Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.4-87

ГОСТ 2604.4-87
"Чугун легированный. Методы определения фосфора"

- 163,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1988-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Чугуны


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГЛН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения фосфора ГОСТ

2604.4-87

Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus

МКС77.1ИО.Ю СЖСТУ0809

Дата введения 01.01.

Настоящий стандарт устана&тивает фотометрические методы определения фосфора в легированных чугунах: при массовой доле фосфора от 0.02 до 0,25 % с применением восстановителя — аскорбиновой кислоты: при массовой доле фосфора от0,25 до 2,0 % с применением восстановителя — ионов двухвалентного железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ -

АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (прн массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25 %)

2.1.Суш кость метода

Метод основан на образовании фосформомолнбденовой гетерополикислоты и восстаноплении ее до комплексного соединения, окрашенного в синий пнет, аскорбиновой кислотой в присутствии калия сурьмя ноши и юкисл ого (X = 880 нм, оптимальная концентрация фосфора 3—40 мкг и 100 CMj фотометрируемого раствора). Влияние мышьяка устраняется восстановлением его до трехвалентного сернистокислым натрием.

2.2. Аппаратура и реАКТивы

Шкаф сушильный с температурой нагрева 105—110 'С. Спектрофотометр или (ротоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродный тигель марки СУ-2000— 1С № 4 или стеклоуглеродная чаша 550 СУ-2000— 1С

№ 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм-1: 84 см' серной кислоты осторожно вливают при непрерывном перемешивании в 916 см1 воды.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой концентрацией 40 г/лм\ Натрий сернистокислый 7-водныЙ, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3 или натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм'. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный: 250 г мопибденовокис-лого аммония растворяют в 400 см' воды при нагревании 70—80 *С, фильтруют через фильтр -синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см' этилового спирта, дают осадку отстояться в течение I ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента-.

Пиши, официальное

69

Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 2604.4-87

помешенный в воронку Бюхнера. пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают два—три раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Серномолибдатныи реАКТив: 7 г молкбденовокнелого аммония растворяют в400 см* воды, приливают 84 см' серной кислоты, перемешивают, охлаждают, доливают водой до I дм' и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм1.

Казни сурьмя нови ннокислый. раст вор с массовой концентрацией 3 г/дм3.

Казни фосфорнокислый однозамешеиный по ГОСТ 4198. дважды перекристаллизованный:

100 т реАКТива растворяют в 150 см> воды при нагревании, выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая его стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде, изредка перемешивая его стеклянной палочкой. После охлаждения кристазлы отфильтровывают под вакуумом на пористую стеклянную пластину воронки и промывают два раза по 5 см' ледяной водой. Осадок на фильтре растворяют в четыре—пять приемов в 80 см' горячей воды и кристаллизацию повторяют. Кристаллы фосфорнокислого калия однозамешейного высушивают при (110 ± 5) "С до постоянной массы.

Стандартные растворы </юС(/юра

Раствор А с массовой концентрацией фосфора 0.001 г/см': 4,393 г однозамешенного фосфорнокислого казия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм'.

Раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0.00001 г/см'; готовят перед употреблением разбавлением 10 см3 раствора А до I дм3.

2.3. Проведение анализа

Навеску чугуна (табл. 1) помешают в стакан ilih плоскодонную колбу вместимостью 200—250 см', приливают 30 см5 азотной кислоты (1:2) и нагревают до растворения.

_ „ . Прибавляют по каплям раствор

Таблица!

марпшповокислого казия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца и кипятят 2—3 мин. К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор сернис-токислого натрия до полного просветления и кипятят до удаления окислов азота.

Если навеска чугуна не растворяется в азотной кислоте, ее растворяют в 20—30 см-' смеси соляной и азотной кислот (3:1). После полного растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 50—60 ем' воды. Прибавляют по каплям раствор марганцовокислого казия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца и кипятят 2—3 мин. К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор сернистокнелого натрия до полного просветления и кипятят до удаления окислов азота.

Если массовая дазя кремния в анализируемом образце свыше 1,0 %, навеску чугуна помешают в стеклоуглеродный тигель 4 или стеклоуглеролную чашку 2 и растворяют при слабом нагревании в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) и 5 см3 фтористоводородной кнслоты. После полного растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор ло паров серной кислоты.

Соли растворяют прн нагревании в 50—60 см3 волы. К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия (1 —2 см3) до выпадения бурого осадка двуокиси марганца, который растворяют, прибавляя по каплям раствор сернистокнелого натрия до исчезновения окраски. Раствор после разрушения двуокиси марганца переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 150—200 см1, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.

В зависимости от массовой доли фосфора отбирают две азиквотные части раствора (табл. I) в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают ло 25 см3 воды, по 3 см3 сернистокнелого натрия и кипятят в течение 2—3 мин. Растворы охлаждают, затем в одну из колб прибавляют по каплям при непрерывном перемешивании 10 см3 сершмазибдатного реАКТива, во вторую — 10 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм3. Затем в обе колбы приливают 5 см1

Млссовла лоля
Масса напесм)
Ллнкмшлн часть

фосфора. Ч
чугунa. г
рлсиюра. iu

От 0,02 до 0,05
0.5
10

Св. 0,05 -0,10
0,3
10

. 0,10 - 0,25
0,2
5

70
ПКТ 2604.4-87 с. 3

аскорбиновой кнслоты и I см1 раствора сурьмя нови ннокисл ого калин, лолинлю1 ло метки волом и перемешивают

Оптическую плот носи, раствора измеряют через 45 мин на фотозлсктроколорнмстре при длине волны (63О±20) ни (красный светофильтр) илн наспектрофотоме]рс при .пине казны SSS0 нм относительно раствора, нс содержащего ыатибдата аммония.

2.4. Построение градуировочного ГРАФИКа

Для построения |рлд> ирово*1ною ГРАФИКа в пять илн шесть мерных колб вместимостью 100 см' помещают I: 1.5; 2; 2.5 и Зсч' стазиарпюго раствора Б сино заме шейного ф»>стрормокнслото калия, что соответствует 0.00001; 0.000015; 0.00002; 0.000025 н 0.00003 г фосфора в 100 см' фотометрируемого объема. Приливают волу до 25см'. затем приливают при непрерывном перемешивании Юсм'серномо-днбдатногореАКТива. 5см1 раствора аскорбн1ювой кнеюты и 1 см' раствора сурьмяновиннокнелого калня. дазнвают до метки водой и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.

Шестая мерная колба вместимостью 100 см5, в которую добавлены все реАКТивы, кроме стандартного раствора фосфора, служит лля проведения котрольного опыта на содержание ([ккфора в реАКТивах, применяемых прн построении градуировочного ГРАФИКа, и служит раствором сравнения.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

„ т ¦ 100 * =~^1~'

где т — масса фосфора в лликнотной части, найденная по градуировочному ГР

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 2604.4-87 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 2604.4-87 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.4-87 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.