Главная » Каталог документов » ГОСТ 23116.1-78

ГОСТ 23116.1-78
"Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения алюминия, висмута, железа, индия,кобальта, меди, марганца, мышьяка,никеля, олова, свинца, сурьмы и серебра"

- 190,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод спектрографического определения алюминия, висмута, железа, индия, кобальта, медн, марганиа, мышьяка, никеля, олова, свинца, сурьмы и серебра

Cadmium high purity. Method of spectrograph*: of aluminium, bismuth, iron, indium, cobalt, copper, manganc/c. arsenic, nickel. lin. lead, antimony and silver

ОКСТУ 1709

ГОСТ 23116.1—78

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения примесей в кадмии высокой чистоты в следующем диапазоне массовых долей, %:

алюминии
от
но-6
до
6-10" *

висмут
•
1-10 *
в
510 -»

железо

210*

мо-1

индий
*
110"
»
5 10 '¦

кобальт
•
1 ю-ь
*
510"

медь
•
710--
*
5 10"

марганец
-
7-10'
*
110"

мышьяк
•
2-10-*

I10-'

никель
•
110"
»
5 10"

олово
•
1-10*

5 10"

свинец

7 10"

1 10"

сурьма

7-10"
-
5 10"

серебро

МО-'
-
310"

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем вакуумной дистилляции основной массы кадмия н спектрографическом анализе полученного концентрата.

Для увеличения полноты извлечения примесей в концентрат кадмия добавляют сплав кадмий-теллур.

(Измененная редакиня, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 23116.0. (Измененная редакция. Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230,0 до 400,0 им. укомплектованный трехлипзовой системой освещения шели. Генератор АКТивизированной дуги переменного тока. Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Станок для заточки угольных электродов.

Издание официальное *

Перепечатка воспрещена

S5
С. 2 ГОСТ 23116.1-78

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Печь муфельная с регулятором температуры ло 750 'С.

Прибор кварцевый для перегонки реАКТивов.

Боксы из органического стекла. Пл1ггка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая квариевой пластинкой.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансфорхшором.

Установка для вакуумной дистилляции основы (см. чертеж) или другая аналогичной конструкции.

Вакуумметр типа ВТ-2 для измерения вакуума от 6,67 до 26,66 Па (от 0.05 ло ОД мм рт. ст.).

Насосфорвакуумпый типа ВН-46/М или типа З-НВР-Щ.

Шланги вакуумные.

АвтотрансФОРМАтор лабораторный типа РНО-250-2.

Термопара или ТЕРМометр на 500 "С. Краны вакуумные двойные и тройные. Посуда квариевая (чашки, стаканы и т. д.). Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5 и 10 см'.

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм. с размером кратера 4x3 мм и контрэлектроды длиной 30—50 мм. один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Теллур марки по НОРМАТИВно-технической документации.

Кадмий марки КдОООО по ГОСТ 22860. Сплав кадмий-теллур. Содержание теллура в сплаве 0,04—0,07 %; готовят сплав следующим образом: в кварцевую ампулу помещают навески кадмия и теллура. Откачивают из ампулы воздух до 1.33 Па (1 ¦ 10"2 мм рт. ст.), а ампулу запаивают и нагревают в муфельной печи при темпегяггуре 700 "С в течение 6—7 ч, через каждые 30 мин тщательно перемешивая. Затем ампулу вскрывают и через отверстие расплав выливают тонкой струен в стакан с водой. Полученные гранулы сплава промывают в растворе аммиака, затем в воде и высушивают.

Натрий хлористый особой чистоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.

ВыВоды xpugtg спиралей

I — в воя г.хя нрнонетрл: 2 — нагре кнель ношностыа 500 Bi; J — чашка с пробой: 4 — кпаригвла ыкгумнив >>¦.;¦ 5 — поастаака. 6 — кессон; 7 — прокладка т алкууччаи реш-

86
ГОСТ 23116.1-78 С. 3

Аммиак марки ОСЧ 17—4.

