Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.20-79

ГОСТ 23862.20-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия"

- 96,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метол определения ванадия ГОСТ

Rarc-carth melab and (heir oxides. 23862.20—79 Meihod of dctcrminalion of vanadium

MKC 77.I20.V9 ОКСТУ 1709

Iloe i аиовленш и 1 ¦ ii-> lapc iBetiiioiu коми ii i.i СССР no стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действии енвто по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета no 11 ли щ>\ и -тип. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ванадия (от 1 * 10" * % до I • Ю- * %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на каталитическом действии ионов ванадата на реакцию окисления Лш-кислоты броматом калия. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколори-четре. Содержание ванадия в пробе находят по градуировочному ГРАФИКу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор. Баня водяная.

Пипетки вместимостью 2 см'.

Аппарат для перегонки с кварцевой или платиновой колбой. Стаканы вместимостью 250. 1000 см'.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 15 см1, откалнброванные на 5 и Ш см1; перед работой цилиндры тщательно моют перегнанной серной кислотой, разба&теииой I : I. прополаскивают бидистиллатом. помещают в стакан вместимостью 1000 см' и пропаривают в кипящей воде в течение 30—40 мин.

Бумага универсальная индикаторная.

Вода деионнзованная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч., дополнительно перегнанная в квариевом аппарате (отбирают средние фракции), разбавленная 1:1,1:3.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80, разбавленный I : 4.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, дополнительно перегнанная в аппарате с кварцевой или платиновой колбой (отбираюг средние фракции) и разбавленная I : 3, готовят в день употребления.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Питание с Изменением AS /. утвержденным в апреле /985 г. (ИУС 7—85).

202
ГОСТ 23862.20-79 С. 2

Кислота щавелевая но ГОСТ 22180— 76. X. ч., растворе концентрацией I г/дм1.

Каши марганцовокислый по ГСКГТ 20490—75. х. ч., раствор с концентрацией 20 г/дм'.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72. х. ч., дополнительно дважды перегнанная а кварцевом аппарате (отбирают средние фракции), разбавленная I : 20.

Калий бромиоватокнелый по ГОСТ 4457-74, х. ч., дополнительно дважды перекристаллизованный из водных растворов; раствор с KOHueirrpauiieli 10 г/дм'. Ятя перекристаллизации бромнова-токислого калия навеску массой 200—240 г помешают в стакан вместимостью 1000 см', добавляют 800 см' горячей воды. раствор фильтруют через фильтр, предварительно промытый несколько раз горячей водой, фильтрат упаривают до появления на поверхности кристаллической пленки, охлаждают до 15 'С. Иымашине кристаллы отфильтровывают, растворяют в 700 см' юрнчей воды, фильтруют, упаривают до появления на поверхности кристаллической пленки, очлжлают до 15 "С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат при 80-85 *С. Перекристаллизованный бромновато-кнелый калий хранят в темной банке с притертой крышкой.

1-аиико-8-нафто.1-3.6-дисульфокислоты монокалневая соль | ив кнсюта). ч.. допазнителыю пере кристаллизован пая нз водных растворов. 0.02 мазь/дм' раствор; навеску Аш-кислоты массой 0.073 г помешают в кварцевый цилиндр, доводят водой до метки 10 см', погружают в воду с температурой 70—80 'С на 30—40 с. охлаждают до комнатной температуры Цилиндр оборачивают темном бумагой. Для перекристалли кшни Аш-к недоты готовят ее горячий насыщенный раствор. отфнлы-ровывают через фнлыр. предварительно промытый несколько раз горячей водой, фильтрат охлаж-дают до температуры 10—12'С. Выпавшие кристаллы филырчют и сушат между листами фнлыро-вальной бумаги.

Перекристаии юванную Аш-кнслоту готовят в день употреблении и хранят в темной банке с притертой крышкой.

Вашими металлический.

Стандартный растнор ванадия (запасной), содержащий I мг/см' ванадия; навеску металлического ванадия массой 0.1 г помещают в стакан вместимостью 250 см1, добавляют 10 см' раствора серной кислоты, разбавленной I : 3, I см' концентрированной азотной кислоты. После полного растворения пробы содержимое стакана упаривают до паров серною ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой и снова упаривают до паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10—15 см1 воды и по каплям приливают раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Избыток марганцовокислого калия разрушают, добавляя по каплям раствор щавелевой кислоты при перемешивании до исчезновения розовой окраски. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят водой до меткн и перемешивают.

Раствор ванадия, содержащий 0.1 мкг/см' ванадия, готовят гюсдедоватедьныч разбавлением водой стандартного (запасного) раствора ванадия в 10000 раз. Раствор готовят в день )тнхтребления.

Разд. 2. (Итчемниая реакция. Изм. .V I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску лнали шрусчой пробы окиси РЗЭ массой 0.5 г или соответствующее количество металла помещают в юмриевый цилиндр вместимостью 15 см1, приливают 1.5—2 см' воды. 3 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной I ; 3. перемешивают. Цилиндр помешают в стакан с водой, нагретой до 70—80 'С, и выдерживают в нем до полного растворения пробы, охлаждают до комнатной температуры, устананливают рН 2—2,5 раствором аммиака (проверяют по универсальной индикаторной бумаге); доводят водой до объема 10 см' и перемешивают.

Из полученною раствора отбирают 2 см1 в кварцевый цилиндр вместимостью 15 см', устанавливают раствором аммиака рН 2—2,5 по универсальной индикаторной бумлк-. добавляют 0.4 см' раствора бромнокатокислого калия, доводят раствором уксусной кислоты до метки 5 см', перемешивают, добавляют 0.2 см1 раствора Аш-кислоты. перемешивают. Цилиндры с растворами погружают в водяную баню с температурой 50-52'С и выдерживают при зтой температуре в течение 15 мин, быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность испытуемою раствора измеряют на фотозлектроколори метре (лв(1 = 490 нм) в кювете с тонн иной поглощающего свет стоя 10 мы. В качестве раствора сравнения испатьзуют воду.
С 3 ГОСТ 23862.20-79

Одновременно с анализом образца через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реАКТивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого расгвора и по полученному значению оптической плотности находят массу ванадия по градуировочному ГРАФИКу.

(Измененная редакция, И»м. № 1).

3.2. Построение гравировочного ГРАФИКа

3.2.L В кварцевые цилиндры вместимостью IS см* вводят no 0,1; 0,2; 0,3: 0,4 см* раствора ванадия (содержащего 0,1 мкг/см3 ванадия), приливают по 0,4 см' раствора бромноватокнелого калия, доводят раствором уксусной кислоты до метки 5 cmj, перемешивают, добавляют по 0,2 см1 раствора Аш-кмслоты и перемешивают. В один из цилиндров вводят все реАКТивы, кроме ванадия (нулевой раствор). Цилиндры с растворами погружают в водяную баню с температурой 50—52 "С и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, быстро охлаждают до комнатой температуры. Оптическую плотность растворов измеряют иа фотоэлектроколориметре ()^ак = 490 им) в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значения оптических азотиостей стандартных растворов* Измерение повторяют не менее трех раз*

По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам ванадия строят градуировочный ГРАФИК, по оси абсцисс откладывают массу ванадия, а по оси ординат — оптическую плотность раствора. Отдельные точки ГРАФИКа проверяют одновременно с проведением анализа проб*


-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.20-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.20-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.20-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.