Главная » Каталог документов » ГОСТ 14339.1-82
ГОСТ 14339.1-82
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14339.1-82, ГОСТ 14339.2-82
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
ВОЛЬФРАМ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И СЕРЫ
Издание официальное
I
3
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.27:54o.(H>:006.354
I pymu В59 СТАНДАРТ
ВОЛЬФРАМ Методы определения углерода
Tungsten. Method* for the determination of carbon
0КСТУ 1709
Дата введении 01.1)1.84
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулоиометрический методы определения углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0.5 %).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 29103.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1250—1350 'С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Углекислый газ. поглощаясь электролитом, изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН (9.7—10).
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.2. Аппаратура, реАКТивы и 3 4 растворы
Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона / с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра типа РС-ЗЛ или РМ-А Z склянки Зсаскаритом; загрузочного затвора 4\ двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до (1300*20) "С; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя ?, склянки Л', наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9. мешалки 10. электродной системы П; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13\ бюретки 14 вместимостью 10—25 см'; магнитного клапана /5; рН-метра 16 типа рН-340 илн рН-121; НОРМАльного элемента 17. блока автоматического титрования /А'(БАТ-15, БАТ-12ЛМ).
II р и х| с ч а н и с. Вместо бюретки 14. магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку — дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см' можно заменить сосудом с пористым фильтром № 2 или 3 вместимостью 100 см .
Исрспсчягка воспрещена
© Издательство стандартов, 1982 ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
ГОСТ 14339.1-82
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
С. 2 ГОСТ 14339.1 82
Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность ие ниже УКАЗанной в стандарте.
НОРМАльный элемент подключают в случае использования рН-метра рН-340 и БЛТ-12ЛМ. Марганец сернокислый по ГОСТ 435. Аммиак по ГОСТ 3760.
Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см1 горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см' аммиака; добавляют 1000см1 22,5 %-мого раствора надсернокнслого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакпии, после чего раствор выдерживают ло полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 "С.
Аскарит.
Известь натронная.
Аммоний надсериокислый по ГОСТ 20478, 22.5 раствор.
Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллнтокремнеземнстые внутренним диаметром 20—21 ым. Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см5 дистиллированной волы н к полученному раствору приливают 10 см* этилового спирта.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, насыщенный расгвор: пират окнсн бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы категории I СО. ОСО. СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза. (Измененная редакция. Изм. № 1).
2.3. Подготовка к анализу
К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный НОРМАльный элемент. Настраивают рН-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым ИНСТРУКЦИЯм к этим приборам.
Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9.18—9,22 (фиксанал 0.01М раствора тетраборнокислого калия).
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 "С в течение 3 мни.
Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см3, а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см'.
Устанавливают расход кислорода 700 см' в I мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН ло 10.
Сжигая 3—4 навески стандартного образиа, устанавливают титр гидрата окиси бария. Образцы вольфрамовой кислоты прокаливают в течение 4 ч прн (650±10) "С до вольфрамового ангидрида.
Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) "С в течение 1.5 ч.
Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.
Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см' спирта.
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески d соответствии с табл. 1.
Прокаленную лодочку с навеской анализируемой пробы помешают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование.
Окончание анализа фиксируется блоком автоматического титрования и по бюретке отсчмты-вается количество раствора пирата окиси бария, израсходованного на титрование.
Сжигание стандартного образиа для установления титра проводят после каждой пятой проанализированной пробы.
ГОСТ 14339.1--82 С. 3
Таблица 1
Массовая доли у л гром, f
Масса илвгскн. г
Oi
0.0005 ло 0.001
2,00
Св.
0,001 . 0,005
1.00
•
0.005 » 0.0S
0,50
а
0.05 • 0.5
0.25
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю углерода (А) в процентах вычисляют но формуле
m
де У— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смл;
Уь— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см .
7* — титр раствора парата окиси бария, выраженный в г/см' углерода; m — масса навески, г.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения ре ty.ii.uтоп трех параллельных определений при ювернтелыюй вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений величин, УКАЗанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доли vr.iepoaa. f
Абсолютное допускаемое рисюкаеннс. 1
Oi
0.0005
ло 0.001
0.0003
Св.
0,001
• 0,003
0,0004
•
0.003
. 0.01
0,001
•
0.01
. 0.03
0,002
в
0,03
» 0,1
0.004
•
0.1
. 0.3
0,015
•
0,3
. 0,5
0.025
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образна в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1250 *С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Затем электролит электрод и зуется для восстаноыения исходного рН. и по количеству израсходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.
3.2. Аппаратура, реАКТивы, растворы
Кулонометрическнй анализатор АН-7560 или любого другого типа дтя данного диапазона определения содержания углерода.
Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до (1300+20) "С. Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583. Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллнтокремнеземнетые внутренним диаметром 20—21 мм. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы категории ГСО, ОСО. СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза. (Измененная редакция, Изм. №
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14339.1-82
"Вольфрам. Методы определения углерода"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1984-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14339.1-82, ГОСТ 14339.2-82
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
ВОЛЬФРАМ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И СЕРЫ
Издание официальное
I
3
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.27:54o.(H>:006.354
I pymu В59 СТАНДАРТ
ВОЛЬФРАМ Методы определения углерода
Tungsten. Method* for the determination of carbon
0КСТУ 1709
Дата введении 01.1)1.84
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулоиометрический методы определения углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0.5 %).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 29103.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1250—1350 'С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Углекислый газ. поглощаясь электролитом, изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН (9.7—10).
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.2. Аппаратура, реАКТивы и 3 4 растворы
Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона / с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра типа РС-ЗЛ или РМ-А Z склянки Зсаскаритом; загрузочного затвора 4\ двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до (1300*20) "С; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя ?, склянки Л', наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9. мешалки 10. электродной системы П; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13\ бюретки 14 вместимостью 10—25 см'; магнитного клапана /5; рН-метра 16 типа рН-340 илн рН-121; НОРМАльного элемента 17. блока автоматического титрования /А'(БАТ-15, БАТ-12ЛМ).
II р и х| с ч а н и с. Вместо бюретки 14. магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку — дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см' можно заменить сосудом с пористым фильтром № 2 или 3 вместимостью 100 см .
Исрспсчягка воспрещена
© Издательство стандартов, 1982 ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
ГОСТ 14339.1-82
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
С. 2 ГОСТ 14339.1 82
Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность ие ниже УКАЗанной в стандарте.
НОРМАльный элемент подключают в случае использования рН-метра рН-340 и БЛТ-12ЛМ. Марганец сернокислый по ГОСТ 435. Аммиак по ГОСТ 3760.
Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см1 горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см' аммиака; добавляют 1000см1 22,5 %-мого раствора надсернокнслого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакпии, после чего раствор выдерживают ло полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 "С.
Аскарит.
Известь натронная.
Аммоний надсериокислый по ГОСТ 20478, 22.5 раствор.
Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллнтокремнеземнстые внутренним диаметром 20—21 ым. Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см5 дистиллированной волы н к полученному раствору приливают 10 см* этилового спирта.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, насыщенный расгвор: пират окнсн бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы категории I СО. ОСО. СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза. (Измененная редакция. Изм. № 1).
2.3. Подготовка к анализу
К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный НОРМАльный элемент. Настраивают рН-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым ИНСТРУКЦИЯм к этим приборам.
Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9.18—9,22 (фиксанал 0.01М раствора тетраборнокислого калия).
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 "С в течение 3 мни.
Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см3, а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см'.
Устанавливают расход кислорода 700 см' в I мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН ло 10.
Сжигая 3—4 навески стандартного образиа, устанавливают титр гидрата окиси бария. Образцы вольфрамовой кислоты прокаливают в течение 4 ч прн (650±10) "С до вольфрамового ангидрида.
Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) "С в течение 1.5 ч.
Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.
Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см' спирта.
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески d соответствии с табл. 1.
Прокаленную лодочку с навеской анализируемой пробы помешают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование.
Окончание анализа фиксируется блоком автоматического титрования и по бюретке отсчмты-вается количество раствора пирата окиси бария, израсходованного на титрование.
Сжигание стандартного образиа для установления титра проводят после каждой пятой проанализированной пробы.
ГОСТ 14339.1--82 С. 3
Таблица 1
Массовая доли у л гром, f
Масса илвгскн. г
Oi
0.0005 ло 0.001
2,00
Св.
0,001 . 0,005
1.00
•
0.005 » 0.0S
0,50
а
0.05 • 0.5
0.25
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю углерода (А) в процентах вычисляют но формуле
m
де У— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смл;
Уь— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см .
7* — титр раствора парата окиси бария, выраженный в г/см' углерода; m — масса навески, г.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения ре ty.ii.uтоп трех параллельных определений при ювернтелыюй вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений величин, УКАЗанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доли vr.iepoaa. f
Абсолютное допускаемое рисюкаеннс. 1
Oi
0.0005
ло 0.001
0.0003
Св.
0,001
• 0,003
0,0004
•
0.003
. 0.01
0,001
•
0.01
. 0.03
0,002
в
0,03
» 0,1
0.004
•
0.1
. 0.3
0,015
•
0,3
. 0,5
0.025
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого образна в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1250 *С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Затем электролит электрод и зуется для восстаноыения исходного рН. и по количеству израсходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.
3.2. Аппаратура, реАКТивы, растворы
Кулонометрическнй анализатор АН-7560 или любого другого типа дтя данного диапазона определения содержания углерода.
Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до (1300+20) "С. Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583. Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллнтокремнеземнетые внутренним диаметром 20—21 мм. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы категории ГСО, ОСО. СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза. (Измененная редакция, Изм. №
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14339.1-82 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14339.1-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14339.1-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
