Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.26-79

ГОСТ 23862.26-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля"

- 108,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

limn i.. 115»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

23862.26-79

Методы определения никеля 1

кагс-canh metal* and their oxide. Method* i)l dcicrmin,iiiiin of nickel

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

li"- i ,i имя :гни1-ч li-L-.upnhinnKm koMNiria ((ip do CTBBUpiaM oi I» овлвбря 1979 r. 3989 ляп аммгним

(Мраитсияс срока действия сияю та ПРОТОКОЛу -V 7—95 Mejuoc;xapci мшимо совета во стакдартяиции. мпраюпш ¦ сергифнышш (ИУС 11-95)

Настоящий ста>иартусганавливаст<|к>то\|етрическмЙ метод определения никеля в иттрии него окиси (при массовой доле никеля от I • Ю-4 % до 2-10 2 % йот I ¦ 10 5 % до 5-10 4 %), в лантане, иТТрИИ и их окисях (при массовой доле никеля от 5 -10" ь % до 3 • \0'4 %) и визуальный колориметрический метод определения никеля в редкоземельных металлах и их окисях, кроме иерия и двуокиси нерня (при массовой доле никеля от 5 ¦ 10 * % ло 3 • Ю"4 %).

(Измененная релакиия. Изм. № 1).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 2JK62.Q-79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В ИТТРИИ И ЕГО ОКИСИ

Метод основан на реакции никеля с диметилглиоксимом. Оптическую плотность раствора и \-меряют на фогоэлектроколоримегре. Массовую долю никеля находят по гралуировочному ГРАФИКу. 2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотохзсктрокол ори метр ФЭК-56 или другой аналогичный прибор. Баня ноля мая. Плитка злектрическая.

колбы мерные имесшмоешо 25. 100 и 1000 см'.

Стаканы вместимостью 50 см'.

Чашка фарфороьая

Бухша лакмусовая.

Бумага универсальная индикаторная

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, раюанленная I : I.

Кисюта азотная особой числош по I OCT 11125 S4. раикшлсшыя 3:2 и 0.01 моль/дм1 растжю.

Калия гидроокись, х. ч.. растворы с концентрацией 50 и 100 г/дм\

Аммиак водный по ГОСТ 1760—79. х, ч,. разбавленный 1:1.

Кислота лимонная но ГОСТ 3652—69, х. ч.

Аммоний лимоннокислый по НТД. ч. д. а., раствор с концентрацией 500 г/дм3 в пересчете на лимонную кислоту: 50 г лимонной кис юты растворяют в 65-70 см' раствора аммиака, устанавливают рН-9 по универсатыюй индикаторной бумаге, доводя! в мерном колбе вместимостью 100 см' обьем раствора вазой до метки и перемешивают.

Иювхие с Н течение* ,? /. уяикржЬеннчч в апреле IMS г. {ИУС 7—451.
С. 2 ГОСТ 23862.26-79

Аммоний надсериокислый по ГОСТ 20478— 75, ч. д. а,, раствор с концентрацией 200 г/дм3; готовят в день употребления.

Днметилглиоксим по ГОСТ 5828—77. ч. д. а., раствор с концентрацией 10 г/дм* в растворе гидроокиси калия (50 г/ам3).

Никель по ГОСТ Х49-97.

Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий I мг/см1 никеля: 1 г никеля помешают в фарфоровую чашку, приливают 35 см3 азотной кислоты (3 : 2) и растворяют при нагревании на водяной бане, выпаривают до объема 3—5 см3, растворяют в 30—40 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместмостыо 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор никеля, содержащий 2 мкг/см3 никеля, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора в 500 pai 0,01 моль/дм3 раствором азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № О»

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы окиси иттрия массой 1—0,1 г или соответствующее количество металла в зависимости от содержания никеля помешают в стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой, растворяют при нагревании в 10 см* соляной кислоты, разбавленной I : I. После полного разложения пробы раствор упаривают до объема 2—3 см3, приливают 5 см3 раствора лимоннокислого аммония, 0,5 см3 раствора налсернокислого аммония, нейтрализуют раствором гид* роокисн калия до синей окраски лакмусовой бумаги* Затем приливают 2 см3 раствора димстилглиок* сима. перемешивают, через 10 мин переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят водой ло метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектро кол ори метре при 403 нм в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с анализом образца через все стадии проводят контрольный опыт на реАКТивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0.07. Массу никеля находят по гралуировочному ГРАФИКу*.

