Главная » Каталог документов » ГОСТ 1367.4-83

ГОСТ 1367.4-83
"Сурьма. Методы определения мышьяка"

- 107,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

Методы определении мышьяка

Antimony. Methods for Ihc determination of arsenic ОКСТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного iillWHIiI СССР DO I ШНЦИИ от 16 ввкабрв 1983 t. .V 61112 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу .N? 4—93 Межгосударственного Совета по сганаартнтаини. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения мышьяка от 2-Ю"* до 4- Ю-J % и фотометрический метод определения мышьяка от 0,008 до 4,0 % в сурьме.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 1367.0—83. 2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на реакции образования мышьиково-матибденовой сини, экстрагируемой изоа-миловым спиртом. Предварительно мышьяк отделяют от сурьмы и сопутствующих элементов (кремния, фосфора и др.) экстракцией четыреххлориешм углеродом из соляно-сернокислого раствора.

2.1. А п п а рат у ра, реАКТивы и растворы

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908—90 вместимостью 50 и 100 см'.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью I дм1.

Воронки делительные вместимостью 25 и 50 см1.

Колбы мерные по ГОСТ 1770- 74 вместимостью 100 CMj и I дм\

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 10 и 25 см\

Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 и 1000 см1.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью I, 2 и 5 см1.

Цилиндры колориметрические стеклянные длиной 200 мм. диаметром К) мм с притертыми пробками.

Вода бндистиллированная: готовят перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, 3 моль/дм' и 0,5 моль/дм' растворы. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и 1 моль/дм1 раствор. Кислота аскорбиновая по НТД, раствор с массовой долей 0,5 %.

Каши марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой долей 0,5 % (раствор заменяют новым, как только в нем образуется осадок двуокиси марганца). Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78 перекристаллизованный, раствор с массовой долей I % в 3 моль/дм1 растворе серной кислоты.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, раствор с массовой лолей 0,15 %. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 10 %. Катин гидроокись по ГОСТ 24363—80, I моль/дм-1 раствор.

И «.такие официальное Перепечатка воспрешена

Издание с Ихченениеч AS I, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89).

ГОСТ 1367.4-83 Взамен ГОСТ 1367.4-76

35
С. 2 ГОСТ 1367.4 8.1

Спирт июамилоный но ГОСТ 5830—79. Ангидрид мышьяковистый но ГОСТ 1973—77. Растворы мышьяка, стандартные.

Раствор А: 0.132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см', приливают 10 см' рленюра шлпоокиси натрия. Затем раствор мышьяка переливают м мерную колбу вместимостью I дм1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0.1 мг мышьяка.

Раствор Б: I см' раствора А приливают в черную колбу вместимостью 100 см', поливают водой до метки и перемешивают, готовят в день применения. I см* раствора Б содержит I мкг мышьяка. (Игаеисннаи реакция. Ига. Л* I).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску сурьмы марок СуООО. СуОООО. СуООООП. CyUOOUO массой 0.5 г помешают в кварцевый стакан вместимостью 50 или 100 см', приливают 5 см* коннешрироиинной серной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. После рлепюрсния навески стакан снимают с плиты и охлаждаю! при комнатной температуре, а затем в ледяной воде. Не вынимая стакана in посуды с ледяной нодой, снимают часовое стекло, приливают 15 см' четыреххлористого углерода и затем, осторожно перемешивая, приливают небольшими порциями концентрированную соляную кислоту до растворения сульфатов (при этом расходуется примерно 3—4 см' кислоты). Содержимое стакана выливают в делительную воронку вместимостью 50 см', смывая стенки стакана концентрированной соляной кислотой (всего употребляется 12 см' кислоты). Делительную воронку закрывают пробкой и экстпагируют мышьяк, энергично встряхивая воронку в течение I мин. После расслаивания жидкостей слои четыреххлористого углерода сшвают в другую делительную воронку вместимостью 25 см' и промывают 5 см' соляной кисюты. встряхивая воронку в течение несказькнх секунд. Через 5 мин слой четыреххзорнстого углерода сливают в третью делительную воронку вместимостью 25 см' и проводят резкетракиию мышьяка 5 см' воды, встряхивая воронку в течение 1 мин. Отстоявшийся стой четъфеххъэристого >т.терода отбрасывают (оедует С1еднть за тигельным раиелением фаз), а водный экстрАКТ переносят ¦ цилиндр для ко.и»оиweгрмроеания.

