Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.10-79

ГОСТ 23862.10-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома"

- 160,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГруввпВ59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Химико-саекграиьные чстоды определения примесей мнадмя, ¦ПИфЩМ, желем, кобальта, чартания. мели, молибдена, никеля, ниобия, свинца.

г .iiii.i Li. ми.т.I н хрома

Rarc-carth metal* uud Hicit oxides. Chemical-spectral methods of determination of impuriiic* of vanadium. HingMcn, iron, cobalt, manganese, copper, nwlyhdcum. nickel, niobium. Ic.nl. tuntalium. liianium and chromium

MКС 77.120.94 ОКСТУ 1709

ГОСТ 2.1862.10-79

Поставьвлптсм Государственной, комитета СССР do стандартам oi 14 октябри 1979 г. Ni .1988 дата введении

01.01.81

ероал действие синю ис цветовод? „V- 7—95 Межгоодареiвешкио сены-та по стаялартинпин.

(ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метол определения ванадия, вольфрама, железа, кобальта, маршнца. меди, мшнбдена, никеля, ниобии, синица, тантала, титана и хрома в иттрии, лап Ганс, иттербии, лютеиии и их окисях (метол I) и химико-спектральный метод определения ванадия, марганца, железа, кобальта, никеля, меди а редко «мольных металлах и их окисях (кроме церия и двуокиси церия) (метод II).

(Измененная редакция, Изм, № I, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

Метод I

Химико-спектральный метод определения ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана н хрома ¦ иттрии, лантане, иттербии, лютеиии и их окисях основан на групповом концентрировании примесей флокуляцней коллоидных растворов днзти.ии1иокарблматов. тиоксинатов иди гидроокисей примесных неистов с помощью полнакрнлачнда в присутствии порошкового графита и последующем спектральном анализе полученного концентрата.

Интервалы определяемых массовых долей примесей:

ванадия от 5-10 *% до I • 10'%

вольфрама от 5-10~5% до 1 ¦ Ю'%

же и-и от 5- 10- ь% до 2- 10-*%

кобальта от 2 • 10~ь % до I • 10~* %

марганца от 5-10"'% до 5- 10-s%

меди от 5-10 6 % до 5-10-' %

молибдена от 2 • 10~' % до 5 • 10-* %

никеля от 2 ¦ 10-ь % до 1 • 10* %

ниобия от I ¦ 10-* % до 3 ¦ 10-1 %

свинца от 2-10-*% до I • 10*%

тантала от I ¦ 10"*% доЗ- 10*%

Издание официальное Перепечатал воспрещена

Ияктиес НшенемимммМ /. 2.ряшержоеянымм а апреле /VSSs.. мае 1990г (ИУС ?-SS. S-°0l. i« -i- laie 153
С. 2 ГОСТ 23862.10—79

титана от I • 10-» Ж до 5- 10 *% хрома от 5-10-*% до 2-10*%. Разд. I. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм. работающий в первом порядке отражения, и трехдннзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или аналогичным.

Бокс из органического стекла. Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А. Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Микрофотометр нерегнетрнрующий типа МФ-2 или аналогичный.

Весы аналитические типа АДВ-200.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Плитка электрическая.

Станок для заточки электродов.

Ступки из фторопласта-4 или органического стекла.

Баночки из полиэтилена.

Фотопластинки типа ЭС.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79. Угли спектральные ОСЧ-7—3.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3. диаметром 6 мм. с кратером диаметром 4 мм и глубиной 6 мм.

Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ОСЧ-7—4 диаметром 6 мм. заточенные на конус, или электроды той же формы, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3.

Каждую пару электродов подвергают очистке обжигом в дуге постоянного тока 15 А в течение 15 с непосредственно перед анализом.

Тигли Гуча, диаметр 15 мм.

Ванадия (V) окись, ч. д. а.

Вольфрама (VI) окись для спектрального анализа, ч. д. а. Железа окись, ч. д. а.

Кобальта закись-окись по ГОСТ 4467—79, ч. д. а.

Марганца (IV) окись безводная ос.ч. 9—2.

Меди окись по ГОСТ 16539—79, порошкообразная.

Молибдена (VI) окись, ч. д. а.