2.2.2. Построение град у и ро воч \ г ого ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят; 0,50; 1,0; 3,0; 5,0; 10 см3 раствора (содержащего 2 мкг/см3 никеля), приливают по 5 см3 раствора лимоннокислого аммония, по 0.5 см3 раствора налсернокислого аммония, нейтрализуют по каплям раствором гидроокиси калия до перехода окраски лакмусовой бумаги нз красной в синюю, приливают 2 см3 раствора диметилглноксима, доводят водой до метки, перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 403 нм в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют вату. В один из стаканов вводят все реАКТивы, кроме раствора никеля (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05* в противном случае меняют реАКТивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотное* теН растворов шкалы.

По найденным средним из пяти значений оптических плотностей и соответствующим им мае* сам никеля строят градуировочный ГРАФИК в координатах: масса никеля — оптическая плотность растворов, отдельные точки ГРАФИКа проверяют не реже одного раза в месяц.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса никеля в обрате, найденная по ГРАФИКу, мкг; да, — масса навески анализируемой пробы, г. 2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны повышать значений допускаемых расхождений, УКАЗанных в табл. I.

Таблица I

Массоиля доля
мнкедя* Ч!
Допускаемое расхождение.

1 * 10
4
5•10"*

1 - (0
¦3
5•10"J

2-10
¦2
5 • I0~J

232
I'(К"Г 23862.26- 79 с. 3

3. ВИЗУАЛЬНЫМ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ ОКИСЯХ. КРОМЕ ЦЕРИЯ И ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ

Ml* ю.1 iH.Hoii.in it .1 »ке т pa кп нон ном коп центрировании примеси пикета в biuc его соелинення с а ф> рп лдиокснмом в хлороформе и последующем фотометриронанин окрашешюго соединения в органической фазе.

3.1. Aiuiapii>pj. реАКТивы н раегкоры

Стаканы химические вместимостью 50 см1. Ка1бы мерные вместимостью 250 см'. Стекла часовые. Плитка электрическая.

Воронки делительные вместимостью 50 см3, со сливным патрубком .никои не более 10 мм. Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 200 мм и диаметром 8 мм; используют сухими.

Кислота азотная тобой частоты по ГОСТ 11125- 84, концентрированная. Окись РЗМ (из числи анализируемых), содержащая не более I * 10 5 % никеля. Вода леиоин ювлнния.

Водорода нероксид но ГОСТ 10929-76, особой чистоты, концентрированный.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78. ос. ч.. водный раствор с койнеитранисП 500 г/ли*.

а-фурилдиоксим. спиртовой раствор с концентрацией 5 г/дм1.

Нитрозо-Р-соль по НТД. раствор с концентрацией 1 г/дм1, хранят н icmhoII склянке не более недели.

Хюроформ ихнический по ГОСТ 200I5-SS: перед употреблением шергично встряхивают с раствором тиосульфата в течение 2 мин прн соотношении фаз водная: органическая =1:3. Никель сернокислый по ГОСТ 4465—74. Кислота серная по ГОСТ 4201-79; 0.005 моль/дм3 раствор.

Стандартный раствор никеля (запасной), содержащий 0.1 мг/см' никеля 0.12 г сернокислого никеля растворяют в 0.005 моль/дм' серной кислоте и доводят объем раствора до метки я мерной колбе вместимостью 250 см* 0.005 мать/дм' серной кислотой.

Раствор никеля, содержащий 1 мкг/см3 никеля готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора 0.005 мазь/дм* серной кислотой в 100 pax

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2. Проведен

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.26-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.26-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.26-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.