Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.11-85

ГОСТ 2604.11-85
"Чугун легированный. Методы определения мышьяка"

- 155,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1986-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Чугуны


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС77.0ШО ОКС ГУ 0S09

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ ___

ГОСТ

Методы определения мышьяка 2604.11—85

Alloy casi iron. Взамен

Methods for determination of arsenic ГОСТ 2604 11—77

ПОСТАНОВЛЕНИЕм 1 iicyjapcгвеинога комитета СССР но стандарта* от 22 апреля 1985 г. № ИЗО дата введении установлена

01.07.86

Ограничение срока действия снят по ПРОТОКОЛу № 5—94 Межгосударственного спвета пп сишдартишиии. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает методы определении мышьяка п легированном чугуне: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,25 %); потенинометрический (при массовой доле от 0.05 до 0,25 %).

I. ОБЩИЕТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Д, приведенного в таблице, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d; (</.). приведенного в таблице;

воспроизведенное и стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0.85) значение б. приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если н при повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выяатення и устранения причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при виутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d„ приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2. (.Сущность метода

Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пяти валентного хшшьяка с молнбденовокислым аммонием в присутствии восстановителя — аскорбиновой кислоты или сернокислого пиразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов чугуна дистилляцией в виде греххлорисюго мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

Питание "финн.i.iыми- Перепечатка воспрещена

*

Издание с Изменением № I. утвержденным в июле 1990г. (ИУС 11—90).

96
ИНТ 2604.11-SS С. 2

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы ФотоАТстарокаторимегр или спектрофотометр.

Аппарат для оттонкн мышьяка по ГОСТ 14204-69. Кислота соляная по ГОСТ 311К 7? и рл вдавленная 1:2. Кислота азотная по ГОСТ446[—77.

Смесь соляной и азотной кислот. 3:1. Готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 и распюрО.1 г/см\

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74 и растворы 0.05 и 0.0015 г/см*.

I'ai г нор восстановительный: рас гпор сорнокж югош прв гина 0,051 fat*, предварите гьно cjwi кв подогретый, смешивают с раствором бромистого калия н отошенни 2:1. Готовят непосредственно перед упопрсбленнем. Допускается применение шкетановитслыюй смеси из сухих реАКТивов.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. раствор 0.4 г/см'.

Фенодфгаденп. индикатор, спиртовой paci нор 0.01 i /см1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490- 75. раствор 0.001 г/см'.

Аммонии матибденовокнетый по ГОСТ 3765—78.

< ерш'мо.шй шный реАКТив.

12.5 г чатнбденовокнетого аммония растворяют прн нагревании в 250 сч' воды, отфильтро-ныпают через плотный фн-тьтр (синяя .тента). В стакан вместимостью I дм! приливают 500 см1 аоды и мененно прн перемешивании приливают 190 см' серной кислоты, охлаждают и постепенно при перемешивании приливают охлажденный раствор мшибленовокнелого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки водой к перемешивают. Раствор чолибде-ношжислого аммония в серной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота хлорная аютностью 1.51 г/см".

Хлорномолибдашый реАКТив.

8.1 г мол нбденопокислого аммония растворяю! при нагревании в 250 см' воды. В стакан имеет-моегью i ДЫ3 приливают 300 см1 воды. 350см1 хлорной кислоты и перемешивают, затем постепенно прн персмешшшнии к полученному раствору приливают охлажденный раствор молнбденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную кшбу вместимостью I дм'.доливают до метки водой и перемс-шннают. Раа вор молнбденовокислого аммония нхлорной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота аскорбиновая, раствор 0,005 г/см'.

Ангидрид мышьяковистый рафинированный по ГОСТ 1973-77. Натрий мышьяковнетокистый орто (Na>ASO,|.

Стандартные растворы мышьяювнепмо аж идрнда иди мышьяковнетокнеюго натрия орто: раствор А с массовой кониентраиней мышьяка 0.1 мг/см'-:

0.132 г мышьяковистого ангидрида растаоряют в 5 см' раствора гидроокиси натрия в стакане вместимостью 100см', нейтрализуют раствором серной кислоты 1:4пофенокрта.)еннч и переаодят ш мерную колбу вместимостью I лм\ доливают водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартного раствора А ш мышьяковнетокислого натрия орто: 0.256 г мышьяковистокистого натрия орто растворяют в черной колбе вместимостью I дм' в воде, доводят до метки водой и перемешивают;

расгвор Б с массовой кониентраиней мышьяка 0.01 мг/см1:

10см1 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки полой и перемешивают; готовят перед употреблением. Индикаторная бумага универсальная. Железо карбонильное ос. ч. (Измененная редакция, Изч.№ I).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение мышьяка с сернамшибдатным реАКТивом

Навеску чугуна массой 1 г (прн массовой доле мышьяка 0.01 -0.05 %} н 0,2 г (прн массовой доле мышьяка свыше 0.05 t) помешают в сгакан или колбу вместимостью 250 -300см', прилипают 20 см' смеси соляной н азотной кислот н 20 см1 серной кис-юты 1:1. Растворяют навеску прн умеренном нагревании н выпаривают до начала выделения паров серной кнеюты. Охлаждают, приливаю! 20 см1 соляной кнеюты и количественно с помощью 25 - 30 см' воды переносят в колбу дистнлляп ионного

и - i«t

•г
С. 3 ГОСТ 2604.11-85

аппарата. Прибавляют 15 см' восстановительного раствора или 0,5 г бромистого калия и I г сернокислого гидразина и быстро соединяют колбу с холодильником. Отгонку треххлористого мышьяка ведут при умеренном нагревании при температуре не выше 120 'С.

Прибор проверяют на герметичность с помощью универсальной индикаторной бумаги. Дня этого отгоняют соляную кислоту 1:2, проверяя соединение колбы с холодильником с помощью полоски универсальной индикаторной бумаги, помешенной снаружи на стыке шлифа. В случае негерметичности шлифы прибора необходимо притереть.

Допускается отгонка треххлористого мышьяка в токе азота или другого инертного газа.

Днстиллат собирают в стакан-приемник (мензурку) вместимостью 100 см', в который предварительно налито 10 см' воды. Отгоняют не менее гД первоначального обьема раствора. Днстиллат переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', прибаачяют 2 капли фенапфталенна и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия ло появления устойчивой малиновой окраски. Затем прибавляют по каплям серную кислоту 1:4 до исчезновения окраски и 3 капли в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 см* помещают аликвотную часть раствора 20 см', прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение I мин окраски. Приливают 15 см' воды. 4 см' сериомолнбдатного реАКТива и 2 см' раствора аскорбиновой кислоты нлн раствора пиразина 0.0015 г/см'. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотозлектроколорнметре со светофи

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 2604.11-85 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 2604.11-85 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.11-85 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.