Главная » Каталог документов » ГОСТ 21600.4-83

ГОСТ 21600.4-83
"Феррохром. Метод определения фосфора"

- 132,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1984-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.15'26-198:546.18.0«:ОО6.354 Группа В19

ГОСУДАРСТВ ЕННЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ

ГОСТ 21600.4-83

Метод определения фосфоре

Fcrrorhrome. Method for the determination of phosphorus

(СТ СЭВ 3611—82)

ОКП 08 4000

Взамен ГОСТ 21600.4—76

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Гос удар стае иного комитета СССР по стандартам от 28 апреля «983 г. Н? 2122 срок действий установлен

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения в ФЕРРохроме фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,06%).

Метод основам па растворении ФЕРРохрома в кислотах, отгонке хрома в виде хлористого хромила, образовании фосфорно-молнб-деповой гетерополикислоты, восстановлении ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидрокенламнна илн хлорно-сернокислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокнелого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

Фосфор отделяют аммиаком с суммой гидроокисей металлов. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3611—82.

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и ГОСТ 23176—78 с дополнениями, УКАЗанными в табл. 1.

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное ?

Перепечатка воспрещена
ГОСТ 21600.4—83 Стр. 2

Таблица 1

Группа ФЕРРохрома по ГОСТ 4767—79
Приготовление пробы

Низкоуглеродистый, средиеуглеро-ДПС7ЫЙ и азотированный с массовой долей азота менее 4%
Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более
Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм размельченная в агатопой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73
Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой i\? 008 по ГОСТ 6613-73

2. аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр. Кнслота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:3, 1 : 20 н 1 : 50.

Кнслота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.

Кнслота соляная плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью I дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 : 100.

Натрии углекислый по ГОСТ 83—79 и 1%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийиые по ГОСТ 4205—77, раствор: 100 г железо аммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты (1 : 20), доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

Гндроксиламии солянокислый по ГОСТ 5456—79, 20%-ный раствор.

Калий сурьминовиннокислый, 0,15%-ный раствор.

При отсутствии реАКТива его можно приготовить следующим образом: 28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см3 воды. Добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы (Sb203). В случае получения непрозрачного раствора, его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры 0—5°С II выдерживают при этой температуре в течение 2—3 мин. Затем полученные кристаллы отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100°С.

Натрий сернистокнелый пиро по ГОСТ 10575—76, 10%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный 2%-ный раствор. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

о
Стр. 3 ГОСТ 21600.4—83

Аммонии молибденовокислый по ГОСТ 3765—78 и 5%-ный раствор.

В случае необходимости молнбденовокнслый аммоний пере-крнсталлизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до температуры 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают до комнатной температуры, приливают 300 см3 спирта, перемешивают н через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают па фильтр средней плотности, пометенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2— раза этиловым спиртом и высушивают иа воздухе.

Калий фосфорнокислый, однозамешениый по ГОСТ 4198—75.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 примерно в 200 см3 воды, затем раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

Раствор готовят перед применением.

РеАКТивная смесь: 1,74 г молибдеиовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды, приливают 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают и доливают до 250 см3 водой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ФЕРРохрома массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, 40 см3 свежеприготовленной серной кислоты (1:3) и растворяют при \ меренном нагревании в течение 10—15 мин. Не обращая внимания на неполное растворение навески, приливают 60 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты и образования кристаллов хромового ангидрида.

Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромнла. Соляную кислоту прибавляют до тех пор, пока раствор не окрасится в зеленый цвет, что свидетельствует о восстановлении хрома.

Раствор снова нагревают до окисления хрома и вновь отгоняют прибавлением соляной кислоты. Эту операцию повторяют несколько раз до приобретения раствором слабо-желтой окраски, что свидетельствует об удалении основной массы хрома.

10
ГОСТ 21600.4—83 Стр. 4

Соли растворяют прн нагревании в 100—150 см3 воды. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 8—10 раз серной кислотой (1 : 50) и 5—6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре 600—700°С. Охладив тигель, остаток смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты, 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают прн температуре 600—700°С, охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия и сплавляют при температуре 950°С. Полученный плав выщелачивают в стакане вместимостью 150 см3 в 50 см3 горячен серной кислоты (I : 50) и присоединяют к основному раствору.

К объединенному раствору объемом 150—200 см3 прибавляют 5 см3 раствора железоаммоннйных квасцов и осторожно нейтрализуют аммиаком до полного выпадения в осадок гидроокисей металлов и добавляют 5 см;! аммиака. Осадок гидроокисей, содержащий фосфор, отфильтровывают па фильтр средней плотности и промывают осадок на фильтре 8—10 раз горячим раствором аммиака.

Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, н растворяют в 30 см3 горячей соляной кислоты (1 : I), фильтр промывают 3—4 раза тем же раствором соляной кислоты, 6—8 раз водой и собирают фильтрат в тот же стакан. Раствор выпаривают до оОъема около 60 СМ*, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухой стакан вместимостью 100 см3 через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.2. При применении в качестве восстановителя раствора соли двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидрокенла-мниа в два стакана или в две колбы вместимостью по 100 см3 помещают по 25 см3 фильтрата. При непрерывном перемешивании прибавляют аммиак до образования небольшого устойчивого осадка гидроокиси железа, который растворяют, добавляя осторожно по каплям прн перемешивании, раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см\ не допуская его избытка.

К прозрачным растворам прибавляют по 10 см3 раствора солянокислого гндрокенлампна и нагревают (не доводя до кипения) до исчезновения желтой окраски растворов. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21600.4-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21600.4-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21600.4-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.