Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.31-79

ГОСТ 23862.31-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения тория и празеодима"

- 111,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Методы определения горня и пратеоднча

Rarc-canh metals and ihcir oxides. Mcthods of determination of thorium and praseodymium

MKC 77.120.4° ОКСТУ 1709

ГОСТ 23862.31-79

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартах от 19 октября 1979 г. Nj 3989 лита введения установлена

01.01.81

Ограничение срока аейсгвня снято по ПРОТОКОЛу № 7—95 Мелшмгударственвого совета по станлартмтацин. метрологам и сертификации (ИУС 11-95)

Настояший стандарт устанавливает фотометрическиЙ метод определения горня (от 2-10' * % до Г1(Г'%) в редкоземельных металлах и их окисях (метод 1) и спектрофотометрический метод определения празеодима (от 1 • 10_1% до 5-10*'%) в неодиме и его окиси (метод II).

Метод I основан на экстракционном концентрировании примеси тория 0,1 моль/дм' раствором триизоамнлфосфнноксида в четыреххлорнстом углероде и последующем фотометрическом определении тория по реакции с арсеиазо-Ш. Массовую долю тория находят по градунровочному ГРАФИКу.

Метод II основан на измерении оптической плотности полосы поглощения празеодима. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

Метод I

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокол ори метр ФЭК.-60 или спектрофотометр или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 100 см'.

Колбы мерные нмесгимосгью 25 и 100 см'.

Стекла часовые.

Воронки делительные вместимостью 50 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, х.ч. или ч.д.а.. разбавленная I : I. Водорода перокенд по ГОСТ 10929—76. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74. Триизоамилфосфииоксид.

Эксграгент — 0,1 моль/дм' (I : 39) раствор триизоамилфосфиноксида в четыреххлорнстом углероде.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77. 0.15 моль/дм1 раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Ихченениями Ml, 2. утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—S5. 8—90). ib-1- 247
С. 2 ГОСТ 23862.31-79

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84. разбавленная I : I, прокипяченный раствор, 0.1 моль/дм3 раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор с концентрацией НЮ г/юл3. Лрсеназо-Ш, растворе концентрацией I г/дм3. Торий азотнокислый.

Раствор тория (запасной): навеску азотнокислого тория массой 0.0238 г растворяют в 0,1 моль/дм* азотной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят водой до метки.

Раствор тория (рабочий), содержащий I мкг/см3 тория, готовят разбавлением запасного раствора тория 0.1 моль/дм3 азотной кислотой в 100 раз, готовят в лень употребления.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы (кроме двуокиси иерия) массой I г помещают в стакан вместимостью 100 см', приливают 10 см' соляной кислоты, разбавленной I : I, добавляют несколько капель пероксида водорода и растворяют при нагревании. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 10 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят п делительную воронку вместимостью ? 50 см', приливают 10 см' экстрагента и энергично встряхивают п течение 2 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 см и промывают энергичным встряхиванием с 10 см* соляной кислоты, разбавленной I : 1 а течение 2 мин. Реэкстракцию тория проводят встряхиванием органического слоя с 10 см' 0,15 моль/дм1 серной кислоты в течение 2 мин. РеэкстрАКТ переводят в мерную колбу вместимостью 25 см', приливают 2 см1 раствора щавелевой кислоты, 7 см' азотной кислоты, разбавленной I : I. 1см' раствораарсеназо-111, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Навеску анализируемой пробы двуокиси церия массой I г помешают в стакан вместимостью 100 см1, смачивают несколькими каплями воды, прилипают 10 см1 концентрированной азотной кислоты, 20 см' перокисида водорода, перемешивают, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 10 см' соляной кислоты, прилипают 6—8 кап?1ь пероксида водорода и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 50 см'. Далее приливают 10 см' экстрагеита и энергично встряхивают воронку в течение 2 мин. После расслаипания смеси водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 см' и промывают энергичным встряхиванием с 10 см' соляной кислоты, разбавленной I : 1 в течение 2 мин. Резкстракцию тори» проводят встряхиванием органического слоя с 10 см1 0,15 моль/дм' серной кислоты в течение 2 мин. РеэкстрАКТ переводят в черную колбу вместимостью 25 см', приливают 2 см' раствора щавелевой кислоты, 7 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1,1 см1 раствора арсеназо-ИК доводят обьем до метки водой и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколорнметре или спектрофотометре при А„ . ¦¦ 665 им в кювете с толшиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий те же количества щавелевой и азотной кислот и арсеназо-111.

Количество тория определяют по градуировочному ГРАФИКу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью 25 см1 вводят 0,20; 0.50; 0.80; 1,2: 2,0; 5,0; 8.0; 10,0 см-' рабочего растоора тория (содержащего I мкг/см3 тория), приливают 7 см3 азотной кислоты (1 : 1), 2 см3 раствора щавелевой кислоты. I см3 раствора арсеназо-111. доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколорн метре или спектрофотометре прн л„.Л . 665 нм а кювете с толшиной поглошающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий те же количества щавелевой и азотной кислот и арсе-назо-111.

По полученным значениям оптической плотности строят градунроночный ГРАФИК, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу тория.

248
ГОСТ 23862.31-79 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю тория (X) в процентах вычисляют по формуле

т

где т) — масса тория, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мкг: т — масса напески анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, УКАЗанных в таблице.

М .ii." даж* горни. %
Допуск 111'нос
расхождение. %

2 • ltrs
2-
10~5

1 • 1<эГ4
8-
ю-*

3 ¦ мгл
2-
ю-*

5 • 10*J
3'
ill -

1 ¦ lO-1
5'


Метод II

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр РИ-8800 (Англия) или аналогичный прибор. Плитка электрическая.

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечиваюшим температуру до 800 "С.

Колбы мерные вместимостью 10. 50. 100 см*.

Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 10 см3.

Стекла часовые.

Пипетки с делениями вместимостью I. 2. 5. 10 см3. Стаканы стеклянные вместимостью 25. 50 и 100 см3. Фильтры беззольные Ниняя лентаИ Празеодима окись чистоты 2 99,99%.

Кислота хлорная, концентрированная и раствор концентрации 0.01 моль/дм3. Раствор празеодима запасной, содержащий 10 мг/ см3 (в РАСЧЕТе на окись празеодима): 500 мг окиси празеодима (предварительно прокаленной при 800 *С) помещают в стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой и растворяют в 5 см3 концентрированной хлорной кислоты при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки.

Раствор празеодима рабочий готовят разбавлением в 10 раз запасного раствора празеодима раствором хлорной кислоты концентрации 0.01 моль/дм3.

5.1. Проведение анализа

Навеску окиси неодима массой 3 г помешают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют пипеткой 2 см3 воды, 6,5 см3 концентр

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.31-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.31-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.31-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.