ГОСТ 22519.7-77
"Таллий. Метод определения олова"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1978-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА ГОСТ 22519.7—77
и панне официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
гост 22519.7-77
инФОРМАционны*: длины*:
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мнымстерсилн ккшпй чештургны СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А П. Сычев. М.Г. Саюн. В.И. Лысенко. И.А. Рочаиснко. В.А. Колесникова
2. • I i:i 1'Ж П 11 И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Пос1яж>вжннсч Государственною комитета етандя рюя Смета Министров СССР от 10.05.77 № 1171
И|нененне№ 3 принято Межлкудярствснныч ( оветоч но стапларгиишнн. метраюши и сертификации (проюкол № 4 от 21.10.93)
За иринн1ие проголосовали:
IIМИМ нованиг roc)aapclea
HiNMiiDfinar паи и опального opaana по пшдарииииа
Рсснубтнкл Армения
ApMi «стандарт
Республика Белоруссия
Госстандарт Белоруссии
1'схп*<11и»_1 Kl влетай
Госстандарт Рестбликм Казахстан
Республика Молдова
Ыолаоваста ндарт
Российская Фслсрлиня
Госстандарт России
Рес1тублика Туркменистан
Главная государственная инспекция Кркмени. i.ш i
Рссттублика У вЗскмстан
У поест лила рт
Украина
| Госстандарт Украины
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| *1ч> in.i'icиме НТД, иа который дли чили
Номер пункта, поапупкта
1 (КГ НЫ1-75
2
IO( 1 ИIX 77
2
ГОСТ 3760-79
2
ГОСТ 4204-77
2
ГОСТ 4233-77
ГОСТ 4461-77
1
А
ГОСТ 46SH-73
2
ГОСТ 5456-79
у
ГОСТ 10652-73
2
КН 1 HN.N -76
j
ГОСТ 1*337-80
Вминая часть
ГОСТ 22159-76
2
ГОСТ 22519.0- 77
1.1
ГОСТ 23932-90
2
5. Ограничение срока лействня сияю по нрошьолу Межгосударственного Совета no станларшшнин,
4eipo-ioiHH и сершфикации (ИУС 2—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Итченениичи № I. 2. 3. Утвержденными в январе 1983 г.. мари-1987 г.. нюне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)
Pclilk nip If. II. Чачичт/а
ТгШИЧОЬИИ рГ l.l.1.41 О II и ¦„¦,.114!
Коррсмор Г Л Шшппва Коипьвнгрнлв .гpi ги а II Jammapttoli
И и «ни. Si 011007 ш 10-01.95. Слаио в n.f..ip 2B.0J.U П mr.Hi.no в л* яаПВ 07.04 98. Уеапечд. 0.47. Уч.-яадд. 0.37.
Тира» 119». С/ЛИ*». 1а» i».
ИПК DuiiriuimruiKiioi, I0TBT6, Москва. Ксоозс u пер . 14 Наврано a Huiirauiar иа ПЭВМ ИПК Нштсльство ставаарюв - теп "Московский вечатник'. Москва. Лалвв пер . 6
Пар Mi BUH0J
УДК 669.873 : 546.811.06 : 006.354 Группа В5Ч
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ Метод определения олова
THALLIUM. Mclliod for the determination tin
ОКСТУ 170')
Дата введения 01.01.78
Настояший стандарт устанавливает полярографический метод определения олова (при м ассо-вой доле олова от 0.00005 до 0,0001 %) в галлии марок ТлООО, ТлОО и ТлО по ГОСТ 18337.
Метод основан на предварительном отделении олова на гидрокенде бериллия из азотнокис лого раствора в присутствии трнлона Б и полярографическом определении его на «фоне, соде ржашем раствор хлористого натрия 1,72 моль/дм s и раствор соляной кислоты 3 моль/дм при потенциале минус 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 22519.0. (Измененная редакция. Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.
Воронки стеклянные фильтрующие № 2, типа ВФ, диаметром 28—30 мм по ГОСТ 23932.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбааленная I : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбааленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Бериллий азотнокислый чегырехводиый, раствор 50 г/дм 1 или бериллий сернокислый четы -рехводный, раствор 40 г/дм '.
Содержание бериллия в I см ' составляет 10 мг.
Гндразин днгилрохлорнл по ГОСТ 22159 или гндрокенламнн гидрохлорид по ГОСТ 5456. Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм 3. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Олово по ГОСТ 860, марки 01.
