Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.6-77

ГОСТ 12697.6-77
"Алюминий. Метод определения кремния"

- 124,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

1рунна в59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 77.13110 ОКСТУ 1709

АЛЮМИНИЙ ГОСТ

Метод onpcacjieiiuii кремнии 12697.6—77

Aluminium. Method for dcicimiruilinii o( silicon Взамен

ГОСТ 12702-67 ¦ части разд. 2

Постановки». * Государственного кошптта стандартов Сонета Министров СССР от 27.09.77 Xt 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срова дспсгвня снято по ПРОТОКОЛу -NV 3— 93 Мгжпкгударстнеяного совета но сиилартницнн. ч.мро.1.)1ни и сертификации (ИУС 5-6—93)

Нестоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния н алюминии (при массовой лоле кремния от 0.0005 до 1,0%).

Метод осношш на образовании окрашенною ком птексного соединения кремния с молибденово-кистым аммонием с последующим восстаюкленнсм комплекса аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фогомегрнруют на спекттюфотметре при а = 810 нм или на фото*лектро-колори метре при к - 680 нм.

(И жененная редакиня. Him. .V I. 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086- 87. (И тененная редакция. И хм. № 2, 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектроколориметр типов ФЭК-56М, Ф'Ж-60. КФКили спектрскрогомезр union СФ-16. СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-ю класса точности с погрешностьи» и инчшшлпия 0,0002 Г.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 с потрешностыо взвешивания 0.01 г. ЛаГнилнориыи автоттлиафорштор(ЛАТР)

Электропечь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечиваюшим температуру нагрева 1000 "С. Алюминий чарки А999 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия с массовой долей 2 %; готовят следующим образом: алюминии в виде стержня очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:2. и затем растворяют злектрохнмическн в 2.5 мазь/дм1 л аннон кислоте, как УКАЗано в п. 3.1. Количество 2.5 мазь/ля' раствори азотной кислоты берут из РАСЧЕТ 45 см'иа I г алюминия. Рас торн юг около 10 г алюминия.

Полученный раствор кипятят, окисляют марганцовокислым калием, переводят в мерную катбу вместимостью 500 см', разбавляют до метки водой и перемешивают.

' С 1 июли 2(8)2 г введен в действие ГОСТ 24104-2001 (члесь и далее).

Имам» офипнадыюг Пг>ВВНВ,ВЦ аоспрешеня

М ватине t Игченеииями № I. 2. X утвержденными я Лехобре 1980г.. ноябре №.< .¦. мое 1988е.

(ШУСУ tLi Ш к-88).
ГОСТ 12697.6-77 С. 2

Аммоний молибдсновокиелыИ по ГОСТ 3765—78, растворы с массовой долей $% и массовой долей 10,6 %. Распюр с массовой долей 10.6 % готовят следующим обра юм: 531 молибленопокнеюго аммония помешаю! и полиэтиленовый стакан, зобавляют 250 см1 волы и 30 см1 8 моль/дм1 раствора гилроксила и .при-, перемешивают и. ест нужно, слегка полот ре ванн (40—50 X"). до потного растворения, охлаждают и разбавляют иодой ло объема приблизительно 350 см'. С помошыо рН-метра проверяют рН раствора и. н случае необходимости, добавляют по каплям 8 моль/дм1 раствора гилроксила натрия ло установления рН раствора 7±0.|. Раствор разбавляют до объема 400см'. татем фшьтруют чере i фильтр средней а ют мости в мерную катбу вместимостью 500 см', доливают до меткн водой и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом сосуде.

Вола дважды перегнанная. Вторую лнешдляцню прои шалят в кварцевой посуде. Вода хранится в посуде и) пати этилена нлн кварца. Применяют при апатия: алюминии высокой чистоты.

Катин марганцовокислый но ГОСТ 20490— 75. раствор с массовой долей 0.02 %.

Кислота аскорбиновая, сиежеприготоатенный раствор с массовой долей 2 %.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, растворы 5 и 2.5 моль/дм'.

Кислота соляная но ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2.

Кислота серная ПО ГОСТ 4204—77, растворы 8.85, 4.2 и 0,07 моль/дм*.

