Главная » Каталог документов » ГОСТ 12072.4-79

ГОСТ 12072.4-79
"Кадмий. Методы определения меди"

- 122,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-12-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Груши в59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения меди

Cadmium. Methods of copper determination

ОКСГУ 1709

Дата введении 1)1.13.80

Настоящий стандарт устанавливает оютометрнческий метод определения меди (при массовой доле меди от 0.001 % до 0,2 %) и атом но-абсорбционный метол (при массовой доле меди от 0.002 % до 0,2 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 918-78.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрическом определении содержания меди с дизтиллитиокарбаматом свинца в области длин волн 430—455 нм или с купризоном при длине волны 600 нм. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Спектрофотометр или (ротоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6—09—01—768.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1.

Диэтнлдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм1.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Диэтмлдитиокарбамат свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см1 воды, прибавляют 2 см' раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250— 300 см3, прибавляют 10 см5 хлороФОРМА или четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. Окрашенный экстрАКТ отбрасывают. В воронку прибавляют I см1 раствора днэтилдитиокарбамата натрия. 10 см3 хлороФОРМА или четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение I мин. Если экстрАКТ окрашивается в желтый цвет, очистку от меди повторяют до получения бесцветного экстрАКТа.

К водному раствору в воронке прибавляют 20 см1 раствора днэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют, встряхивая в делительной воронке с порциями хлороФОРМА или четыреххлористого углерода по 100 см'. После отстаивания органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм-1, разбавляют до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор переливают для длительною хранения в склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

38

ГОСТ 12072.4-79
ГОСТ 12072.4-79 С. 2

Хлороформ inn чегырсххлорнстый углерод по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная, очищенная от следов меди: 500 см1 воды встряхивают в делительной воронке I мин е 10 см1 раствора лштиллнтиокарбамага свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде. Отстоявшийся орипшчсскнй слой отбрасывают. Очистку нонторяют ло получения бесивет-ного органического зкстрАКТа.

Куприюн по ТУ 6—09-14—13К0. раствор 5 г/дм', навеску реАКТива массой 0.5 г растворяют в 20см' горячею лиловою спирта, разбаазенного 1:1. доливают до 100 см' горячим этиловым спиртом, разбавленным 1:1. перемешивают и охлаждают.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 0.100 г растворяют в конической колбе вместимостью 100 см1 в 10 см1 раствора аюпюй кислоты, разбаакнной 1:1, н выпаривают досуха Приливают 5 см1 соляной кнетоты и спои выпаривают гючти досуха. Остаток: растворяют в 20 см1 воды, раствор охтаждают. переводят в черную катбу вместимостью I дм1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0.1 мг меди.

Раствор Б: отмеривают 25 см' раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой до метки и персмешшгают.

I см1 раствора Б содержит 0.01 мг меди. Индикаторная бумага универсальная по ТУ 6—09—1181. (И тисненная редакция, Изм, № 2. 3).

2.3. Пропс дснио а нал и та с диэтилдитиокарбамагом свинца 2.3.1. Нансску кадмии массой 1.000 г помешают в коническую колбу иместнмосгыо 250 см', растворяют при нлфснлнни в 20 см-1 азотной кз!Слоты, ра «заиленной 1:1, и ныпаривают досуха. Добавляют 5 см' соляной кислоты и выпаривают раствор почти досуха. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, перемешивают и охлаждают. Для анализа берут весь pact нор иди часть его после разбавления в мерной колбе вместимостью 100 см1, в соответствии с табл. I,

Таблица 1

М . МП мои. %
BwRlMMOClk первом
i'.n'-ы CM1
Л.1К1ВОТИЛ часть раствор*, агаты ала
ВЯаВМЯ СМ*
Масса «авмви. еоот act с 1 в» ¦> штат
UUMIlM
puiaooa. i
Koi ячество ¦обаыасмоа a
1С 1" It. 11111 ю •¦•1Ч1ЯИ iШЯНОМ
• >'.¦'¦'.. см1

