Главная » Каталог документов » ГОСТ 20996.4-82

ГОСТ 20996.4-82
"Селен технический. Метод определения мышьяка"

- 112,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20996.4-82

межгосударственный стандарт

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

1

В

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М • с к ¦ &
УДК M9.T76:S44.1-.06:006-354 Ipymu В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОКСТУ 1709

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ

Menu определения мьппьяка 20996.4-82*

Selenium. Me! hod of ineruc determination Взжмея

ГОСТ 10431-63 ¦ част разл, УШ

Постниовлемисч Государственного комитета СССР во стандартам от 22 июня 1982 г. St 2481 лита введения установлена

01.07.83

Огражжтеати* срои мистики сжито во иротонолу .V 7-95 Мслпн«цр.гм-нжио Совета по стиплартхищш. ••етрояопи и сертифюишш (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает фото колориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка 0.002—0.06%).

Метод основан на образовании желтого мышьяхово-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мъгшьяково-молибденовой сини и измерении огггической плотности окрашенного раствора посте предварительного отделения мышьяха отгонкой в виде трихлорида мышьяка или экстракцией органическими растворителями.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Установка для отгонки мышьяка приведена на чертеже.

Фотоэле ктроколориметр.

Шкаф сушильный лабораторный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 3:1 и 1:1, содержащая 0,1 моль Йодистого калия в 1 дм1 раствора и очищенная от мышьяка: 500 см' соляной кислоты помешают ¦ делительную воронку вместимостью 1000 см*, прибавляют 25 см* четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют и отбрасывают К водному раствору добавляют 25 см1 четыре ххлористого углерода и снова встряхивают в течение 2 мин; органический слой отбрасывают Кислоту очищают в день применения.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:3 и 12 моль/дм1 раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор 10 г/дм1 в растворе серной кислоты 12 моль/дм1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 1,5 г/дм1.

*

•Издание (май 2000 г.) е Изменением Л* I, утеержденкым в еасаОр* 19871 (ИУС 3-88)

О Издательство стандартов. 1982 С ИПК Издательство стандартов, 2000
С. 2 ГОСТ 20996.4-82

Усталоt*i ди отгонки мышьяка

г э

Калия бромистый по ГОСТ 4160—74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм'.

Натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2136—76.

Воссталовительная смесь (свежеприготовленный раствор): к 2S сы1 раствора моаибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3 сернокислого гидразина, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

Углерод четырсххлоркстыЯ по ГОСТ 20288—74. Фенолфталеин по НД, раствор I r/ам1 в спирте. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Мышьяковистый ангидрид. Стандартные растворы мышьяка. Раствор А: навеску ангидрида массой 0,1320 г растворяют при слабом нагревании в 2—3 см3 раствора гидроокиси натрия. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см1, добавляют 30—40 см1 воды, 1—2 капли фенолфталеина и серную кислоту (1:3) до обесцвечивания раствора. К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка. Раствор Б (свежегфиготовлеиный): ииквотную часть 10 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают. I см1 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка. Электропечь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 300 'С. (Измененная редакции, Изм. Ni I).

/ — перегоним колба; 2 — капельная во-роюта; 3 -насадка с бр!игоуловитслем; *— холодильник; S — первый приемник; 6 — отводная трубка с шариком; 7—контрольный приемник с водов лля угиалиалии* газов

3- ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли мышьяка) помещают в стакан вместимостью 250—300 см1, приливают 15—30 см1 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) н выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.

Снимают стекло (пластинку), обмывают водой над стаканом и нагревают полученный раствор, выпаривают досуха. Стакан с остатком нагревают на ттлитке при температуре 280—290 *С до удаления двуокиси селена. Для более полного удаления селена стакан помещают на 5—7 мин в предварительно нагретую до 300 "С муфельную печь ('или в сушильный шкаф). Приливают 10— 12 см1 серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты.

К полученному раствору добавляют 25—30 см1 воды и кипятят. Охлаждают и проводят отделение мышьяка.

(Измененная редакции, Изм. № 1).

3.2. Полученный раствор переносят в перегонную колбу (см. чедзтеж). смывают стенки стакана водой, перенося смывы в перегонную колбу. Затем в колбу помешают кусочек пемзы, добавляют 2—2,5 г гидразина. 0,5—1 г бромистого калия и закрывают колбу насадкой с брьпгоуловнтелеы. Другой конец насадки соединяют с водяным холодильником. Через капельную воронку в колбу наливают 70—75 см1 соляной кислоты (объем жидкости не должен быть больше 120 см1).
ГОСТ 20996.4-82 С. 3

В пркемник для дистиллята наливают 10 см1 воды. Колбу с раствором натре вахт до кипения и кипятят до уменьшения объем! жидкости до 30—40 см3 (должно ото гнаться 60 см1 раствора).

Полученный дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью IQ0 см', доливают водой до метки и персмеизиззают.

3.3. К раствору, полученному по п. 3.1. прибавляют 1 — 1,5 г гидразина, кипятят и оставляют на 10—15 мин до коагуляции осадка

Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 3—5 раз водой. Фильтрат переносят а делительную воронку вместимостью 100—150 см1, приливают трехкратное количество соляной кислоты, содержащей 0,1 мазь йодистого калия, и 20—25 сы1 четыр^хлористого углерода. Всгряхи вают содержимое воронки 2 мин. После расслоения жидкостей органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100—150 си*.

К оставшемуся в первой делительной воронке солянокислому раствору приливают 20—25 см3 растворителя и встряхивают 2 мин. Второй экстрАКТ присоединяют к первому в другой делительной воронке.

Объединенные экстрАКТы промывают два раза порциями по 10 см' соляной кислоты (3:1), экстрагируя каждый раз по 1 мин. Затем к экстрАКТу приливают 15—20 см3 воды и встряхивают содержимое воронки в течение 2 ыин. ЭкстрАКТ переливают в другую делительную воронку н повторяют реэкстракцию мышьяка с 15—20 см1 воды. Объединенные водные слои помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают

Из раствора, полученного, как УКАЗано в пл. 3.2. и 3.3, отбирают аликвстгую часть 20—50 см' и помещают ее в сухой стакан вместимостью 100—150 см', приливают 5—10 см1 азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха для окончательного удаления остатков азотной кислоты. Затем стакан помешают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 130—135 "С в течение I ч.

К высушенному остатку приливают 35—40 см1 горячей воды, 4—4.5 см' восстановительной смеси, нагревают и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1, долигзают водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом с вето про пускания при длине волны 750 нм н кювету с толщиной поглощающего слоя 30 иди 50 мм (в зависимости от массовой доли мышьяка).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному ГРАФИКу.

(Иэмегкнвая редакция, Изм. V 1).

3.4. Построение градуировочного ГРАФИКа

В шесть стаканов вместимостью по 100—150 см3 помешают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20996.4-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20996.4-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20996.4-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.