Главная » Каталог документов » ГОСТ 1367.6-83

ГОСТ 1367.6-83
"Сурьма. Методы определения никеля"

- 99,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа B59

M E Ж Г О С У Д Л Р С Г В Е Н Н Ы И СТАНДАРТ

СУРЬМА ГОСТ

Методы определення никеля 1367.6—83

Antimony. Methods for (he determination of nickel ГОСТ 1367 6 76

ОКСТУ 1709

1 locta.....i.iiniii-i Государственного комитета СССР но стандартам «г 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения

установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу ,Vj 4—93 Межгосударственного Совета по стандарт и шшн метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля от 0,005 до 0,05 % в сурьме марок СуОО и СуО. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окистителя — брома. До 0,2 г сурьмы определению не мешает, поэтому отделение никеля не проводится.

2.1. А п п а ра ту р а, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр или фстгалектрокол ори метр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50. 100 см'. Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 см1 и I дм1. Пипетки с делениями по НТД вместимостью I, 2, 5 и 10 см1. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 25 %. Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 30 %. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. разбавленный 1:1. Бром по ГОСТ 4109-79.

Вола бромная: 5 г брома помещают в склянку с притертой пробкой вместимостью 200—300 см5, прилипают ]00 см1 воды и энергично встряхивают склянку, изредка приоткрывая пробку, чтобы выпустить скопившиеся пары брома.

Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963—67".

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77. спиртовой раствор с массовой долей I %. Никель металлический по ГОСТ 492—73.

' На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723—2001

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением -\$ I. утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89).

4s
С. 2 ГОСТ 1367.6-83

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; 0.1 г металлическою никеля помешают в стакан вместимостью 100 см1, приливают 5 см' соляной кислоты и 2 см' а ют ной кнсюты. Содержимое стакана нагревают и выпаривают почти досуха. Затем приливают 5 см' сатяной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют два рли. Посте охлаждения сухой остаток смачивают 5 ем' сатяной кис юты, приливают примерно 20 см' воды, нагревают, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм1, доводят водой до метки и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 10 см- раствора А переносят и мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки.

I см1 раствора Б содержит 0.01 мг никеля. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску сурьмы массой 0,2 г марок СуОО. СуО или массой 0.1 г марки Су2 помешают в стакан вместимостью 100 саг и растворяют при нагревании и непрерывном перемешивании в 5 см' сатяной кислоты с добавлением по каплям перекиси водорода. Посте растворения навески содержимое колб выпаривают до влажных солен, приливают 5 см1 раствора винной кислоты. 10 см* поды и кипятят в течение I мни.

К раствору добавляют бромную воду до появления не исчезающего желтого окрашивания, нейтрализуют аммиаком (1:1) до щелочной редкими по лакмусу и приливают I см1 аммиака в итбыто* Затем добавляют воды причерти) 10-20 см'. 1 см' раствора ли метил глнокснма. 2 см' бромной воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см', доливая водой до метки Посте добавления каждого реАКТива раствор перемешивают.

Через 10 чин измеряют оптическую плотность раствора прн длине волны 550 ни в кювете длиной 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу никеля и растворе пробы устанавливают по градуировочному гратрику.

2.2.2. Построение градуированного графим

В стаканы вместимостью 50-100 см' прилипают последовательно 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 и 6.0 см1 стандартного раствора Б, что соответствует 0.01; 0.02; 0.03; 0,04; 0.05 и 0.06 мг никеля. Затем добавляют в каждый стакан 5 см' раствора винной кислоты, примерно 10 см' воды, приливают бромную воду до желтого окрашивания, нейтрализуют аммиаком (1:1) до щелочной репкнни но лакмусу, добавляя его в избыток 1 см', и далее поступают как УКАЗано в п. 2.2.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям никеля строят градуировочный ГРАФИК.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую дано никеля {X) в процентах вычисляют по формуле

у-

т. 100н-

где т, - масса никеля в растворе л над и тру с мои пробы, найденная по граду ировоч ному ГРАФИКу, мг.

т, — масса навески сурьмы, г.

2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа прн доверительной вероятности Р= 0.95 tie должна превышать абсолютного допускаемою расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.

Таблица I

M.UII'M.Ill lii III 1II1VC.UI. Ч
Лит шпшк .iiiiini.iL-ui" раоождениг. %

t—мшили


От 0.0050 до 0.010 включ. Св. 0.010 . 0.020 » • 0.020 . 0.050 »
0.0HI5
0.002
0,004
0,002 0,003 0.005

(Измененная редаицыя. Изм. № 1).

2.3.3. Метод применяется при разногласиях н опенке качества сурьмы.
ГОСТ 1367.6 - 83 С. 3

3. АТОМНО-АЬЧОРЬЦИОННЫЙ МЕТОД

Menu основан на измерении атомного тюглошеннн никеля прн введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух.

3.1. An па ра ту ра, реАКТивы и pucieopu

Спектрофотометр атомно-абсорбнионный Перкнн-'Злмер 503 илн другой аналогичный агом-но-лбеорбшюнный спектрофотометр.

Пи пропан-бутан по ГОСТ 20448—90.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50, 100 см1.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25. 50см\ I дм*.

Пипетки с делениями по НТД вместимости I. 2, 5 и 10 си*.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817 -77. растворе массовой долей 25 Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 30 %. Никель металлический по ГОСТ 492—73.

Стандартный раствор никеля 0.1 i четаллического никеля помешают в стакан вместимостью 100 сы'. приливают 5 сы! соляной кнелоты. 2 см' аютной кнеюты. Содержимое стакана нагревают и выпаривают почти досуха. Затем приливают 5 см' cuihhoH кислоты и снова выпаривают досуха. (>бр.и5отку соляной кислотой повторяют два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 5 см' соляной кнелоты. приливают примерно 20 см' волы, нагревают, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм1, доводят водой до метки и перемешивают.

I см' раствора содержит 0,1 мг никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 1),

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску сурьмы массой 0.5 г марок СуОО. СуО или массой 0.1 г марки Су2 помешают в стакан вместимостью 50—100 см', приливают 5 см1 соляной кнеюты и по каплям, перемешивая, добавляют перекись водорода. После растворения навески приливают 5 с\0 винной кнелоты. 5-10 см' воды и нагревают до кипения. Раствор кипятят, осаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор сурьмы распыляют в пламя н измеряют абсорбцию при длине волны 232.1 нм.

Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реАКТивами. Усредненную величину абсорбции раствора контрольною опыта вычитают из величины абсорбции раствора анализируемой пробы. Массу никеля в растворе анализируемой пробы определяют по градунровочном) ГРАФИКу'.

3.2.2. Построение грооЛирояочного гртрика

В стакан вместимостью 50- 100 ем' помешают по 0.5

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1367.6-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1367.6-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1367.6-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.