Главная » Каталог документов » ГОСТ 13020.4-85

ГОСТ 13020.4-85
"Хром металлический. Метод определения фосфора"

- 129,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1986-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 6w.»:546.1 8.06:OM.1j4 Группа 819

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Метод определения фосфор, 13020.4—85

Metallic chrome. _

Method lot determination ol phosphorus ltT C3B 4506—841

ОКСТУ 1709

Яаамен

ГОСТ 11019.4—75

По.м-опгг.нгм Государственного комитет* СССР во стандартам от 10 маа 1985 г. И? 1411 срон действия установлен

с 01.07.8*

до 01.07.96

Несоблюдение «андарга преследуете* по аанону

Настоящим стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в металлическом хроме (при массовой доле фосфора от 0.002 до 0.04%).

Метод основан на образовании фосфор и о молибденовой гетеро-поликнелоты. восстановлении ее или в хлорсернокнелой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновкннокислого калия. илн в солянокислой среде нонами двухвалентного железа в присут-1 стнин солянокислого гидроксиламина до соединения, окрашенного л) в синий цвет, и измерении его оптически плотности. Хром предва-4] рительно отгоняют в виде хлористого хромила. И

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4506—84. ^

1. ОСЩИЕ ТРЕбОВАНИВ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа —по ГОСТ 13020.0—75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0.5 мм по ГОСТ 23916—79.

1. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:20 и 1:50.

Кислота соляная по ГОСТ ЗП8—77 и разбавленная 1:1 и плот-

Иэда-ие официальное Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ 13010.4—as

нослью 1,105 г/см1: 560 см*1 соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью I дм* и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. насыщенная бромом: к I дм3 соляной кислоты приливают 50 см3 брома, осторожно перемешивают н хранят в прохладном месте под тягой.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275—73, 10 %-ныЙ раствор.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484— 78.

Кислота хлорная, 42 или 57 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:100.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 и 1 %-ный раствор.

Квасцы железоаммоннйные по ГОСТ 4205—77, 10%-ный раствор: 100 г квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 200 см1 серной кислоты (1:20), доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, 20 %-ный свежеприготовленный раствор.

Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654—79.

Сурьмы (III) окись.

Калий сурьмяноанннокислый, 0.15 %-ный раствор. При отсутствии реАКТива его готовят: 28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см1 воды и добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы. При получении непрозрачного раствора его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры (0—5) СС и выдерживают при этой температуре в течение 2—3 ч. Затем полученные кристаллы отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100 "С.

Натрий сериистокнелый пиро по ГОСТ 10575—76. 10 %-ный раствор.

Кислота аскорбиновая, 2 %-ный свежеприготовленный раствор.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Аммоний чолиОдеиовокнслыЙ по ГОСТ 3765- 78, 5 %-ный свежеприготовленный раствор. При необходимости молвбденовокис-лый аммоний лорскрнсталлвзовывают: 250 г молнбденовокислото аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через I ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный и воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловый спиртом и высушивают на воздухе. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

РеАКТивная смесь; 1,74 г молнбдеиовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды и приливают 20 см8 серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют до 250 см1 волой и перенешинают.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

Стандартные растворы фосфора: ¦ ; ..

ГОСТ 130Ш-Ч Cip. 3

раствор A: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 105—110 °С до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дма примерно в 200 см3 воды, затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см»;

раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой н перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,000005 г/см3.

). ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗ*

3.1. Навеску пробы массой 0.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 20 см3 соляной кислоты, насыщенной бромом, накрывают колбу стеклом и растворяют навеску при слабом нагревании. В момент растворения добавляют еще 10 см3 соляной кислоты, насыщенной бромом, и снова нагревают до полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха, приливают 10 см3 соляной кислоты и растворяют соли при нагревании, затем добавляют 10 см3 раствора бромистого аммония и выпаривают досуха. Приливают 40 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты.

Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила. Соляную кислоту прибавляют до тех пор. пока раствор не окрасится в зеленый цвет, что свидетельствует о восстановлении хрома.

Раствор снова нагревают до окисления хрома и вновь отгоняют хром путем прибавления соляной кислоты. Эту операцию повторяют несколько раз до приобретения раствором слабо-желтой окраски, что свидетельствует об удалении основной массы хрома.

Соли растворяют при нагревании в 100—150 см1 воды. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фнльтробумажной массы, и промывают 8—10 раз серной кислотой (1:50) и 5—6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают прн температуре 600- -700 "С. Охладив тигель, остаток смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты. 3—4 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при температуре 600—700 "С. ¦охлаждают, прибавляют I г углекислого натрия и сплавляют при

21
Стр. 4 ГОСТ ШН4—«

температуре 950 ЭС. Полученный плав выщелачивают в стакане вместимостью 150 см3 в 50 ом3 горячей серной кислоты (1:50) н присоединяют к основному раствору.

К объединенному раствору объемом 150—200 см3 прибавляют 10 см3 желеэоаммонийных квасцов, осторожно нейтрализуют аммиаком до начала выпадения в осадок гидроокисей металлов » добавляют дополнительно 2—3 см3 аммиака. Раствор нагревают до-кипения, кипятят в течение 2—3 мин и дают осадку отстояться-Осадок гидроокисей, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средне» плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака.

Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, н растворяют в 30 см3 горячей соляной кислоты (1:1). Фильтр промывают 2—3 раза тем же раствором соляной кислоты, 6—8 раз-водой и собирают фильтрат в тот же стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор выпаривают до объема около 40 см3.

3.2. При использовании в качестве восстановителя раствора-, аскорбиновой кислоты в присутствии раствора сурьмянови и но кислого калия и массовой доле фосфора от 0.002 до 0,04 % поступают-следуюшим образом.

3.2.1. Раствор перенося г в мерную колбу вместимостью 100 см3,, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой, фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

В стакан вместимостью 100 см3 отбирают 25 см* фильтрата,, приливают 1 см3 хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты.

Соли растворяют в 20 см3 воды, приливают 5 см3 раствора пи-росернистокнелого натрия в кипятят в течение 2—3 мни. Раствор, охлаждают, прили

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13020.4-85 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13020.4-85 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13020.4-85 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.