Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.7-77
ГОСТ 15027.7-77
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения свинка
Non-tin bron/e. Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 0I.ltl.79
Настоящий стандарт устанавливает титри метрический комплексономегрический метол определения свиниа (при массовой доле свиниа от 0.8% до 65%), гравиметрический электролитический метод определения свшша (при массовой доле свиниа от 0,8% до 2,5%). полярографический метод определения свиниа (при массовой доле свшша от0,001% до 0,6%), экстраки ион но-фотометрический метод определения свиниа (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,5%) и атомио-абсорбцн-оииыЙ метод определения свиниа (при массовой доле свиниа от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах безоловяиных по ГОСТ IК175. ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакиия, Изм. № 1. 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на пиромании уксуснокислого свинца при рН 5,4—6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого до изменения окраски из фиолетовой в желтую.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты. Бром по ГОСТ 4109.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм\ Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/ды5. Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свиниа; готовят следующим образом: I г свинца растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 см' в 20 см' азотной кислоты. Удаляю! окислы азота кипячением.
ГОСТ 15027.7-77
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
С- 2 ГОСТ 15027,7-77
охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см5, затем доливают до метки водой и перемешивают*
I см' раствора содержит 0,01 г свинца.
Индикатор кенленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100. хорошо растертый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Соль двунатриевая этилендиамин-N, N, N\ N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилои Б) по ГОСТ 10652. раствор 0,05 моль/дм \ готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды прн нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1 и доливают до метки водой.
Установка титра раствора трилона Б
5 см3 стандартного раствора свинца помешают в стакан вместимостью 250 см*, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают ло появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до пояатения бело-го дыма серной кислоты. Распюр охлаждают, приливают 150 см1 волы и нагревают до кипения, вновь охлаждают, приливают 40 см5 готового спирта н остаатяют на 4 ч. Далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 2,3.
Титр раснюра трилона Б (7"), выраженный в граммах свиниа на I см3 раствора, вычисляют по формуле
г - f.
где m — масса навески свинца, г;
У — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см"; 2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов с массовой d&ieu олова менее 0,05%
Навеска бронзы в зависимости от массовой доли свиниа приведена в табл. I.
Т а б 1 и u а I Навеску бронзы помешают в стакан
^ш^ш^ш^ш^ш^ш^щ^— вместимостью 300 см3, накрывают часовым
Масел иям-кки. г стеклом и растворяют в 15 см5 смеси КИСЛОТ
: при нагревший. После растворения сплава
От 0,# до 5
Си. 5 * 20
• 20 • 30 1-30-65
2 1
U
обмывают стекло, приливают 40 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 см1 воды, нагревают до кипения и охлаждают* Затем приливают 40 см3 этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свиниа отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосине род истым калием), а затем два<-три раза водой. Фильтр с осадком помешают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 сы3 раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.
Раствор сливают в колбу вместимостью 250 см1. В стакан с фильтром прн ;ивакл два раза но 30 см3 горячей воды, каждый раз сливая раствор в эту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см1 раствора уксуснокислого аммония и дважды повторяют промывание водой.
В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую. 2.1—23,1, (Измененная редакция, Изм. Хе I).
2.3.2. Для сплавов с массовой tkiteu олова свыше 0WQ5 %
Навеску бронзы (см. табл. I) помешают в стакан вместимостью 500 см5 и растворяют в 20 см3 смеси для растворения, посте растворения пробы раствор осторожно упаривают досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют дважды, каждый раз доводя пробу до сухого остатка. К остатку добавляют 10—20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появле* ния белого дыма серной кислоты. Далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3-1-
(Введсн дополнительно, Изм. № 1).
60
ГОСТ 15027.7-77 С. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свиниа (X) в процентах вычисляют ло формуле
v V Т 100 171
где У — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см': Т — титр раствора трилона Б по свинцу, г/см'; — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (rf — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Т а б л и и а 2
М.1ССОВЛВ .ш.'щ
А *
D. %
Млссоваа .lei.i
А *
D. %
свинца, %
синица, %
От
0.001 до 0,002
0,0005
0,001
Св. 0,5 до 1,0
0.06
0,1
Св.
0.002 . 0,005
0,0008
0,002
• 1,0 . 4,0
0.08
0,2
v-
0.005 . 0.010
0.001
0,002
- 4,0 . 7.0
0.12
0.3
*
0,010 . 0.025
0.002
0,005
.. 7,0 - 9,0
0.15
0,4
0.025 - 0.050
0.004
0.01
• 9.0 -20
0,20
0,5
а-
0.05 - 0.10
0,005
0.01
- 20 .30
0,25
0,6
•
0,10 - 0.25
0.01
0.02
-30 .40
0.30
0-7
0.25 • 0,5
0.02
0,05
• 40 .65
0.40
0,9
(Измененная редакция, Изч. № 2).
