Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.2-79

ГОСТ 1953.2-79
"Бронзы оловянные. Методы определения свинца"

- 146,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й

СТАНДАРТ

ы'оты оловянные

Методы определения свинца

ГОСТ 1953.2—79

Tin bronze. Methods for the dclcrminaiion of lead

О КС IV 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливаег полярографический метод определения свшша (от 0.002 % до 0,6 %), электрогравнметрнческий метод определения свинца (от 1 % ло 4 %), титриметрическнй метод определения свшша (от 1 % до 30 %) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (прн массовой доле свинца от 0.002 % до 0,02 % и свыше 0,02 % до 12 %) в бронзах оловянных по ГОСТ 5017. ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0.002 % до0,6 %)

2.1, Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении олова отгонкой в виде летучего тетрабромида олова при растворении бронзы в смеси брома и бромистоводородной кислоты, отделении свинца от меди соосаждением свинца с шдроокнсью железа аммиаком с последующим растворением осадка и определением свинца на полярографе переменного или постоянного тока в растворе ортофосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Полярограф переменного или постоянного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСГ 31 IS, разбавленная 1:1 и 1:10. Кислота хлорная.

Кислота бром истоводородпая по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109.

Смесь бромная для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3 и I моль/дм1 раствор.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

9

I li|iiiii4im.l! воспрешена
С. 2 ГОСТ 1953.2-79

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дм* в соляной кислоте 1:10.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная.

Свиней по ГОСТ 3778 марки СО.

Растворы свинца. Раствор Л; готовят следующим образом: 0.25 г металлического свинца растворяют при нагревании н 30 см' азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой до метки н перемешивают.

I см' раствора содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки и перемешивают. I см1 раствора Б содержит 0.0001 г свинца. Азот газообразный по ГОСТ 9293. (Измененная редакиня, Иэм. № 2).

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 0,002 % до 0,25 % и 0.5 г при массовой доле свинца свыше 0,25 % помешают в стакан вместимостью 250 см', накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 см' бромной смеси. Прн неполном растворении сплава в стакан по каплям добавляют бром.

По окончании растворения прилипают к раствору 20 см' хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание ло появления густого белого дыма хлорной кислоты. Охлаждают стакан, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. Разбавляют раствор водой до 150 см', добавляют

1 см' раствора хлорного железа, смесь нагревают до 60—70 'С и приливают аммиак ло перехода всей мели в растворимый темно-синий аммиачный комплекс.

Раствор с осадком гидроокисей выдерживают в теплом месте 20 мин для коагуляции осадка, после чего фильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Воронку с осадком помешают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см' соляной кислоты и промывают фильтр 50 см' горячей воды. Полученный раствор разбавляют водой до 150 см1 и повторяют осаждение гидроокисей аммиаком, их отделение и растворение, как описано выше, еше два раза. Осадок на фильтре растворяют в 5 см' хлорной кислоты, промывают фильтр 50 см' горячей воды и полученный раствор упаривают до появления белого дыма хлорной кислоты. Добавляют 15 см' воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см', приливают 14 см' ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть полученного раствора объемом 10 см' переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую 1 моль/дм' раствором ортофосфорной кислоты. Через ячейку пропускают азот в течение 5—7 мин. прекращают перемешивание и снимают катодную полярограмму в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0.7 В. Восстановление свинца регистрируется окаю минус 0.5 В. Чувствительность полярографа выбирают так, чтобы высота пика была не менее 20—25 мм.

Содержание свинца находят метолом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора Б (от 0,2 до 0,6 см') добавляют в анализируемый раствор, перемешивают раствор в течение

2 мни и полярографируют так же, как в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так. чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реАКТивами по описанной выше методике.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца {X) в процентах вычисляют по формуле

X**\4'?'V 100 (А:-л,)-т

где л, — высота пика свинца при контрольном опыте, мм;

10
ГОСТ 1953.2-79 С. 3

А, — высота пика свиниа в анализируемом растворе, мм;

И, — высота пика свшша в анализируемом растворе посте введения стандартной добавки. мм; V— объем стандартного раствора, добавленный в анализируемый раствор, см*; С — концентраты стандартного раствора свинца, г/см'; лт — масса навески бронзы, г. 2.4.2. Расхождения результатов параллельных определении не должны превышать значений допускаемых расхождений (il — показатель сходимости при п = 3), УКАЗанных в табл. 1.

Таблица I

Массовая доли евнниа. %
d. ч
/>. *
Мл сю иди доим свинца, t
d. %
D. %

От 0.002 ло 0.005 включ.
0.0008
0.001
Or 0.50 ло 1,0 включ
0.06

0,08

Св. 0.005 • 0.010 »
0,001
0.001
Св. 1.0 » 4,0 -


0.1

. 0.010 . 0,025 •
0.002
0.003
* 4.0 • 7,0 •
0.12

D 2

. 0,025 • 0.050 .
0.004
0,006
• 7.0 • 9.0 •
0.15

0.2

. 0.05 - 0,10 »
0,005
0.007
• 9.0 > 20,0 »
0.20

0.3

• 0.10 - 0.25
0,01
0,014
• 20.0 • 30,0
0,25

0.4

• 0,25 » 0.50
0.02
0.03




(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. I.

2.4.4. Контрать точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам атовянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 1,0 % до 30 %)

3.1. С уши ость метода

Метод основан на титровании свинца при рН 5,4—6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после его выделения в виде сернокислого свиниа н растворения в уксуснокислом аммонии.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. РеАКТивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота соля

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.2-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.2-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.2-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.