Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.14-79

ГОСТ 23862.14-79
"Лантан, гадолиний, иттрий и их окиси. Метод определения примесей окисей неодима, самария, европия и эрбия"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

ЛАНТАН. ГАДОЛИНИЙ. ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ Метод определения примесей окисей неодима, самария, европия и эрбия

Lanthanum, gadolinium, yltrium and their oxides. Method Ы'determination of impurities as oxides of ncodymium. samarium, europium and erbium

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

ГОСТ 23862.14-79

lliiiiiiiioi-jiiiiK'M I ос; уроненного комитета СССР no стандартам от 19 октября 1979 г. 3988 дата введении установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственном' совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения окисей неодима, самария, европия и эрбия в лантане, гадолинии, иттрии и их окисях.

Метод основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов - примесей в кристатлофосфорах анализируемых материалов и регистрации полученного излучении. Содержание примесей находят методом добавок.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

в лантане и его окиси:

неодима от 5- 10л % до 2м 10--' %

эрбия от 5-10-"% до 2т10~3%

в иттрии и его окиси:

неодима от I • 10~л % до 2м10'%

в гадолинии и его окиси:

самария от 5-10-*% до 5м10-л %

европия от 1 • 10 6 % до 5м Ю-4 %.

(Измененная редакция. Изм. № I, 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИИ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23S62.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр флуоресцентный типа М850 или аналогичный.

Установка для регистрации спектров люминесценции (чертеж).

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру ло 1200 "С.

Плитка электрическая.

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до 120 "С. Ступки и пестики яшмовые п.ти из органического стекла.

И мание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями № I, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—85.8—90).

177
С. 2 г(НТ 23862.14-79

10

Тигли фа[)форовые 1*й 3. Чашки кварцевые вместимостью 30—50 см1. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбавленная I : I.

Аммоний ваналиевок ислый по ГОСТ 9336-75, х. ч.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, раствор с концентрацией 50 г/дм5.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная I : 1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.. растворе концентрацией 10 г/дм1. Вода де ионизован пая (дважды). Спирт -этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Неодима окись марки НО-СС. Эрбия окись марки ЭрО-1. Самария окись марки СмО-1. Европия окись марки ЕвО-1. Растворы I запасные неодима, самария, европия н эрбия, содержащие I мг/см' одного из РЗЭ (в РАСЧЕТе на окись): 100 мг окиси РЗЭ помешают в стакан вместимостью 50 см1, смачивают водой, приливают 0,5—1 см' соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы 1 рабочие, содержащие I мкг/см' РЗЭ (в РАСЧЕТе на окись), готовят разбавлением запасных растворов I водой в 1000 раз.

Раствор 11 запасной неодима, содержащий I мт/см' неодима (в РАСЧЕТе на окись): 100 мг окиси неодима помещают в стакан вместимостью 50 см', смачивают водой, приливают 0.5— I см1 азотной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор II рабочий, содержащий I мкг/см3 неодима (в РАСЧЕТе на окись), готовят разбавлением запасного раствора II водой в 1000 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

/ — освети иль ОСЛ-1 с ртушоП данной ДРШ-250; 2 — си шфилыр УФС-6: 3 — камера возбуждении; Л — кюппл с крнсгаллофосфором; S — конденсор: А — спектрофлф ИСП - SI, 7 — peiy.in'on скорости поворота призм; S — вы со КОВ0.1ЫНЫЙ стабндн (ировлнный источник питании ВСВ-2. 9 — фотоне прическа и приставка ФЭП I с фотоунно«и гелем ФЭУ-22, 10 - потенциометр елнопишуши)! ЭПП-17М-:

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

ЗЛ. Приготовление кристаллофосфоров

3.1.1. Кристаллофосфоры из лантана готовят следующим образом. В четыре кварцевые чашки помещают по 300 мг анализируемой пробы окиси лантана (или соответствующее количество металла), приливают по 2 см' раствора хлористого натрия и по 0,5 см' соляной кислоты. В две чашки вводят рабочие растворы I неодима и эрбия (I мкг/см1) так, чтобы содержание УКАЗанных РЗЭ превышаю предполагаемое содержание их в пробе в 1,5—3 раза. Затем все четыре чашки помешают на электрическую плитку, нагревают до растворения, упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 700—750 "С в течение 20—25 мни и охлаждают до комнатной температуры.

3.1.2. Кристаллофосфоры из иттрия: в четыре фарфоровые тигля помешают по 300 мг анализируемой пробы окиси иттрия (или соответствующее количество металла), приливают по 2 см' азотной кислоты. В два тигля вводят рабочий раствор II неодима (I мкг/см3) так, чтобы содержание неодима превышало предполагаемое содержание его в пробе в 1,5—3 раза. Вес четыре тигля помещают на электрическую плитку, нагревают до растворения, упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 950—1000 "С в течение 3—5 мин и охлаждают до комнатной температуры.

В каждый тигель добавляют по 165 мг ванадиевокнелого аммония, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, добавляют по 1,5 см' раствора азотнокислого натрия, перемешивают, высушивают в сушильном шкафу при 100 И (КС прокаливают в муфельной печи при 1000— 1100 'С в течение I ч и охлаждают ло комнатной температуры.

3.1.1. 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. Л? 2).

178
ГОСТ 23862.14-79 С. 3

3.1.3. Кристаллофосфоры из гадолиния: в четыре кварцевые чашки помешают по 500 мг анализируемой пробы окиси гадолиния. В две чашки вводят рабочие растворы I самария и европия так, чтобы значение массовых долей определяемых примесей превышало предполагаемое их значение в пробе в 1,5—3 раза (навеска пробы должна быть полностью покрыта раствором). В две другие чашки приливают по 0,5— I см" воды. Содержимое каждой чашки осторожно перемешивают фторопластовой палочкой, осторожно, чтобы не было выбрасывания пробы, упаривают на электрической плитке досуха, переносят в ступку, добавляют по 275 мг ванадневокислого аммония, тщательно растирают в течение 10— 15 мин. добавляя спирт для поддержания смеси во влажном состоянии, переносят снова в кварцевую чашку, осторожно высушивают на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 1000— 1100 ЁС в течение I ч и охлаждают до комнаткой температуры (недопустимо наличие ярко-желтых и коричневых пятен).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции

Каждый кристаллофосфор растирают в ступке и помешают в кювету с кварцевым окном. При анализе каждой пробы возбуждают и регистрируют спектр люминесценции четырех кристаллофос-форон последовательно, начиная с большой добавки.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.2.1. При анализе лантана, иттрия и их окисей кювету с кристалдофосфором помешают в камеру (см. чертеж). Спектр люминесценции возбуждают излучением ртутной лампы ДРШ-250, пропущенным через светофильтр УФС-6. в диапазоне 365 —440 им. Входная и выходная щели спектрографа ИСП-51 открыты максимально. Напряжение на фотоумножителе ФЭУ-22 1000— I НЮ В.

3.2.2. При анализе гадолиния и его окиси кювету с кристалдофосфором помещают в кюветное отделение флуоресцентного спектрофотометра MS50. Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой дампы, используя длину волны X = 330 нм.

Ширина шели монохроматора эмиссии — 0.5 нм. Ширина шели монохроматора возбуждения — 20 нм. 3.2.1, 3.2.2. (Введены дополнительно, Изм. .V? 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (Л) пика аналитической линии элемента примеси (см. табл. I).

Таблица I

Элеиеш
Регистрируемы» участок с

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.14-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.14-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.14-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.