Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.8-77

ГОСТ 2604.8-77
"Чугун легированный. Методы определения никеля"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Чугуны


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 77.080.10 ОКСТУ D809

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ ___

ГОСТ

Методы определения никеля 2604.8—77

Alloy сам iron. Взавки ГОСТ 2604-44

Methods Юг determination of nickel а часги рац уц

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государегвенного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 т. N? 680 дата введении ч-шиимш.

01.01.78

Ограничение срока действия сияю но ПРОТОКОЛу Ns 2—92 Межгосударственно! ¦> совета по стаыдартишдои, ми I p.i.-i.1 in: и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт распространяется на легированный чугун и устанавливает фотометрический метол определения никеля (от ОЛ до 1.0 %), гравиметрический метод (от ОЛ до 25,0 %) и атомно-абсорбиноиный метод (от 0,1 до 15,0 %).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

2.1. С у m п ос i I, метода

Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с днметилглиоксимом (X™,, = 420—430 им) в щелочной среде в присутствии окислителя — надсериокислого аммония. Оптимальный интервал рН 8—10. Мешающее влияние железа, хрома, меди и других элементов устраняют прибавлением калня-натрня виннокислого. Прн массовой доле мели свыше 2 % определение следует вести гравиметрическим методом.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или фото эле ктроколорн метр.

Кислота соляная по ГОСТ 31 IS—77. разбавленная 1:1 и 1:4. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 20 %-ный раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ4328—77, 5 %-ный раствор.

Аммоний надсернокнелый по ГОСТ 20478—75. 3 %-ный свежеприготовленный раствор.

Дм метил глиокснм по ГОСТ 5828—77, 1 %-ный раствор в 5 %-ном растворе гидроокиси натрия, готовят следующим образом: 10 г диметилглноксима растворяют в I дм' 5 %-ного раствора гидроокиси натрия.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610 79. 0.2 %-ный раствор: готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 см1 помещают 0,5 г карбонильного железа, приливают 25 см' соляном кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят ло удаления окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, переводят в черную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

Минине официальное Нсрснсчажа воспрещена

*

Изданиес Изменениями AS /. 2.утвержденнымиsдекабре 1982г.. строе !985г. (ИУС 3-83, 7-85).

85
С. 2 ИНТ 2604.8-77

I liiki-.ii. метатлнческнй по ГОСТ N44 97. марки Н-0. сглшршые растворы Раствор А с массовой концентрацией 0.0001 г/сы>: 0.1 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 20 см» сатаной кислоты. раюавленнон 1:4. в присутствии нескольких капель i ют ной кнетоты. Посте полного растворения навески раствор кипятят ло удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки водой и перемешивают.

Растпор Ь с массовой концентрацией 0.00001 г/см': 10см1 стандартного раствора Л помешают » мерную колбу вместимостью 100 см1 и разбавляют ло метки полой. (Измененная редакция, Изм. № 2>.

2.3. 11 р о п с л е н и е анализа

2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помешают и коническую колбу вместимостью 100 см', прилипают 25 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота.

Кремниевую кислоту и трафит отфильтровывают на фильтр -белая лента- в мерную колбу п\ич in и остью 100 см'. промывают осадок на фильтре два-три раза водой, охлаждают, датнвают до метки ватой и перемешивают. Алниюпиае части раеттюра по 5 сы' помешают в две мерные катбы вместимостью 100 см'.

В каждую каЛу прншвают гиэстедователыю (прн перемешивании) по 10см> 20 ^-ного раствори виннокислого калия-натрня. по 10 си1 5 %-ного раствора гидроокиси натрия и по 10 сы' 3 %-ного раствора н;исернокислого аммония

В одну катбу приливают 10 см1 I %-иого раствора ли метил глноксима. Раствор во второй катбе (бе I лимстилглиокснма) служит раствором сравнения. Через 2—3 мин в обе козбы доливают волу до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 5—7 мин на фотоэлектрокол ори метре с синим светофильтром при длине волны 420—430 нм.

Массовую дачю никеля в процентах находят но градуировочному ГРАФИКу.

2.3.2. Построение градировочного гршрика

Лликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см' помещают в шесть мерных колб вместимостью по 100 см'.

В десять мерных катб приливают последовательно 1.0; 2.0; 3.0:4.0: 5.0:6.0; 7.0: 8.0; 9,0; 10.0 см1 стандартною раствора Б. что соответствует 10; 20; 30; 40: 50; 60. 70: SO; 90; 100 мкт никеля по от ношению к исходной навеске чугуна массой 0.2 г и хтнквотной части раствора 5 см'.

В каждую катбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10 см' 20 "г-ного раствора виннокислого кал и я-натрия, по 10 см' 5 'Гною раствора гидроокиси натрия и по 10 см1 3 t -ног о раствора Haaccpiiotjtcioro аммония.

Во нее катбы приливают по 10 см1 I %-ного раствора личеттглноксима. Через 2-3 мин датн-ii-in 11 воду до метки и перемешивают.

И тмеряют оптическую атогность раствора через 5—7 мин на фотоэлектрокоюрнметре с синим светофильтром прн длине волны 420—430 нм.

В качестве раствора сравнения служит раствор и одиннадцатой катбе. содержащий карбонильное железо, проведенный через весь ход анализа, к которому прибавляют те же реАКТивы, что и к ana.ni-шрусмой пробе, но не содержащий никеля,

Ih) найденным значениям оптической ПЛОТНОСТИ растворов и соответствующим им массовым долям никеля строят градуировочный ГРАФИК.

(Измененная рс.икцня. Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую дадю никеля в процентах находят по градуировочному ГРАФИКу.

2.4.2. Абоатютные допускаемые расхождения результатов парагтелышх определении при доверительной вероятности Р= 0.95 не датжны превышать значений, укатанных в п. 3.4.2.

(Измененная редакция. Изм. .V? I).
ГОСТ 2604.8-77 С. 3

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (КАЖДЕНИЕМ ДИМЕТИЛГЛИОКСИ.МОМ

3.1. С у ш н о с т ь метода

Метол основам на осаждении никеля диметилглпокоимом встабоаммиачиом растворе (рН 8—10). Мешаюшее влияние железа, хрома, марганиа н других элементов устраняют прибавлением винной кислоты. Осадок днметнлглиоксимата никеля высушивают и взвешивают.

3.2. РеАКТивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 10 %-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Днметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1 %-иыЙ спиртовой раствор; готовят следующим обраюм: К) 1 .inмс1 илг.шокснма растворяют в 750 см-' спирта, приливают 250см- горячей воды и перемешивают.

Индикатор универсальный, бумага.

3.3. Проведение анализа

Массу навески чугуна в зависимости от массовой доли никеля определяют по табл. I. Навеску помещают в стакан вместимостью 500 см1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании в 30 см* сатяной кислоты,

прибавляя по каплям азотную кислоту до прекращения _ Таблица I

вспенивания. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см1 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают 10—20 см'1 соляной кислоты и содержимое стакана нагревают до растворения солей. К раствору приливают 80—100 см1 горячей воды, нагревают до 80—90 "С, обмывают часовое стекло водой, отфильтровывают выпавший осадок кремниевой кислоты и графит на фильтр «белая лента* с добавлением бумажной массы. Осадок на фильтре промыв

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 2604.8-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 2604.8-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.8-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.