Никеля окись по ГОСТ 4331—78, ч.

Ниобия (V) окись ос.ч. 7-3.

Свинца окись, ч. д. а.

Тантала (V) окись осч. 7-3.

Титана (IV) окись ос.ч. 6—2.

Хрома окись по ГОСТ 2912—79.

Вода бидистнллят или деионизованная с удельным электросопротивлением 20—24 МОм - см. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная I : I и 1 : 10. Аммиак водный по ГОСТ 24147—80, ос. ч.. разбавленный 1 : 10.

Натрия N. N'-диэтиллитиокарбамат по ГОСТ 8864—71. растворы с концентрациями 20 и I г/дм*.

Натрия меркаптохинолинат (тиоксинат). свежеприготовленный раствор с концентрацией

5 г/дм'.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Лантана окись, чистая по определяемым примесям. Иттербия окись, чистая по определяемым примесям.

154
ГОСТ 23862.10-79 С. 3

Лютеция окись, чистая по определяемым примесям.

Иттрия окись, чистая ло определяемым примесям.

Полиакриламид, водный раствор с концентрацией 2 г/дм1.

Бумага универсальная индикаторная.

Натрий хлористый ос.ч. 6—2.

Ранд. 2. (Измененная редакция. Him. № 1,2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

3.1.1. Головной ОБРАЗЕЦ на основе графита порошкового (ГОГП), содержащий по I % каждой из определяемых примесей, готовят следующим образом.

Навески массой 0.0178 г ванадия окиси (V), 0.0126 г окиси вольфрама (VI), 0.0143 г окиси железа, 0.0137 г закись-окиси кобальта, 0,0158 г окиси марганца (IV) безводной, 0,0125 г окиси меди порошкообразной, 0,0150 г окиси молибдена (VI). 0.0141 г черной окиси никеля, 0,0143 г окиси ниобия (V), 0.0108 г окиси свинца. 0.0122 г окиси тантала (V). 0,0167 г окиси титана (IV). 0,0146 г окиси хрома помешают в ступку нз органического стекла или фторопласта-4 и добавляют 0,8156 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают пол инфракрасной лампой. Во избежание внесения загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой проводят в боксе из органического стекла.

3.1.2. Образцы сравнения ОС I — ОС 3 готовят последовательным разбавлением ГОГП. а затем каждого последующего образца порошковым графитом.

Содержание каждой нз определяемых примесей в образцах ОС I — ОС 3 и вводимые в смесь навески порошковым графитом предыдущего образна приведены в табл. I.

Таблица I

Ово it i ячейке об раю л
Мaoiона 1 холя каждою hi определяемы»
¦ 1 ."'. п : | ¦¦ . %
Масса иавески. I

мора ill копою ¦рафии
предыдущею ойрлаэ т скобках укаыно ко обозначение)

ОС1
I • ю-1
1,800
0,200 (ГОГП)

ос 2
3-ю-1
1.400
0.600 (ОС 1)

ОС 3
1 • ю-1
1.333
0.667 (ОС 2)

ОС 4
з • ю-1
1.400
0.600 (ОС 3)

ОС 5
1 • ю-'
1.333
0.667 (ОС 4)

ОС 6
з • ю-4
1.400
0.600 (ОС 5)

ОС 7
1 • 10-4
1.333
0.667 (ОС б)

OCS
з • ю-*
1.400
0.600 (ОС 7)

УКАЗанные в табл. I навески порошкового графита и предыдущего образца помещают в ступку, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой проводят в боксе из органического стекла.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Концентрирование примесей

Концентрирование проводят в боксе из органического стекла, нагревательные элементы электроплитки должны быть закрыты графитовой или кварцевой кюветой.

Навеску окиси РЗЭ массой 2 г или соответствующее количество РЗМ помешают в кварцевый стакан вместимостью 100 см' и растворяют в 7—12 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании, стакан при этом закрывают часовым стеклом. Раствор упаривают до влажных солей, остаток растворяют в - 50 см' воды. Растворами аммиака (I : 10) или соляной кислоты, разбавленной 1:10, устанавливают рН-2 (по универсальной индикаторной бумаге). П

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.10-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.10-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.10-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.