Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.18-79

ГОСТ 23862.18-79
"Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов"

- 163,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ И ИХ ОКИСИ

Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Ncodymium. gadolinium and (heir oxides. Method of d с terminal ion of rare-earth clement oxides

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

11 оста но тлением Государственного комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. N? 3989 дата введении установлена

01.01.81

Ограничение срока действия сияю по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по сганлартизаиин. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает химико-АКТипанионный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в неодиме, гадолинии и их окисях.

Метод основан на облучении анализируемого материала и образцов сравнения потоком тепло-пых нейтронов (1—3)- Ю1-' нейтр/см-'С с последующим измерением АКТивности радиоАКТивных изотопов элементов примесей в образцах сравнения и по фракциях, выделенных из облученных анализируемых материалов методом экстракционной хроматографии.

Интерналы определяемых массовых долей примесей окисей:

в неодиме и его окне и:

лантана от 5- И)-' % до 2м10'%

празеодима от 5-10~* л> до 1и10?%

самария от 2-10"? % до 2м 10-*%

европия от 5- 10" % до 5м lO" %

в гадолинии и его окиси:

европия от 5- 10"'% до 1м10-'%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

РеАКТор исследовательский водо-водяной типа ТВР с потоком нейтроноы (1—3) • 10" нентр/см2 - с и отношением тепловых нейтронов к быстрым ие менее 20 : 1.

Гамма-спектрометр полупроводниковый, состоящий нз многоканального анализатора, блоков усиления сигнхтов, полупроводникового германий-литиевого детектора с фогоэффективнос-тью регистрации гамма-линии цезия-137 не менее 0,8—1,0 % (обьем детектора не менее 20—30 см'). РАЗРЕШЕНИЕ спектрометра по гамма-линии цезия-137 (?' = 0,682 МэВ) — (3—4) кэВ.

Упаковочный материал для анализируемых проб и образцов сравнения: квариевые бюксы объемом 0.5 см1 с притертой пробкой, алюминиевая фольга 995-А толщиной 0.2—0.3 мм.

Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-А.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-150 или КЛ-80.

Контейнер настольный марки КГ.

11! шин- официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением А4 /. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85/.

ГОСТ 23862.18-79

193
С. 2 ГОСТ 23862.18-79

Средства индивидуальной зашиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно ТРЕБОВАНИЯм ОСП-72.

Экран зашитый из свинцовых кирпичей и просвинцоваиного стекла. Гамма-источники образцовые спектрометрические (ОСГИ) по ГОСТ 8.315—97. Радиометр -ТИСС" или аналогичный.

Колонки хромаю графические стеклянные высотой 600 мм с водяной рубашкой. СХЕМА колонки по ГОСТ 23862.7—79; колонка № 1 — внутренний диаметр 16 мм. колонка №2 — внутренний диаметр 14 мм.

Испаритель стеклянный. СХЕМА испарителя по ГОСТ 23X62.7—79-

Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий нагрев воды до (40±2) "С.

Весы специальные микроаналитические СМД-1000.

Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный, для измерения рН от 1 до И.

Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.

Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.

Сита металлические.

Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечиваюшим температуру до 200 "С.

Мотор швейный ДШС-2.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Редукторы кислородные.

Манометры по ГОСТ 2405—88 на 1—4 кгс/см1.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82.

Стаканы стеклянные.

Воронки делительные вместимостью 1000. 2000 см-'. Воронки Бюхиера диаметром 132 мм. Колбы Бунзена. Пипетки.

Бюретки вместимостью 25 см3.

Бюксы стеклянные вместимостью IS см', типа СВ 24/10.

Капилляры стеклянные длиной 150 мм с диаметром оттянутой части 1 — 1.5 мм. Цилиндры стеклянные вместимостью 1000 см1 с притертой пробкой. Цилиндры мерные. Колбы стеклянные конические.

Колба стеклянная вместимостью 1000 см1 с обратным холодильником. Колбы мерные.

Мешалка стеклянная пропеллерная.

Прибор для перегонки с колбой вместимостью 500. 1000 см'.

Чашки фарфоровые диаметром 210 мм.

Пробки резиновые.

Пленка поли этиленовая.

Бумага универсальная индикаторная.

Силикагель КС К № 2 или № 2.5.

Окиси лантана, празеодима, самария и европия чистотой не менее 99,999 %. Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78. 0.5 моль/дм* раствор.

Стандартные растворы лантана, самария, европия с концентрацией I мкг/см-' в РАСЧЕТе на окись: 0,01 г окиси каждого РЗЭ чистотой ие менее 99,999 % растворяют в Зсм1 концентрированной соляной кислоты, упаривают до влажных солей, которые растворяют в 5 см' I моль/дм3 соляной кислоты. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 cmj и доводят до метки I моль/дм-1 соляной кислотой. По I см-1 каждого раствора переносят в мерные колбы вместимостью 100 см* и доводят до метки I моль/дм' соляной кислотой.

Стандартный раствор празеодима с концентрацией 100 мкг/см1 в РАСЧЕТе на окись: 0,01 г окиси празеодима чистотой не менее 99,999 % растворяют в 3 см* концентрирован ной соляной кислоты упаривают ло влажных солей, которые растворяют в 5 см' I моль/дм' соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят до метки I моль/дм1 соляной кислотой.

194
ГОСТ 23862.18-79 С. 3

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч., насыщенный раствор.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76, х. ч.. раствор с концентрацией 50 г/дм1. Натрий хлористый по ГОСТ 4233— 77* раствор с концентраиией 100 г/дм1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч.

Ли>т газообратный по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79. Арсеназо-Ш. раствор с концентрацией 0.2 г/дм*.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, х. ч. или ч. д. а., концентрированная, 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,2; 7 моль/дм1 титрованные растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77. х. ч. концентрированная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.. концентрированный, раствор с концентрацией 50 г/дм!.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Ди-(2-этилгекеил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50—70 %) илн улучшенная (не менее 95 %).

Д2ЭГФК 100 %-ная получают из технической Д2ЭГФК (по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79 или из улучшенной Д2ЭГФК (по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79). Эфир этиловый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. Дн метил дихлорс ПЛАН.

Углерод четырехулористый по ГОСТ 20288—74. Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (I : 4). Ацетон по ГОСТ 2603—79. Этилен гликоль по ГОСТ 10164—75.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 5 г/дм' I моль/дм3 соляной кислоте; готовят в день употребления.

Раи. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Очистка Д2ЭГФК (технической или улучшенной), подготовка силикагеля, приготовление сорбента, заполнение колонки, подготовка ее к работе, техника работы на экстракциоино-хрома-тографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализ неодима или его окиси

Определение содержания окисей лантана, празеодима, самария и европия

Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке j\9 I. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0.06—0,07 мм + 15 см! 100 %-tiofl Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 см').

Навеску металлического неодима массой 0.022 г или 0.025 г его окиси помешают в кварцевую бюксу, предварительно прокипяченную в концентрированной соляной кислоте, промытую дистиллированной водой, спиртом, эфиром и высушенную. Бюксу закрывают крышкой и упаковывают в алюминиевую фольгу. На полоски из обезволенного фильтра (-синяя лента*) размером 515 мм накапывают по 0,1 см' стандартных растворов лантана, празеодима, самария и европии (каждый раствор накапывают на отдельную полоску); после накалывания каждой капли полоску высушивают над электроплиткой. Высушенные полоски с нанесенными на них станд

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.18-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.18-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.18-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.