2.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но прн различных условиях {D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.4.26. Контрмь точности результатов а/шиза
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безолонянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а. 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют данный метод. 3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА ЗЛ. Сущность метода
Метод основан на выделении свиниа электролитически и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свиниа.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми сетч
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 15027.7-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения свинца"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1979-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения свинка
Non-tin bron/e. Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 0I.ltl.79
Настоящий стандарт устанавливает титри метрический комплексономегрический метол определения свиниа (при массовой доле свиниа от 0.8% до 65%), гравиметрический электролитический метод определения свшша (при массовой доле свиниа от 0,8% до 2,5%). полярографический метод определения свиниа (при массовой доле свшша от0,001% до 0,6%), экстраки ион но-фотометрический метод определения свиниа (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,5%) и атомио-абсорбцн-оииыЙ метод определения свиниа (при массовой доле свиниа от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах безоловяиных по ГОСТ IК175. ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакиия, Изм. № 1. 2).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на пиромании уксуснокислого свинца при рН 5,4—6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого до изменения окраски из фиолетовой в желтую.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты. Бром по ГОСТ 4109.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм\ Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/ды5. Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свиниа; готовят следующим образом: I г свинца растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 см' в 20 см' азотной кислоты. Удаляю! окислы азота кипячением.
ГОСТ 15027.7-77
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
С- 2 ГОСТ 15027,7-77
охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см5, затем доливают до метки водой и перемешивают*
I см' раствора содержит 0,01 г свинца.
Индикатор кенленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100. хорошо растертый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Соль двунатриевая этилендиамин-N, N, N\ N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилои Б) по ГОСТ 10652. раствор 0,05 моль/дм \ готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды прн нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1 и доливают до метки водой.
Установка титра раствора трилона Б
5 см3 стандартного раствора свинца помешают в стакан вместимостью 250 см*, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают ло появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до пояатения бело-го дыма серной кислоты. Распюр охлаждают, приливают 150 см1 волы и нагревают до кипения, вновь охлаждают, приливают 40 см5 готового спирта н остаатяют на 4 ч. Далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 2,3.
Титр раснюра трилона Б (7"), выраженный в граммах свиниа на I см3 раствора, вычисляют по формуле
г - f.
где m — масса навески свинца, г;
У — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см"; 2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов с массовой d&ieu олова менее 0,05%
Навеска бронзы в зависимости от массовой доли свиниа приведена в табл. I.
Т а б 1 и u а I Навеску бронзы помешают в стакан
^ш^ш^ш^ш^ш^ш^щ^— вместимостью 300 см3, накрывают часовым
Масел иям-кки. г стеклом и растворяют в 15 см5 смеси КИСЛОТ
: при нагревший. После растворения сплава
От 0,# до 5
Си. 5 * 20
• 20 • 30 1-30-65
2 1
U
обмывают стекло, приливают 40 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 см1 воды, нагревают до кипения и охлаждают* Затем приливают 40 см3 этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свиниа отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосине род истым калием), а затем два<-три раза водой. Фильтр с осадком помешают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 сы3 раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.
Раствор сливают в колбу вместимостью 250 см1. В стакан с фильтром прн ;ивакл два раза но 30 см3 горячей воды, каждый раз сливая раствор в эту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см1 раствора уксуснокислого аммония и дважды повторяют промывание водой.
В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую. 2.1—23,1, (Измененная редакция, Изм. Хе I).
2.3.2. Для сплавов с массовой tkiteu олова свыше 0WQ5 %
Навеску бронзы (см. табл. I) помешают в стакан вместимостью 500 см5 и растворяют в 20 см3 смеси для растворения, посте растворения пробы раствор осторожно упаривают досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют дважды, каждый раз доводя пробу до сухого остатка. К остатку добавляют 10—20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появле* ния белого дыма серной кислоты. Далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3-1-
(Введсн дополнительно, Изм. № 1).
60
ГОСТ 15027.7-77 С. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свиниа (X) в процентах вычисляют ло формуле
v V Т 100 171
где У — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см': Т — титр раствора трилона Б по свинцу, г/см'; — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (rf — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Т а б л и и а 2
М.1ССОВЛВ .ш.'щ
А *
D. %
Млссоваа .lei.i
А *
D. %
свинца, %
синица, %
От
0.001 до 0,002
0,0005
0,001
Св. 0,5 до 1,0
0.06
0,1
Св.
0.002 . 0,005
0,0008
0,002
• 1,0 . 4,0
0.08
0,2
v-
0.005 . 0.010
0.001
0,002
- 4,0 . 7.0
0.12
0.3
*
0,010 . 0.025
0.002
0,005
.. 7,0 - 9,0
0.15
0,4
0.025 - 0.050
0.004
0.01
• 9.0 -20
0,20
0,5
а-
0.05 - 0.10
0,005
0.01
- 20 .30
0,25
0,6
•
0,10 - 0.25
0.01
0.02
-30 .40
0.30
0-7
0.25 • 0,5
0.02
0,05
• 40 .65
0.40
0,9
(Измененная редакция, Изч. № 2).
2.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но прн различных условиях {D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.4.26. Контрмь точности результатов а/шиза
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безолонянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а. 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют данный метод. 3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА ЗЛ. Сущность метода
Метод основан на выделении свиниа электролитически и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свиниа.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми сетч
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 15027.7-77 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 15027.7-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.7-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