Стандартный раствор олова; готовят следующим обраюм: 0.100 г истертого в порошок ало ва помешают в коническую колбу вместимостью 250 см \ приливают 10 см1 серной кислоты и нагре -вают до полного растворения навески, не доводя до выделения серного ангидрида. Охл ажлаюг. приливают 100 см ' хлоридного раствора, количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют до метки хлоридным раствором и перемешивают.
1 см1 стандартного раствора содержит 0.1 мг олова.
ГОСТ 22519.7-77
Иианне офншиныше Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1977 © ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями
V. 2 ГОСТ 22519.7-77
Iралу крово, иьн растворы аюва: готовят следующим образом: в семь мерных колб вместим остью ло 200 си1 отмеривают соответственно 0; 0.2; 0.4; 0.6: 0.8; 1.0 и 2.0 сы стат1дартного раствора о.юва. разбавляют ло метки фоновым хтектрапиом и перемешивают. Гравировочные рост воры содержат соответственно 0; 0.1; 0.2: 0.3; 0.4; 0.5 н I мг/дм ' атова.
Промывная жидкость; готовят следующим обра юм: в склянку вместимостью I дм ' помешают 10 см' аммиака, 200 см 1 воды. 2 г трнлона Б, ра юавлнют до УКАЗанного объема и перемешивают.
Динатриевая соль (гнлсндиамин-К, N. N '. N'- тетрауксусной кислот (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Фоновый электролит; готовят следующим образом: в склянку вместимостью ] дм > помешают 100 г хлористого натрия. 10 г гидразина лигидрохлорнда (гидроксиламннл гилрохлор ила). 335 см1 соляной кислоты. рамЗанлиют до УКАЗанного обьема водой и перемешивают.
Хторндный раствор; готовят следующим обраюм: в склянку вместимостью I дм 1 помещают 100 г гористого натрия. 335 см ' сатяной кислоты, разбавляют ло УКАЗанного обьема водой и перемешивают.
Ртуть по ГОСТ 4658.
(Измененная редакция. Изм. № 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см 1 помешают навеску таллия массой 5.000 г. приливают 20 см ' .нотой кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до растворения, приливают 50 см 1 воды. I см1 раствора а нннокислого железа. на1рсиают ао 80—90 "С, приливают аммиак до полного выделения гилроксилон железа и олова и в и милок 3 см '. Осадок коагулируют на теплом месте в течение 15—20 мин. затем отфильтровывают его на стеклянный фильтр (без вакуума», промыв ают четыре раза горячен водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
Осадок на фильтре растворяют 30 см ' горячей соляной кислоты. раяэааьтсшюА I : 3. с добавкой 6—8 капель пероксида водорода, посте чего фнлыр промывают 20 см 1 воды. Раствор и промывные воды собирают в колбу, в которой проводилось осаждение пироксидов желе та н аюва. Пр нливают 2 см раствора азотнокислого бериллия, раствор нейтрализуют аммиаком до слабого запах а, прибав -л я ют около 1 г трилона Б. перемешивают, прибавляют 2 см 'аммиака в избыток, коагулируют осадок гидроокисей бериллия и олова при температуре 35-40 'С в течение 15-20 мин. Осадок отфи лыро-иывают на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают 3—4 раза промывной жидкостью, не взмучивая осадка, и два раза теплой водой. Жидкость с фильтра должна стечь (в носике ворон кн не должно быть жидкости). Фильтрат и промывные иолы отбрасывают.
Осадок на фильтре растворяют в 5 илн 10 см 1 фонового электронна, предварительно обмыв зтнм количеством стенки катбы. в которой велось осаждение. Раствор собирают в чистый сухой стакан вместимостью 50 сы \
К раствору прибавляют окаю 10 мг аскорбиновой кнеюты. перемешивают, заливают в электролизер и проводят потярографнрованне в области поляризации ртутного капаю шего электрода ог мтгус 0.4 до минус 0.7 В по отношению к насыщенному каломельному или ртутному электр одам сравнения с применением екциллографического илн переменно-токового полярографо в. Аналогично этому поляро1рафнруют градунровочные растворы и раствор контрольного опыта.
Значение высоты волны раствора контрольною опыта вычитают из высоты волны раствора пробы. (Измененная редакция. Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массов
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 22519.7-77 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 22519.7-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22519.7-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.