Or U.OOI jo 0.02
_
Весь раствор
1 .000


Св. 0,02 » 0.1
100
20
0.200
16

• 01 • 0,2
100
10
0.100
IS

Часть раствори или весь раствор помещают в делительную норонку вместимостью 100 см3, добавляют соответствующее количество соляной кислоты, долинают водой ло объема 50 см3, приливают из бюретки 25 см' раствора диэтилдитиокарбамата свинца и нр(нюдят зкетракиию мели в течение 2 НИН. Органический жстрокт слипают всухую колбу вместимостью 100 см', выдерживают 10 мин, измеряют оптическую плотность окрашенною раствора в подходящей кювете и области длин волн 430—455 нм. Н качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Содержание меди устанавливают по гралуироиочному ГРАФИКу.

2.3.2. Для построения гродуировочного ГРАФИКа в девять из десяти делительных воронок вместимостью 100 см' отмеривают соответственно 1.0; 2,5; 5,0; 7.5; Ю.О; 12.5; 15.0; 17.5 и 20.0 см' раствора Б (что соотпетегнует 10. 25. 50. 75. 100. 125, 150, 175 и 200 мкг меди), приливают в каждую воронку по 20 см' соляной кислоты, доливают до объема 50 см1 водой, перемешивают, приливают из бюретки 25 см1 раствора лизтнллипюклрбамата свинца и проводят жстрлкнню меди, как УКАЗано в п. 2.3.1.

По полученным ничениям оптических атотностей растворов и ссютветствуюшны нм содержа -нням меди строят гродуироаочниН ГРАФИК.

2J.1, 2.3.2. (Измеиснная редакция. Изм. № 2. 3).

2.4. Проведение анализа с купрнзоном

2.4.1. Навеску пробы кадмия массой 1,00 г помешают в коническую катбу вместимостью 250 см'. растворяют прн нагревании в 20 см' раствора азотной кислоты, ратбавлснноН 1:1, и

И
С. 3 КХТ 12072.4-79

nun.ipiiii.iKii досуха. К остатку приливают 20 см1 воды, перемешивают н охлаждают. Для анаши берут весь раствор иди часть ею посте рлмишення в соответствии с табл. 2.

I .!(> .1 и и .1 ;

М l.v - 11 in т 1 И! III. %
Обми BHiluei iiia.1 ¦ наркноя
нравы.сы'
Обмн ?1- 'iipi iiKMi;i|nnLii АЛЛ mi i» li СМ

От
0.001 до 0.01
—
Весь pact вор

Св.
0.01 - 0.06
100
25

-
0.06 . 0.1
100
10

•
0.1 - 0.2
100
5

Млеть раствора или весь раствор помешают в мерную колбу вместимостью 50 см1, осторожно добавляют аммиак до появления осадка шлрокеила кадмия, который затем растворяют путем добавления 1—2 капель соляной кислоты. Прилипают 5 см1 раствора лимоннокислого аммония и аммиак ло рН 9 (по универсальной индикаторной бумаге), охлаждают и добавляют 5 см' раствора куприюна. Спустя 10 мин доливают водой до метки, перемешивают и через 60 мин измеряют систопоглошение при длине ваши 600 нм, применяя соответствующую кювету. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольною опыта.

Содержание меди устанавливают по градуиропочному ГРАФИКу.

2 4 2 Дпя построения фалу ироночного ГРАФИКа в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см1 отмеривают соответственно 1,0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0: 12.0 см* стандартного раствора Б (что соответствует 10; 20: 40: 60; 80: 100: 120 мкг меди), в каждую из колб приливают по 5 см' раствора лимоннокислого аммония и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.4.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим их со leржаниям мели строят градуирошмный ГРАФИК.

3. АТОМНО-АБ(ОГБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощении аналитической линии меди прн длине полны 324,7 им с введе

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12072.4-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12072.4-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12072.4-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.