Главная » Каталог документов » ГОСТ 14021.5-78

ГОСТ 14021.5-78
"Ферробор. Метод определения фосфора"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 14021.5-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Иыанне официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СГАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15-781-198:546.18.06:006.35-1 Группа В1Ч

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

Метод определения фосфора

Fcнового п. Method for the dclerminaiion of phosphorus

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.41 .НИ

Настояший стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,004 до 0.04 %) в ФЕРРоборе, предназначенном для легирования сталей и сплавов.

Метод с применением двухвалентного железа основан на окислении фосфора марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде нонами двухвалентного железа в присутствии сернистокислого натрия до комплексного соединения, окрашенного в синий ивет. н измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 830 или 880 нм или фотоэлектроко-лориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.

(Измененная редакция, Изм. .V I).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изч. № 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с диаметром частиц 0.16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. N? 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фогоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота соляная но ГОСТ 3118, разбавленная 5 : 95.

Кислота соляная плотностью 1,105 г/см'; готовят следующим образом: 566 смэ соляной кислоты ра юавлякн водой да 1000 си .

Смесь кислот, азотной и соляной I : 3, свежеприготовленная. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195. раствор с массовой долей 4 %, свежеприготовленный.

КашЙ углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нсрепечажа воспрещена

ГОСТ 14021.5-78

Издание официальное

С* Издательство стандартов, 1978 ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14021.5-78

Каша марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой долей 4 %.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготоатенный раствор с массовой

далей 5 %;

готовят в случае необходимости и» лерекрнсталлнзованной соли: 250 г реАКТива растворяют в 400 см' воды при нагревании до 70-80 'С, раствор фильтруют через фильтр -синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливаю: при помешивании 300 см' этилового спирта, дают осадку отстояться в течение I ч и отфильтровывают его (при отсасывании) на фильтр -белая лента-, помешенный и воронку Бюхиера. Осадок промывают два-три paw этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Желею азотнокислое, раствор с массовой долей 18 %; готовят следующим образом: 180 г левятиводного реАКТива растворяют при нагревании в 300-400 см1 поды с добавлением 5 см' л юшой кислоты- отфильтровывают в мерную колбу вх1естимостью 1000 СМ1, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I сч' раствора содержит приблизительно 0.025 г железа. Каши фосфорнокислый ол но замешенный по ГОСТ 4198. Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,4393 г шнозаыешешкмо фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 105 'С. растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 си', доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0.0001 г фосфора.

Раствор Б: 10 см' стандартного раствора А помешают в мерную катбу вместимостью 100 см1, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор Б готовят перед применением. I см' раствора Б содержит 0.00001 г фосфора. (Измененная редакция. Изч. № I, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ФЕРРобора массой I г помещают в стакан вместимостью 300 см', прибавляют 40—50 см' смеси концентрированной азотной и соляной кислот (1:3). иагрснают до полного растворения.

Раствор переводят » азотнокислый. Для этого раствор выпаривают почти досуха, дважды обрабатывают 10 см1 азотной кислоты, выпаривая после каждой обработки до сиропообразного состояния. Саш растворяют п 10 см1 азотной кислоты, затем приливают 40— 50 см' горячей воды. В кипяший раствор прибавляют 5 см* перманганата калия и кипятят ло обра ювання бурого осадка двуокиси марганца. Осадок растворяют, прибавляя к горячему раствору по каплям соляную кислоту плотностью 1.19 г/см'. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см'сатаной кислоты плотностью 1.19 г/см' и вновь выпаривают досуха Саш растворяют в 10см< сатаной кислоты, добавляют 50 см' воды и отфильтровывают кремниевую кислоту через фильтр -белая лента*, содержащий небольшое катичество бемольной ч.итерирован ной бумаги. Осадок иа фильтре промывают 10 раз саля ной кислотой, разбавленной 5 : 95. Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, о юля ют и прокаливают. Осадок смачивают двумя-тремя каплями воды, добавляю! три-четыре капли серной кислоты, ра гблнленнон 1:1.5 Ь см' фтористоводородной кислоты и нышриьлют содержимое тигля до удаления серной кислоты.

Остаток в тигле сплавляют с I -2 г углекислого кашя-нагрин прн 950- КИЮ "С. Плав выщелачивают водой прн кипячении, присоединяют к основному раствору. Распюр переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой, перемешивают. Алнквотную часть раствора при массовой доле фосфора от 0.004 ло 0.008 % - 20 см'; при массовой доле фосфора св. 0.008 до 0.04 % — 10 см1 помешают it мерную колбу вместимостью 100 см', нейтрализуют аммиаком до образования осадка i нлроокисн железа, который растворяют, прибавляя но каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/см1, приливая 2 см' избытка, затем приливают 25 см' раствора серн исто кислого натрия и нагревают до кипения: красно-корнчневый цвет раствора переходит в бесцветный. Колбу с раствором охлаждают, приливают 10 см' соляной кислоты плотностью 1.105 г/см' для создания кислотности. Приливают по каплям при непрерывном перемешивании 8 см' раствора молибденовокислого аммония Доливают ло метки водой и перемешиваю!. Heoei 10 чин измеряют опшческую
ГОСТ 14021.5-78 С. 3

плотное! i. анализируемого раствора на сро го «лектроколорн метре с красным светофильтром (при длине волны от 640 до 900 нм) нлн спегарофотомегре (при длине волны 830 или SS0 нм). В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу фосфора по гралунровочному ГРАФИКу.

3.2. Для построения градуировочного ГРАФИКа при массовой доле фосфора от 0.004 до 0.008 % в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см1 помешают 0.8; 1.0; 1,2; 1,4; 1.6 см1 стандартного раствора Б, что соответствует 0.000008: 0,000010; 0.000012: 0,000014; 0.000016 г фосфора.

Во все шесть колб приливают по 4 см' раствора азотнокислого железа, по 20 см' воды и раствор аммиака, разбавленный 1:1, до начала выделения гидроокиси железа, которую затем растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту плотностью 1.105 г/см!.

К растворам приливают по 25 см9 раствора с массовой долей 4% серкистокислого натрия, нагревают до кипения. При этом растворы должны обесцветиться.

Растворы охлаждают в струе проточной юлы. приливают по 10 см' соляной кислоты плотностью 1.105 г/см3, перемешивают и добавляют по каплям из бюретки при непрерывном перемешивании 8 см' раствора молибденовокислого аммония. Доводят водой до меткн и перемен!ивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов как УКАЗано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим нм содержаниям фосфора строят градуировочныи ГРАФИК.

3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Для построения градуировочного ГРАФИКа при массовой доле фосфора св. 0.008 до 0.04 % в ш

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 14021.5-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14021.5-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14021.5-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.