Эфир ли этиловый (медицинский).

Смазка вакуумная.

Кислота шавелевая по ГОСТ 22ISO.

Кислота сернаи по ГОСТ 4204.

Олова по ГОСТ 860.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Буферная смесь, состояшая из порошкового графита с добавлением 0,5 % хлористого натрия. Растворы определяемых элементов приведены в табл. I.

Образцы сравнения. Основной ОБРАЗЕЦ, содержащий 110' % мели и серебра, 3 1()-г % свинца. 3 10 % мышьяка и остальных элементов по 110 '«; готовят следующим образом: в кварцевую чашку вместимостью 150 см' помешают 10 г порошкового графита н вводят no I см' растворов меди, серебра, алюминия, никеля, индия, висмута, железа, кобальта, марганиа. олова, сурьмы, 3 см' раствора свиниа и 30 см' мышьяка. Смесь перемешивают кварцевой палочкой, высушивают под инфракрасной лампой, а затем прокаливают на плитке до удаления запаха азотной кислоты. Приготовленный основной образеитщателыю перетирают в ступке in органического стекла. Первый образен сравнения готовят разбавлением основного образиа разбавителем в 10 раз. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь приготовленного образиа разбавителем в три раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы лля построения ГРАФИКа и разбавитель хранят в бюксах илн баночках с завинчивающимися крышками.

Разбавитель готовят следующим образом: в кварцевую чашку вместимостью 100 см1 помещают 50 г порошкового графита и накапывают по 5 см' растворов теллура и кадмия. Смесь высушивают на плитке до удаления запаха азотной кислоты и затем вводят в нее 5 см' раствора хлористого натрия. Вновь высушивают, перемешивают и перетирают.

Фотопластинки спектрографические типа II.

Приготовление стандартных растворов см. табл. I.

Таблица I

Пленен 1
Соаерлиннс
Способ приготовлении pactnopj

Мель
Серебро
Алюминий
Никель
Индий
Висмут
Свиней
Железо
Кобальт
Теллур
Кллмнп
0,1 0.1 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 20,0 50.0
Рассчитанные навески металлов, оксидов, углекислых или азотнокислых солей растворяют в азотной кислоте

Марганец
1.0
Растворяют и воле безводный cv.iubar марганиа

Мышьяк
1.0
Растворяют в воде мышьяковистый ангидрид с добавлением нескольких капель аммиака при слабом нагревании

Олово
1.0
100 мг гонкоизмсльченного олова помешают в стакан вместимостью 50 см' и добавляют 2 см' азотной кислоты. После перехода всей навески в метаоловянную кислоту в стакан добавляют 20 см* воды и 4 г шаве-певой кислоты. Раствор переносят в мерную катбу вместимостью 100 см'. Стакан несколько раз промывают водой дтя полного растворения никелевой кислоты Промывные воды сливают в ту же Мерную колбу

Сурьма
1.0
№0мг тонконздельчснноЙ сурьмы помешают в стакан вместимостью 50 см' и добавляют 2 см' азотной кислоты. Стакан нагревают до перехода всей сурьмы в мстасурьмнную кислозу. Не прекращая нагревании, добавляют 10 см3 винной кислоты. Полученный прозрачный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см'

Натрий хлористый
50.0
Рассчитанную навеску растворяют в воде

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

s"
С. 4 ГОСТ 23116.1-78

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Получение концентрата примесей

3.1.1. Перед началом работы необходимо тщательно подготовить установку для вакуумной дистилляции кадмия. Дли этого с помошью ваты, смоченной диэтнловым эфиром, удаляют вакуумную смазку со шлифов, растворяют в азотной кислоте остатки кадмия и погружают на 10 мин всю установку в нитрующую смесь, состоящую из трех частей серной и одной части азотной кислоты, температура которой должна быть близка к температуре кипения. Затем трижды промывают

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23116.1-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23116.1-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23116.1-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.