Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.33-79

ГОСТ 23862.33-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния"

- 105,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения кремния

Rarc-carlh metals and their oxides. Method of determination of silicon

MKC 77.120.99

П метан нелеп н ем Государствен но to комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действии снято по ПРОТОКОЛу № 7—95 Мсжпч'удогктвсшини совета по сганлартишши. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

НастояшиЙ стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (от 2*10 4 % до 2-10 : %) в редкоземельных металлах н их окисях (кроме двуокиси иерня).

Метол основан на отгонке кремния в виде фторида, образовании восстановленной формы крехшемолибденовогегерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0 — 79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотозлектрокол ори метр ФЭК-56 или аналогичный. Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 см3. Колбы черные.

Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр цилиндра 55 мм. высота 60 мм.

Пипетка полиэтиленовая с делениями, вместимостью 5 см3.

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до 900—950 "С. Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру ло 110—120 "С. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, ос. ч. 21—5. Кислота хлорная, х.ч.. 56%-тлй раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ II125—84: 2 моль/дм' раствор. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная I : I. Кислота борная, ос. ч. 14—3, насыщенный раствор.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм3 (свежеприготовленный).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., дополнительно перекристаллизованный, раствор с концентрацией 50 г/дм1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., спиртовой и водный растворы с концентрацией 40 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. высшего сорта, дополнительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате. Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями Afr /. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—85,8—90).

256

ГОСТ 23862.33-79
ГОСТ 23862.33-79 С* 2

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73. Вода деионизованиая.

Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0,2 мг/см' кремния: 0,2139 г двуокиси кремния помешают в платиновую чашку, прибавляют 3—4 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при 900—950 *С ло получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см\ доводят объем водой до метки и перемешивают, хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/см1 кремния; готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В крышку фторопластового цилиндра помещают I см1 спиртового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 50—60 "С. В цилиндр помешают навеску окиси РЗМ массой I г, добавляют 2 см* воды, 12 см* хлорной кислоты, 2 см1 фтористоводородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при 110—120 *С в течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не было соприкосновения кислот с гидроокисью натрия.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2. При определении массовой доли кремния от 2- 10* до 2* 10 %, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую банку вместимостью 50 см* с раствором борной кислоты (12 см*), вводят 2 см* раствора азотной кислоты, 7 см' воды, 2,5 см* раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 12 см* раствора соляной кислоты, 5 см1 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 20—30 мин. Полученный раствор переносят в мерную катбу вместимостью 50 см\ разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность расттюра на фотоэлектрокол ори метре при Хмд 815 нм в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реАКТивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0.15, в противном случае заменяют реАКТивы.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычисляют нз значения оптической плот* ности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градунровочному ГРАФИКу.

3.3. При определении массовой доли кремния от 2Н10~* % до 3" I0~J%, содержимое крышки переносят в полиэтиле новую баночку вместимостью 100 см1 с раствором борной кислоты (25 см1). Затем вводят I см* водного раствора гидроокиси натрия, 4 см1 раствора азотной кислоты, 20 см' воды, 5 см* раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 см' раствора соляной кислоты, 10 см* раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученный раствор переио-дят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокол ори метре при Хтьд815 нм в кювете с тол-шиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве сравнения применяют волу.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контролыгый опыт на реАКТивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реАКТивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочиому ГРАФИКу.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Построение гравировочного ГРАФИКа

3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 см* вводят по 0.20: 0,40: 0,80: 1,20; 1*60; 2,00 см1 раствора кремния (содержащего 10 мкг/см* кремния), приливают 12 см* раствора борной кислоты, 1 см1 водного раствора гидроокиси натрия, 2 см* азотной кислоты, 7 см1 воды, 2,5 см* раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин в баночку приливают 12 см* раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см\ объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

257
С. 3 1ЧХ.Т 23862.33-79

Оптическую плотность растворов измеряют иа фотоэлектроколориметре при Xriig8l5 им в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют волу.

3.4.2. В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 см' вводят по 0.10; 0,25; 0,50: 0,75; 1.00; 1,25: 1,50 см1 стандартного раствора кремния (содержащего 0,2 мг/см' кремния), приливают 23 см' раствора борной кислоты. 2 см' водного раствора гидроокиси натрия. 4 см1 раствора азотной кислоты, доводят обьем водой до 50 см', приливают 5 см1 раствора молибдеиовокнслого аммония. Через 15 мин приливают 25 см*' раствора соляной кислоты, 10 см1 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20— 30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см', доводят объем до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при A,iiHigSlS нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3. По полученным значениям оптической плотности строят градунровочные ГРАФИКи, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора и на оси абсцисс — массу кремния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (Л") в процентах вычисляют по формуле

т,

где т — масса кремния, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мкг: т,— масса навески анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.



-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.33-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.33-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.33-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.