Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.10-77

ГОСТ 12697.10-77
"Алюминий. Метод определения титана"

- 119,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

1 p; una В«

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 77.120.10 ОКСТУ 17(14

АЛЮМИНИИ ГОСТ

Метол определения гнтявя 12697.10—77

Aluminium. Bawii

Method for delerminaiion of tilimmm ГОСГ 12706-67

¦ части pa UL 2

Мостяиоялснм'ч Государстве ним» комитета стандартов (цвета Министров СССР от 27.0v.77 № 2315 лап tin И ИИЯ Li......p.iiii.i

01.01,74

Ограничение срока действа* снято по промни» Nt J—М Межгосударственного совета по станлартиипин. четратогми и сертнфпвапаш (ИУС 5-6-М)

Настоящий стандарт ус1ананлнвасгфоючспэмческнй метал определения пиана в алюминии (при массовой .т.к- гитана от 0.0003 ло 0.2 >

Метол основан на образовании окрашенною комплексного соединения титана с лиангиниирил-мстаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фотометрируют при X ': 385 нм.

(Ишснеиная редакция. Him. № I, 3).

1.0Ь11[ИКП'КЬОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87. (И (ченекная редакиия. Him. № 2, 3).

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фогох1ектроколорииетр типов ФЗК-56М. Ф'Ж-60. КФК или спектрофотометр лнюп СФ-16. СФ-26 иди анаюгичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с попрешностыо взвешивания 0.0002 г.

Весы лабораторные технические ВЛТ-200 4-го класса точности с иеной деления 0.01 г нлн аналогичного типа.

Электропечь муфельная с терыорегулятороч. обесекчиваюшнм температуру нагрева 1000 "С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ра вдавленная I : I и I моль : ч раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная I: I. I : 4 и I : 6 и 0,5 мать/дм' раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная I : I.

Желею. не содержащее пиана, полученное карбонильным способом.

Растпор хлорного железа с массовой долей 0,1 %; готовят следующим образом: 0.5 г железа растворяют в соляной кислоте, окисляют несколькими каплями азотной кислоты при нагрснанин и ралбанлнют водой до 500 см4.

Диантинпирилметан, растпор с массовой долей 5 % и растворе 1 моль/дм' соляной кислоты, для ускорения растворения или при выпадении крисишлического осадка раствор нагревают до 40—50 "С. Для стабили заик и раствора к нему добавляют 3—5 г аскорбиновой кислоты, раствор хранят в сосуде темною цвета.

¦ < I .1-м* г няслей нжавствис ин i мни мш

Ииаииг официальное Перепечатка воспрещена

Нхкгние с И1ментшиш№ I. 2. ХуълержгкынмийОпабре IWs .тюре WSe.. мае №S;.

(НУСЗ ЦЛ к%» ш%

я
ГОСТ 12697.10-77 С. 2

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2 %. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой долей 20 и 2 %. Хранят в полиэтиленовой посуле.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, растворе массовой долей 5 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ7172—76.

Титана лиокенд.

Растворы титана стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленного при 900 'С диоксида титана сплавляют с двадиатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава в платиновом тигле. Плав выщелачивают при нагревании 100 см'серной кислоты, разбавленной 1:1, и после охлаждения переводят в мерную катбу вместимостью 1000 см-. Затем приливают 100 см' серной кислоты, разбавленной I: I, доливают до метки водой и перемешивают илн 0,1 г пиана растворяют в 20 см' раствора серной кислоты I : 4. после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпариваю) ло паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см' раствора серной кислоты I : I и переносят в мерную катбу вместимостью 1000 см', содержащую 100 см' раствора серной кислоты I : 1, и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0,1 мг титана (Ti).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см' раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают серной кислотой, разбавленной 1: 6, до метки и перемешивают.

1 см1 раствора Б содержит 0.01 мг титана (Ti).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой далей 0,2 %.

Титан металлический.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см'. приливают 50 см' соляной кислоты, разбаыенной 1: 1. и накрывают часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и нагревают до растворения навески. В случае медленного растворения алюминия в стакан добавляют I см' раствора хлористого никеля.

После охлаждения содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100см', содержащую 20 см' раствора серной кислоты 1:1. разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Если раствор не совсем прозрачный, то перед переведением в мерную колбу раствор фильтруют через фильтр «синяя лента- в стакан, содержащий 4 см' раствора серной кислоты 1:1. промывая фильтр и стакан несколько раз горячей водой.

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 "С. После охлаждения к остатку добавляют 2 см' раствора серной кислоты 1:1, 3—5 см'фтористоводородной кислоты и 3—4 капли концентрированной азотной кислоты, выпаривают, прокаливают и остаток сплавляют с 0,5— I г пиросульфата калия при 800 'С до получения прозрачного плава. После охлаждения выщелачивают сплав 5 см' раствора серной кислоты I : 6 прн нагревании. Содержимое тигля приливают к фильтрату, смывая небольшим количеством воды, затем упаривают фильтрат до объема 30—40 см3.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, содержащую 15 см' раствора серной кислоты, разбавленной I : I. доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5—50 ем' раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли титана в мерную колбу вместимостью 100 см' и разбавляют водой до 50 см'. Затем приливают при перемешивании 15 см' серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 5 см' аскорбиновой кислоты. 2 капли раствора сернокислой меди и через 5 мин 10 см' раствора диантипирилметана. разбавляют раствор ло метки водой и перемешивают. Через I ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнмет-ре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошения растворов соотаетствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят К01гтрольныЙ опыт.

51
С. 3 ГОСТ 12697.10 77

Для лого 50 см' солятюй кисюты, ра «баатеиной 1:1. выпаривают в стакане до 5—10 см', ратбаатяют водой, переводят в мерную катбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части исследуемого раствора, в мерную катбу вместимостью 100 см и проводят анализ, как укатано выше.

Массу титана определяют по градуировочному ГРАФИКу I. учитывая поправку конгратьного опыта.

(Ишенеииая редакция, Изм. № 1, 3).

3.2. Для определения титана в алюминии высокой чистоты навеску алюминия массой 3 i растворяют н 50 см' раствора гидрокснда натрия с массовой долей 20 % в стакане вместимостью 400 см', покры том часовым стеклом.

11о окончании бурной реакции стекло и стенки стакана обмывают горячей водой и нагревают ло расширения навески. Затем приливают 100 см' горячей иолы. 3 см' раствора хлорного железа, перемешивают и нагревают до коагуляции осадка. Горячий раствор фильтруют через фильтр -белая лента-, осадок промывают три раза горячим раствором тлроксила натрия с массовой латей 2% и два—три раза полой. Затем смывают осадок с фильтра полой в стакане вместимостью 100 см\ промывают фильтр 10 см' серной кнеюты, разбавленной I : 4. собирая раствор в стакан с осадком, и промывают фильтр два-три раза горячей водой. После этого прибавляют 10 капель азотной кисюты и выпаривают раствор до пояатения паров серной кисюты. Если остаток в стакане окрашен в желтый цвет, добавляю! по каплям азотную кислоту ло его обесивечнвання. обмывают стенки стакана водой и выпаривают до пояатения паров серной кнеюты.

После охл

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.10-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.10-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.10-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.