракиионно-фотометрическиЙ метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001% до 0,4%) и азотно-абсорбиионный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0.005% до 0.4%) в безоловянных бронзах по ГОСТ IН175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изч. № 2, 3).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метол основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьякопо-мо-либденовой сини при длине волны 750 или 660 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр. Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ныЙ раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор I г/дм*.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дм3 в растворе 3 моль/дм' серной кислоты.

Перекристаллизацию производят следуюшнм образом: 70 г соли растворяют в 400 см1 горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см5 этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см1 воды и повторяют перекристаллизацию.

ГОСТ 15027.8-77

Издание официальное

S-1*

Перепечатка воскрешена
С. 2 ГОСТ 15027.8-77

После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь, свежеприготовленная:

50 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют колон до 150 см\ добавляют 50 cmj раствора сернокислого гидразина н доливают водой до 500 см\

Натрия гидроокись (гидрокенд) по ГОСТ 4328. раствор 100 г/дм3. Ангидрид мышьяковистый.

Фенолфталеин* раствор 10 г/ды1 и этиловом спирте. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавлешшй 5:8. Сухая смесь сернокислого гидразина н бромистого калия в соотношении 1:1. Растворы мышьяка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0J320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см3 раствора едкого натра, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см\ нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой* разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см5 раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см* раствора А переносят в мерную колбу вмести* мостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0*00001 г мышьяка. Медь марки М00 по ГОСТ 859, Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Смесь кислот свежеприготовленная; готовят следующим образом: три объема соляной кисюты смешивают с одним объемом азотной кислоты. Железо* восстановленное водородом.

Железо хлорное, раствор; готовят следующим образом: 0,75 г железа растворяют в 20 cmj концентрированной соляной кислоты с добавкой пероксида водорода. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см'* доливают до меткн водой и перемешивают.

(Измененная редакиня, Изм, № 1. 3)*

2.3* Проведение анализа

2.3. L JLw всех бронз, кроме бронзы марки ВрКМцЗ—1

Навеску бронзы массой 0*2 г помешают в стакан вместимостью 600 см3 н растворяют без нагревания в 10 см9 смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 100 см\ прибавляют 10 см1 раствора хлорного железа, нагревают до 70 С и добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс. Через 30 мин осадок отф»шьтровывают на фильтр средней плотности и промывают несколько раз аммиаком* разбавленным 1:20* затем теплой водой. Осадок гидрокендов растворяют в 25 см1 серной кислоты, разбавленной 1:4. в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильгр 5—7 раз горячей водой.

Раствор упаривают до белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до белого дыма.

Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и растворяют остаток в небольшом объеме воды (около 20 см1), раствор переводят в днетилляинонную колбу прибора, содержащую 1 г сухой смеси гидразина с бромистым калием, и соединяют колбу с холодильником.

Приливают в колбу 50 см3 концентрированной соляной кислоты н отгоняют мышьяк в виде трнхлорнда, отгоняя 2/3 первоначального объема, при равномерном кипении (дтя равномерного кипения в колбу помешают стеклянные бусы). Дистиллят собирают в колбу-приемник вместимостью 250 см-1, содержащую 25—30 см3 воды. Во избежание частичного улетучивания мышьяка присоединяют контрольный приемник с 10—15 см' воды. В обе колбы добавляют по 1 —2 капли пероксида водорода. Дистиллят и жидкость котрольного приемника объединяют, приливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор досуха, не допуская нагревания остатка выше 130 *С. Стакан с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу в течение I ч при 120—130 Т\ После охлаждения сухой остаток смачивают I —2 каплями раствора пшроксида натрия, приливают 20 см1 воды и кипятят 3—5 мин. Охлажденный раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, до перехода красной окраски индикаторной бумаги конго в синюю и приливают еше 3—5 капель раствора серной кислоты. Затем переюлят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см1 (при массовой доле мышьяка до 0,025^8 используют весь раствор).

72
ГОСТ 15027.8-77 С. 3

Раствор в мерной колбе доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Таблица I

N1 .Ki.ui.ni лолч мышьяка. Ч
Объем улнкаотной части lucmtipj, сы
Масел намеки, соответстпуюшая Biuion аликвотной част, i

До 0,025
Весь раствор
0.2

Св. 0,025 . 0,05
20
0.04

. 0,05 . 0.20
10
0.02

. 0.20 . 0.40
5
0.01

Аликвотную часть раствора (табл. I) или весь раствор помешают в мерную колбу вместимостью 50 СМ3, добавляют 35 см3 реакционной смеси и нагревают на водяной бане 10—15 мин для развития окраски.

Окрашенный раствор охлаждают, доливают реакционной смесью до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 600 или 750 нм в кювете длиной 5 см нлн на спектрофотометре в кювете длиной I см. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Содержание мышьяка находят по градуировочному ГРАФИКу.

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

2.3.2. Для бронз марок БрКМц J— /

Навеску массой 1 г помешают в платиновую чашку, приливают 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1.2 см1 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают почти досуха. Затем приливают 10 см'серной кислоты, разбавленной 1:1, н упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в 50 см' воды и небольшом количестве соляной кислоты, разба&тенной 1:2. раствор переносят в стакан вместимостью 600 см* и продолжают анализ, как УКАЗано в п. 2.3.1.

(Измененная редакция. Изм. № I).

2.3.3. Построение градуировочного ГРАФИКа

В стаканы вместимостью по 100 см ' помешают по 0.2 г меди, наливают стандартный раствор Б в количестве 0: 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 и 5,0 см', приливают по 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. и растворяют прн нагревании. После растворения пробы вводят ло 10 см

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.8-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.8-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.8-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.