Главная » Каталог документов » ГОСТ 18385.4-79

ГОСТ 18385.4-79
"Ниобий. Метод определения тантала"

- 146,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группе В59" СОЮЗА ССР

НИОБИЙ

Метод определения тантала

Niobium. Method for the determination of tantalum

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1968 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г. до 01.07. 198$ г.

Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри-ческий метод определения тантала (от 0,06 до 0,45%).

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартрат-ной среды и фотометрировании экстрАКТа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 18385.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный ему прибор. Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками, вместимостью по 80 мл. Пробирки стеклянные с притертыми пробками, вместимостью по 15 мл.

Пипетки из полиэтилена, вместимостью по 2—3 мл.

Колбы мерные, вместимостью по 100 и 500 мл.

Цилиндры мерные, вместимостью по 50 и 100 мл.

Тигли фарфоровые.

Пипетки с делениями, вместимостью по 5 и 10 мл. Полиэтиленовые банки, вместимостью по 500 мл. Тантала пятиокнсь, содержащая не менее 99,5%. Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—73, ч.д. а.

гост

18385.4—79

Взамен ГОСТ 18385.7—73

Издание официальное 21

Перепечатка воспрещена
ГОСТ 18385.4—79 Стр. 2

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—71, ч.д. а., 10%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д. а., плотностью 1.84 г/см3 и 10 н. раствор.

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором на температуру 800— 850°С.

Раствор для разбавления: 10 г пиросернокислого натрия помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 мл горячего раствора виннокислого аммония, приливают 100 мл воды, 45 мл 10 н. раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают водой до метки (рН раствора должен быть 1 — 1,3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, ч.д. а., разбавленный 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789—78, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603—71, ч.д. а.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, годен к применению через сутки после приготовления, хранят в склянке из темного стекла.

Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 мл горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь, отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку.

2.1. Подготовка к анализу

2.1.1. Приготовление стандартного раствора и раствора А Стандартный раствор: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают

в тигель и сплавляют при температуре 800°С с 2 г пиросернокислого натрия, к плаву добавляют 40 мл горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 мл водного раствора аммиака. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки водой; 1 мл стандартного раствора содержит 0,5 мг тантала.

Раствор А: 2 мл стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором для разбавления до метки; 1 мл раствора А содержит 10 мкг тантала. Раствор А годен в течение 2—3 сут после приготовления.

2.1.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,8 мл раствора А. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 мл; рН полученного раствора должен быть 1 — 1,3 (рН уста-налнвают в отдельной алнквоте по универсальной индикаторной бумаге; если рН не достигнут, приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). Затем к полученным растворам приливают по 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл рас-

29
Стр. 3 ГОСТ 18385.4—79

твора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл раствора кристаллического фиолетового- Цилиндр закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в течение 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем нли грушей точно 7 мл экстрАКТа и переносят в сухую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено точно 3 мл ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Так поступают с содержимым каждого кварцевого цилиндра. Полученные растворы представляют собой рабочие растворы сравнения. До измерения оптической плотности растворы могут стоять несколько часов.

Растворы сравнения последовательно переводят в кювету фотоэлектрокол ори метр а с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность каждого раствора, как УКАЗано в ГОСТ 18385.0—79. Оптическую плотность измеряют при длине волны 590 нм, светофильтр № 5. В качестве нулевого раствора применяют воду.

Одновременно через все стадии построения градуировочного ГРАФИКа проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реАКТивов. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности растворов сравнения. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03.

2.2. Проведение анализа

0,25 г ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при температуре 800°С с 5 г пиросернокислого натрия и 1—2 мл серной кислоты до получения прозрачного плава и прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 50 мл раствора виннокислого аммония, добавляют 50 мл воды и 23 мл 10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят водой до метки (рН раствора должен быть 1 — 1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 нли 5 мл полученного раствора (при массовой доле тантала 0,06—0,2% отбирают 5 мл, при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 мл) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 мл раствором для разбавления; рН полученного раствора должен быть 1 —1,3 (рН устанавливается в отдельной аликвотной части, если он не достигнут — приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). Приливают к полученному раствору 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измерение оптической плотности, как описано при построении градуировочного ГРАФИКа в п. 2.2.2.

Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реАКТивов. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать

зе
гост 18385.4—79 Стр. 4

0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Массу тантала в растворе пробы находят по градуировочному ГРАФИКу.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю тантала {X) в процентах вычисляют по формуле

У в *в-100-100 = т,-1Л 1000-1000'

где т — масса тантала, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мкг;

V —объем аликвотной части, мл; mi — масса навески, г. Разность результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, УКАЗанных в таблице.

Массовая доля
тантала, %
Абсоаютные попускаемые расхождения, К
Массовая доля тантала, %
Абсолютные «опускаемые расхождении, %

0,06
0,02
0.3
0,06

0,1
0,02
0,4
0,08

0,15
0,03
0.45
0,09

0,2
0,04


2.4. Проверка правильности результатов Правильность результатов анализа контролируют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям одного из анализируемых растворов в каждой из которых масса тантала, установленная по пп. 2.2; 2.3, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 мл раствора А. Полученные растворы анализируют по пп. 2.2; 2.3. За результат анализа аликвотных частей с добавками тантала принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений (в этих трех аликвотных частях). Анализы правильны, когда полученный результат отличается от содерж

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 18385.4-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 18385.4-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 18385.4-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.