Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.23-79

ГОСТ 23862.23-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца"

- 153,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН!. ЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения марганца ГОСТ

Rarc-carth mclab and (heir oxides. 23862.23—79

Methods ol de I ermi nation of manganese

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

Iloe i ииовленш ч 1 mi iapc i вениою коми it* la СССР но стандартам or 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации. ¦¦•л ! [юлит! и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает визуальный колориметрический и кинетический методы определения марганца (от 5- Ю-' % до 1 * 10 4 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси) с предварительным отделением марганца и визуальный колориметрический метод (от 5-10-* % до 2-10-* %) в лантане, самарии, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, лютеиии, иттрии и их окисях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

Метод основан на окислении марганца периодатом в азотнокислой среде в присутствии фосфатов н кобальта. Содержание марганца находят сравнением интенсивности окраски раствора пробы с интенсивностью окраски растворов сравнения.

2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 200 мм и диаметром 8 мм.

Стаканы химические вместимостью 50 см:\ Стекло часовое.

Колбы мерные вместимостью 100 см'. Плитка электрическая.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84; 6 и 3 мать/дм' растворы.

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552—КО, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77; 0,001 моль/дм-1 раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калия периолат, раствор с концентрацией 20 г/дм* в 3 моль/дм1 азотной кислоте, водный раствор с концентрацией 2 г/дм1 (прокипяченный).

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528—78, ч. д. а., раствор с концентрацией 10 г/дм5. Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77.

111 пицц- официальное Перепечатка воспрешена

Издание с Изменением AS /. утвержденным в апреле /985 г. (ИУС 7—85).

210
ГОСТ 23862.23-79 С. 2

Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 0.1 мг/см3 марганца: 0.0439 г сернокислого марганиа растворяют в 0.001 моль/дм" серной кислоте и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см1 до метки 0,001 моль/дм- серной кислотой.

Раствор марганиа. содержащий 1 мкг/см' марганца, готовят вдень употребления разбавлением запасного раствора водой, к которой добавлено 2—3 капли 6 моль/дм1 азотной кислоты, в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой I г помещают в стакан вместимостью 50 см\ смачивают 2—3 см3 воды, приливают 4 см3 6 моль/дм3 азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. По окончании растворения снимают часовое стекло и упаривают раствор до влажных солей. Остаток растворяют в 1,5 см3 6 моль/дм' азотной кислоты, приливают две капли фосфорной кислоты, одну каплю раствора кобальта и 5 см3 раствора периодата калия с концентрацией 20 г/дм3 в 3 моль/дм1 азотной кислоте. Стакан накрывают часовым стеклом, содержимое стакана доводят до кипения и продолжают кипятить еще в течение 5 мин. При этом объем раствора должен быгъ не менее 5 см3, для чего постепенно приливают раствор периодата калия. После охлаждения раствор переводят в цилиндр для колориметрирования, предварительно промытый водным раствором периодата кадия с концентрацией 2 г/дм3. Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски шкалы сравнения, наблюдая сверху вниз.

(Измененная редакиня, Изм. № 1).

2.2.2. Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью 50 см1 вводят по 0; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50 и 2,00 см3 раствора марганиа (содержащего I мкг/см3 марганца), добаатяют 20 мг окиси соответствующего РЗЭ. содержащей не более 5 • Ю-* % марганца, приливают 4 см1 6 моль/дм1 азотной кислоты и упаривают до -0,1 см3. Далее приливают 1,5 см3 6 моль/дм3 азотной кислоты, две капли фосфорной кислоты, одну каплю раствора кобальта и 5 см3 раствора периодата калия. Стакан накрывают часовым стеклом, содержимое стакана нагревают до кипения и продолжают кипятить еще в течение 5 мин, поддерживая обьем не менее 5 см3 добавлением раствора периодата. После охлаждения растворы переводят в цилиндры для колориметрирования.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю марганца i .V t в процентах вычисляют по формуле

т

где т, — масса марганиа в пробе, мкг,

т — масса навески анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, УКАЗанных в табл. I.

Таблица 1

Массовая ю.т uiptiiHtia. t
Допуска
euoe расxoxicние, %

5- 10 '

5-10"'

2-10 -

1 - ю ¦'

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ МАРГАНЦА

Метод основан на предварительном концентрировании примеси марганиа флокуляиией коло-юных растворов днэтилдитиокарбамата и тиоксината марганиа с помошью полиакриламида и последующем определении марганца в виде перманганат-иоиа.

3.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 200 мм и диаметром 8 мм, предварительно ополаскивают раствором периодата калия в воде с концентрацией 2 г/дм3.

211
С. 3 ГОСТ 23862.23-79

Стаканы химические вместимостью 100 см'. Стекло часовое.

Колбы мерные вместимостью 100 см1.

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру ло 800 "С.

Плитка электрическая.

Тигли Гуча, диаметр 15 мм.

Колба Бунзена с водоструйным насосом.

Чашка кварцевая, вместимостью 30 см'.

Термометр на 50—150 *С.

Бумага универсальная индикаторная.

Фильтр -желтая лента».

Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, ос. ч., разбавленная I : 1 и 3 моль/дм5 раствор.

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552—80. х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77; 0,001 моль/дм* раствор.

Вода деионизовалная.

Калия периолаг, раствор с концентрацией 20 г/дм1 в 3 мать/дм1 азотной кислоте, водный раствор с концентрацией 2 г/дм- (прокипяченный).

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный I : 10.

Натрия диэтмлдитиокарбачат по ГОСТ 8864—71, растворы с концентрациями 20 и 1 г/дм5. Натрия 8-меркантохинолинат (тиоксинат), раствор с концентрацией 5 г/дм1. Кобальт азотнокислый по ГОСГ 4528—78, ч. д. а., раствор с концентрацией 10 г/дм1. Полнакриламнл, водный раствор с концентрацией 0,2 г/дм1. Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77.

Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 марганца: 0.0439 г сернокислого марганца растворяют в 0,001 моль/дм-' серной кислоте и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см' до метки 0,001 моль/дм' серной кислотой.

Раствор марганца, содержащий I мкг/см1 марганца, готовят в лень употребления разбавлением стандартного (запасного) раствора в 100 раз водой с добавлением 2—3 капель азотной кислоты, разбавленной 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску окиси РЗЭ или металла массой 1 —5 г (в зависимости от предполагаемого содержания марганца) помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают 2—3 см1 воды и растворяют в 4— 15 см' азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей, остаток растворяют в -80 см' воды, при этом рН раствора -2—3.

Полученный раствор нагревают до -90 'С. приливают 2,5 см' раствора диэтиллитиокарбамата натрия с концентрацией 20 г/дм' (рН полученного раствора 5,5). 5 см' раствора полнакрнламида. Раствор тщательно перемешивают в течение 2—3 мин, при этом поддерживают температуру - 80—90 "С. После перемешивания образуются нерастворимые гелеобразн

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.23-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.23-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.23-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.