Натрия гидрокенд по ГОСТ4328-77. растворы с массовой долей 20 % и 0.5 мочь/ям'. Растворы гидрокснда натрия готовят и хрипят в полиэтиленовой посуде. Метиловый оранжевый, растворе массовой долей 0,1 %. Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %. Спирт этилоный ректификованный по ГОСТ 18300—87. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Раствор-фон: i отопит следующим образом: в пол ют иле новой посуле растворяют в воде 25 г пи рок с ила натрия Охлажденный раствор с помошыо полиэтиленовой палочки выливают в стакан вместимостью 400 см . содержащий 84 см1 4 мать/дм' раствора серной кислоты и 100 см' воды. Полученный раствор фндыр>ют в черную катбу вместимостью 500см1, ракшляют до метки водой и иеремешивзют

Кремния диоксид по ГОСТ 9428—73.

Растворы кремния сгл>илртные.

Раствор А; готовят сшутошнм образом: 0.2140 г тонкорасгертого. предварительно прокаленного прн температуре 1000 X' диоксида кремния сплавляют в платиновом пиле с 5 г углекислого натрия до пазучения прозрачного плава.

Плав растворяют в ноле при нагревании в платиновой чашке.

Раствор охлажллкн. переливают в мерную катбу вместимостью 1000 см', pa икни, я ют до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят н полиэтиленовой посуде. I см • раствора содержит 0.1 мг кремния (Si).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим обраюм: пипеткой отбирают 25 см1 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки полой и перемешивают. 1 см1 растьорд Г> содержит 0.01 мг кремния (Si).

Раствор В; готовят перед употреблением следующим обраюм: пинеткой отбирают 25 см' раствора Ан черную колбу вместимостью 500 см\ лштнвают до метки иодой и перемешивают. 1 см1 раствора В содержит 0.005 мг кремнии (Si).

Щеточные растворы прнiотопляют и хранит в посуде, из которой кремний не выщелачивается (тют и этиленовая, серебряная н др. посуда).

Натрий ссрлисшкисшИ пиро (четабнеульфнт).

1-амино-2-нафтат-4-сульфо*»овая кнсюта. растворе массовой долей 0.16 0.8 г ссрнисюкнсю-го натрия растворяют в Юсы' воды, добавляют 0.16 г 1-амнно-2-илфюл 4 слтьфоновои кислоты

и 50 см1 раствора, сатерждшето 10 т четабисульфнта натрия. Посте перемешивания раствор фильтруют в мерную катбу вместимостью 100 см*. промывают фнлыр водой, татем раствор в катбе лат ива ют до метки и перемешивают. Раствор готовят перед утклребленнем.

Спирт н-бутилоныН по ГОСГ 5208—81. перепсанный при температуре II7H

Натрий сернокислый, бе (полный по ГОСТ 4166-76.

Пероксид водоролл ио ГОСТ 10929-76. раствор с массовой датей 6 %. (Измененная релакиня. Им. № 1, 3).

25
С. 3 ГОСТ 12697.6-77

3. ШЧ)ВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 0,2 г намешают в никелевую, серебряную нли платиновую чашку, приливают 5 см3 раствора гидроксила натрия с массовой долей 20 % и 20 см* волы.

Чашку накрывают крышкой и нагревают ло растворения навески. Затем обмывают крышку и стенки чашки волой и выливают раствор в стакан вместимостью 150 см\ содержащий 2 моль/дм-раствора серной кислоты в количестве, необходимом хтя перевода 0.2 г алюминия в сернокислый (5.6 см1)» для создания кислотности 0,07 моль/дм1 в объеме 100 см1 (3,5 см1) н лля нейтрализации пшроксида натрия. Расход кислоты иа нейтрализацию гидроксида натрия устанавливают титрованием 5 см* раствора гидроксила натрия 2 моль/дм* раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Раствор переносят в стакан с кислотой с помошью полиэтиленовой палочки, следя затем, чтобы раствор не попадал на стенки стакана. Содержимое стакана нагревают до полного растворения гндро-коша алюминия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до получения слаборозовой окраски. Раствор нагревают до обесцвечивания, охлаждают, переводят в мерную катбу вместимостью 1(H) см', разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5~25см] раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли кремния в мерную колбу вместимостью 100 см1 и разбавляют до 50 см- 0,07 моль/дм1 раствором серной кислоты. Затем приливают 5 см1 раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5%, перемешивают и оставляют стоять в течение 10 мин. После этого прибавляют 25 см1 4 моль/дм1 раствора серной кислоты, обмывая при этом горло колбы, перемешивают раствор и через 3 мин добавляют 5 см* аскорбиновой кислоты. Разбавляют раствор до

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.6-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.6-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.6-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.