Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.6-79

ГОСТ 23862.6-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения натрия, калия и кальция"

- 111,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения натрия, калия и кальция

Rarc-carth metals and Ihcir oxides. Methods of determination of sodium, potassium

and calcium

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм 1 w> дарственного комитета СССР по стандартам от IV октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято но ПРОТОКОЛу № 7—-95 Межгосударственного совета по сгандартидении. метрологии м сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный и атомно-абсорбционный методы пламенной фотометрии определения натрия, калия и кальция (при массовой доле каждого от S - 10~л % до 5 ¦ in ¦' ',) 1, редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси), а также кальиин (от 5- Ю-4 % до I • Ю-' %) в лантане, празеодиме, неодиме, самарии, европии, гадолинии и их окисях.

(Измененная редакция. И)м. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка дли возбуждения и регистрации спектров излучения, включающая горстку-распылитель, обеспечивающую ламинарное пламя, монохрома гор. предназначенный для получения монохроматического излучения в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм. Фотоэлектронный умножитель (типа ФЭУ-100), <эротозлектр01111ая приставка (типа ФЭП-4).

Спектрофотометр Псркни — Элмер 300 или СФПА-4А.

Лампа полого катода (ЛПК) на натрий или лампа высокочастотная типа ВСБ-2 на натрий. Лампа пологи катода (ЛПК) на калии или лампа высокочастотная типа ВСБ-2 на калий. Лампа полого катода (ЛПК) на кальций. Манометры по ГОСТ 2405-88. Ротаметр типа РС-ЗА.

Высоковольтный стабилизатор ВС-22 (В5-2П).

Потенциометр выеокооммый ЭПП-60МЗ.

Кислород в баллонах с редуктором по ГОСТ 13861—89.

Водород в баллонах с редуктором по ГОСТ 13861—89.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299—78.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см5.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 50, 100 cmj.

ГОСТ 23862.6-79

Иииние официальное Перепечатка вослрешена

Издание с Изменениями № I. 2, утвержденными в апреле 1985 г.. мае 1990г. (ИУС 7—85, 8—90).

98
ГОСТ 23862.6-79 С. 2

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.

Вола леноиизованная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., разбавленная 1:1.

Стандартный раствор натрия, содержащий I мг/см' натрия: 2,542 г хлористого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100— 110 *С, помещают в стакан вместимостью 100 см', растворяют в 10 см-' соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы натрия (рабочие), содержащие 5 - 10-л. 1-10*. 2 - 10-J. 6-Ю-3 и I -10—я мг/см3 натрия, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора натрия водой.

Стандартный раствор калия, содержащий I мг/см3 калия: 1,91 г хлористого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—110'С, помешают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1:1), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы калия (рабочие), содержащие по 5-10\ I - 10rJ, 2-10-', 6- 10s и I ¦ I0"J мг/см1 калия и натрия, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора калия водой с добавлением в каждый рабочий раствор калия соответствующего количества растворов натрия.

Буферный раствор, содержащий 0.05 мг/см3 калия: 95,5 мг хлористого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100—120 'С, помещают в стакан вместимостью 100 см1, смачивают водой, растворяют в минимальном количестве воды, переносят в колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор кальция, содержащий 1 мг/см3 кальция: 2.497 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 100— 110 'С. помещают в стакан вместимостью 100 см1, смачивают водой, приливают 10 см' соляной кислоты (1 : I), растворяют. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 1000 см', доводят водой до метки, перемешивают.

Растворы кальция (рабочие), содержащие 5*10-*, I-101, 2*IQ-\ 5-10 \ 1 -10—2 мг/см3 кальция, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора кальция водой.

Растворы II кальция (водные), содержащие 2- 10-*, 5- Ю-4, I ¦ И)1, 2- Ю-3, 5- Ю-1, I • 10-J. 2' Ю-*, I • 10-' мг/см1 кальция, готовят разбавлением стандартного раствора кальция водой.

Растворы 111 кальция (рабочие), содержащие 1-104, 2,5-10-*, 5'10\ 1-10', 2,5-103, 5- Ю-3, I ¦ I0-1 мг/см' кальция, готовят разбаатением соответствующих водных растворов II кальция буферным раствором в соотношении I : 1.

Все исходные растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Метод пламенной фотометрии

Метод эмиссионной пламенной фотометрии основан на возбуждении эмиссионного спектра проб в воздушно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации резонансных линий натрия, калия и кальция.

Содержание натрия, калия и кальция находят методом добавок.

Допускается использование воздушно-водородного пламени для определения натрия и калня и кислородно-водородного пламени для определения катыши в лантане, празеодиме, неодиме, самарии, европии, гадолинии и их окисях. Содержание кальция находят методом ограничивающих растворов.

3.1.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 г (при массовой доле натрия, калия, кальция от 5 ¦ 10-'% до 5• 10*J %) помешают в стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой, перемешивают, приливают 10 см' соляной кислоты, нагревают при 60—70 "С до полного растворения, упаривают до объема 3—4 см3, охлаждают. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 50 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через все стадии анализа.

99
С. 3 ГОСТ 23862.6-79

Для определения калышя и кислородно-водородном пламени три массовой доле калышя ог I • 10 J % до I ¦ 10-' %) навеску анализируемой пробы массой 0.5 i помешают в стакан вместимостью 51) см . смачивают ИЯОЙ, ПрШОШИИ 2 см' соляной кислоты, нагреваю! при 60 7(1 ( ю полного растворения, упаривают до объема 1-2 см*, охлаждают, добавляют 5-10 см» ВОДЫ. Раствор перенося! в мерп\к> колбз ¦яяЧХММОСШО 25 см\ ДОММСП MM inn ЮМПКН Одновременно ююиш растнор контрольного опыта, проводя его через все стадии анализа.

3.1.2. Три навески аналтируемой пробы массой по 2 i (при массовой доле натрия, калия, к.I п.пин от 5-10" * % до 5- 10 ' %| помешают в стаканы имесгимостыо 50 см. смачивают водой, перемешивают. В два стакана вводят добавки рабочих растворов натрия, катя, кальиия: в первый -примерно равную предполагаемому содержанию определяемых элементов в пробе, во второй стакан - в два раза больше. К содержимому стаканов приливают по 10 см1 соляной кислоты, нагревают прн 60- 70 "С" до полного растворения, упаривают ло обьема 3—4 см', охлаждают. Раствор переводят в мерную катбу вместимостью 50 см1, доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через пес стадии анализа.

Дчя определения кальцин в кислородно-водород ном пламени (прн массовой доле от 5 • Ш-4 % до I • НН %> навеску анализируемой пробы массой I г помешают в стакан вместимостью 50 см', смачивают водой, приливают 5 см' соляной кислоты, нагревают при 60- 70 *С до полнот растворения, упаривают до обьема 1-2 см', охлаждают, добавляют 5-10 см' воды, переносят в мерную катбу вместимостью 25 см' и доводят водой до меткн. Одновременно тотовят раствор контрольною опыта, проводя его через все стадии анализа.

3.1.3. Возбуждение спектров

Раствор пробы. KOHTpaibiioro опыта и рабочие растворы 1Юскдовате.1ьно

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.6-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.6-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.6-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.