Целесообра ню растворение навесок сурьмы и отделение мышьяка экстракцией четыреххло-ристым углеродом проводить iiapa.iie.ibHo на нескольких пробах.

После того как полные резкетрАКТы собраны в цилиндры для каюримегрнровання в них приливают но каплям расгвор перманг;шага казня до появления смабо-ро Ю1ЮН окраски. Через 5 мин также по каплям прибавляют свежеприготовленный раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечн-вания растворов. Затем н цилиндры приливают по 0,5 см' раствор;! чолибдага аммония. 0.2 см' раствора сернокислого гидразина, перемешивая содержимое цилиндров после прибавления каждого реАКТива.

Далее цилиндры с растворами погружают в стакан с кипящей водой и выдерживают 5 мин с момента закипания воды Зшем цилиндры охлаждают, прибавляют I см' или более (в зависимости от содержания мышьяка) нюамилового спирта, перемешивают 10—15 раз и сравнивают окраску отстоявшегося органического слоя с окраской экстрАКТов шкалы сравнения.

Одновременно нроммят три контрольных опыта на реАКТивы через все стадии анализа.

2.2.2. Нригштит.н-мис шкчш растворов сравнения

В нилинлры одинаковою .liiavteipa с притертыми пробками приливают стандартного раствора Б в количестве, соответствуюшем 0.05: 0.10; 0.20; 0.40; 0.60; 0.80; 1.0 мкг мышьяка, доливают бидистиллята до обьема 5 см', подкисляют раствор 2—3 каплями I моль/дм1 раствора соляной кисюты. прибавляют по каплям раствор пермаиганага калия до появления сибо-розовой окраски, затем раствор аскорбиновой кислоты и далее поступают как УКАЗано в п. 2.2.1.

Шкалу сравнения ютонят одновременно с проведением апатии аналишруемых проб.

(Измененная редакция. Ига. № 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по срормулс

36
ПКТ 1367.4 83 С. 3

^ (т т . I") т |ШЮ 1000 •

гас в», - масса мышьяка в растворе aiu.ni тируемой пробы, мы:

Щ — среднее значение массы мышьяка в растворах контрольных опытов, мкг; т — масса навески сурьмы, г. 2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р ¦ 0.95 нс должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.

1 а 0 л и п а I

Чшиивя кип чинимы. %
An.il циник дет. 1.1.-1II1L- piciDiitiiiir. %

сами мости
вое п ро и яяв я и ост и

От H.UKW20 ло ('.(МНИМО включ.
0.UOOOIS
O.UUWIo

Св. 0.1X30040 . 0.000100 »
0.000020
0.000024

- 0.О1Ю100 - 0.000200 .
о.ооооэо
0.000016

• 0.00020 • 0.00040
0.00005
0.00006

(Плененная редакция. Изм. .V> 1).

3. I ЧОМКП'ИЧгХ кии мьтод

Метод основан на восстановлении мышьяка до элементарного состояния гиншросфитом натрия и мюридом олова и 6 мать/дм' по соляной кислоте раствора в присутствии меди в качестве катали (агора

3.1. А п п a р а т у р а. реАКТивы и растворы

Спектрофотометр или фогоэлектроко.юрнметр любого типа дтя измерения в пилимой области сиенгрл

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 1 дм1. Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90 вместимостью 50 см». Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25. 50 см1 и I дм'. Мен (урки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см1. Пипеткн с делениями по НТД вместимостью I. 2. 5 и 10 см'. Воронки стеклянные

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1367.4-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1367.4-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1367.4-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.