Главная » Каталог документов » ГОСТ 12072.6-79

ГОСТ 12072.6-79
"Кадмий. Методы определения сурьмы"

- 128,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-12-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения сурьмы

Cadmium. Methods of antimony dc terminal ion

ОКСГУ 1709

Дата в деления 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0.0005 % до 0,005 %). Стандарт полиостью соответствует СТ СЭВ 921—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении сурьмы с гидроксидом циркония в аммиачной среде и фотометрическом ее определении с кристаллическим фиолетовым после экстракции грихлорэтиленом при длине волны 595 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Спектрофотометр или «ротоэлектроколоримстр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная I : 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 9 моль/дм1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I : 3, и раствор 2,5 моль/дм'.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный I : 49.

Цирконии хлористый 8-водный по ТУ 6—09—3677. раствор 3 г/дм': навеску 0.3 г хлорокиси циркония растворяют в 10 см! раствора соляной кислоты 9 моль/дм', доливают до объема 100 см! водой и перемешивают.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Перни сернокислый окисный по ТУ 6—09—1646, раствор 4 г/дм5: навеску соли массой 0,4 г помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см- воды, 1,5 см' серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм1.

Кристаллический фиолетовый по ТУ 6—09—4119, раствор 2 г/дм'.

Трихлорэтилен.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

I] i мши официальное Перепечатка воспрещена

*

ГОСТ 12072.6-79

46
ГОСТ 12072.6-79 С. 2

Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0.100 г помешают в коническую катбу вместимостью 250 см5, приливают 20 см' серной кислоты, нагревают ло латного растворения навески, охлаждают, осторожно приливают 60 см' воды, охлаждают, количественно переносят в мерную катбу вместимостью I дм', дашвают ло четки серной кнеютой. разбавленной I : 3, и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0,1 иг сурьмы.

Раствор Б: в мерную катбу вместимостью 100 см' отмеривают пипеткой 10 см' раствора А. приливают 75 см3 соляной кислоты, дативают до метки водой и перемешивают. I см1 раствора Б содержит 0.01 мг сурьмы. (Имснснная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кадмия массой 1.000 г (при массовой доле сурьмы более 0,0025 %) или 0.500 Г (нрн массовой дате сурьмы более 0.0025 %) помешают и коническую колбу вместимостью 2.50 см', приливают 15 см' азотной кислоты, разбавленной I : 2, нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота, приливают 10 см' плетора хлористого циркония. Раствор разбавляют до объема 80-90 см' водой, нагревают до 65-70 "С. нейтрализуют аммиаком ло появления осадка гнлроксидл кадмия, дают избыток аммиака 5 см1 и оставляют на 30 мни на теплом месте. Осадок о|фильтровываюг на фильтр средней плотности, промывают катбу и осадок на фильтре 5—6 раз юрнчич раствором аммиака, разбавленного I : 49. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в катбу. в которой проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 см' горячего раствора серной К11СЛОТЫ 2.5 мо .:¦ .¦: с добавлением 5—6 капель пероксила водорода, посте чего выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Остаждают. приливают 7,5 см' сатаной кислоты и перемешивают. Через 5 мин раствор иереи. > 1. в делительную воронку вместимостью 100 см", промывают катбу 2,5 см' воды и промывную жидкость присоединяют к раствору в делительной воронке. Добавляют 0,5 см1 раствора серпокисюго церия, перемешивают и выдерживают I мин. Добаатяюг I см' раствора сатянок1КЛОГО гилроксиламина, перемешивают, выдерживают 1 мин. приливают 19 см' воды, перемешивают, приливают из бюретки 25 см' трихлорэт плена. I см' раствора кристаллического фиолетового и встряхивают воронку в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой переводят в сухую колбу вместимостью 25 см'. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 595 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание сурьмы устанавливают по грллуировочному ГРАФИКу.

(И 1чененная редакиня, Изм. № 2).

2.3.2. Для построения градуировочного ГРАФИКа и пять из шести делительных воронок вместимостью 100 см' отмеривают соответственно микробюреткой 0.5; 1.0; 1,5; 2,0 и 2.5 см' стандартного раствора Б сурьмы (что соответствует 5; 10; 15; 20 и 25 мкг сурьмы), приливают в каждую из воронок до объема 10 см' раствора сатаной кислоты 9 мазь/дм', добавляют по 0,5 см' раствора сернокислой» нерня и далее поступаю!. как УКАЗано в п. 2.3.1.

По патученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим ни содержаниям сурьмы строят гралуировочный ГРАФИК

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РОДАМИНОМ Б

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) дни юлропнловыч эфиром из раствора сазннон кне.юты. отмывании мешающих ионов галлия (III) раствором сернистокислого натрия, образовании окрашенного комплекса родамина Б с гекслхлорангичонаточ (V) и измерении его cbciohoi лощения нрн нс вотны 550 нм.

3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Спектрофотометр или фотоэлектрокаюрнметр любого типа дтя измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор I моль/дм'.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы, разбавленные 1 ; 3 и 2,5 моль/дм'.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная I : I.

Натрий серинстокислый по ТУ 6—09—5313. раствор 0.5 г/ды*.

Эфир диизопропнловый по ТУ 6—09—3704.

Родамин Ь. раствор 1 г/ды': 0,500 г 3.6-бис-днэтиламннофлуорона (родамина Б) помешают н мерную колбу вместимостью 500 см', растворяют в растворе сатяной кислоты I моль/дм1, доводят ло метки этим же раствором и перемешивают.

4-
С . 3 ПИТ 12072.6-79

Перми (IV) сернокислый по ТУ 6—09—1646, раствор 0.5 мать/дм': к 8.3 г сернокислой* иерня (IV) приливают 8 см' серной кнеюти м нагревают ло выделения паров серной кислоты. Охлаждают, осторожно разбавляют водой до 100 сы' н снова охлаждают. Сернокислый раствор переводят в мерную катбу вместимостью 250 см1, доводят до метки водой м перемешивают.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0.100 г помешают в коническую катбу вместимостью 250 см', приливают 20 см' серной кислоты, нагревают до полного растворения нанес кн. охлаждают, осторожно приливают 60 см' воды, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают до метки серной кислотой, разбавленной I : 3, и перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0,1 мт сурьмы.

Раствор Б: 10 см* раствора А переносят и мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки раствором серной кислоты 2,5 мазь/дм' и перемешивают. I см1 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы. (Ивмененная редакция, Изм. № 2). 3.3. Проведение анализа

> i I Навеску кадмия массой 2.000 i растворяют н 20 см' раствора азотной кислоты в конической колбе вместимостью 250 см1 Раствор упаривают досуха. Охлаждают. Приливают 5 см' рлстиора серной кислоты и упаривают до появления ее паров. Остаток растворяют в 10 см1 соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную катбу вместимостью 50 см', доводят до четки соляной кислотой и перемешивают.

Отбирают аликяотную часть раствора 20 см1 | при массовой дате сурьмы от 0.0005 % до 0.0011). 10 см' (при массовой дате сурьмы от 0.001 % до 0.003 %) или 5 см' (при массовой доле сурьмы св, 0.003 Ч?) в делительную воронку вместимостью 150 см', н прн необходимости добавляют до 20 см'

ШЛЯ Ну Ю КИСЛО!.

Приливают 2 см' раствора сернокислого церия (IV), 10 см' диизопропилового эфира и встряхивают 30

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12072.6-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12072.6-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12072.6-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.