Главная » Каталог документов » ГОСТ 22536.7-88

ГОСТ 22536.7-88
"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома"

- 186,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Черные металлы в целом


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 689.13.001.4:006.964 Групп! BOO

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГНРОВАННЫП

Методы определения хрома

Carbon steel and unalloyed cast iron Methods lor determination ol chromium

ОКСТУ 0S09_

Cpo« действия с 01.01.90 до 01.07.05

Несоблюдение стандарта преследуется но ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле хрома от 0.01 до 0,50 %), титр имел рическнй (при массовой доле хрома от 0,10 до 0,50 %) и атомио-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%) методы определения хрома.

ГОСТ

22536.7—88

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 22536.0-87.

J^, 1.2. Погрешность результата анализа (прн доверительной ве-\ роятности 0,95) не превышает предела Д, приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождение между результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0.95) значении dy (dj). приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце зиаченнс массовой доли хрома не должно отличаться от аттестованного более чем па допускаемое (прн доверительной вероятности Р=-0,85) значение б. приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если и при повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.

Издание официальное Псрепеча^а воспрещена

*

ГОСТ 22548 7-88 С 2

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрндабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dK , приведенного в таблице.

Mjccobi* до an tpou. \
V. ч
Лсижкингю MClO-JCHtf-. ч
*. ч

'к
Л,


От 0.01 до 0.02 включ.
0.0028
0.0036
0.0030
0.0ГО6
0.0018

Се. 0,02 . 0.05 *
0.004
0.006
0.005
0.006
0.003

> 0.05 > 0.10 »
0.007
0.008
0.007
О.008
0,004

> 0,10 > 0,2 »
0,011
0.014
0,011
0,014
0.007

» 0.2 » 0.3 »
0.017
0.022
0.018
0,022
0,011

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1. Метод основан иа окислении дифеннлкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в крас но-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора прн длине волны 546 нм.

Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. Прн определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более I % н при определении хрома менее 0,1 % железо, марганец н другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура и реАКТивы Фотоэлект роколорнметр или спектрофотометр. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.

Смесь кислот: 150 см1 серной кислоты осторожно вливают в 700 см3 воды, после охлаждения приливают 150 см* фосфорной кнелоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. раствор с массовой концентрацией 2 г/дм*; хранить в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87,

Аммоний надсернокнелый по ГОСТ 20478—75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

1,5 —Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, раствор с массовой концентрацией I г/дм3: 0.1 г растворяют в 10 см5 уксусной кислоты, приливают 50 см3 этилового спирта и доливают до 100 см* водой.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.

59
в. э гост 22536.7-88

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой концентрацией 300 г.'дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Калий двухромовокислий по ГОСТ 4220—75. Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,2829 г высушенного при I40X до постоянной массы двухромовокислого калня растворяют в 250 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм*, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,0001 г хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.

Раствор Б: 50 см1 раствора А помещают и мерную колбу вместимостью 100 см3, долннают до метки водой и перемешивают.

I см» раствора Б содержит 0,00005 г хрома; (готовят непосредственно перед применением).

Раствор В: 10 см1 раствора Б помещают в мерную колбу вмес-твмостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0.000005 г хрома.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Без отделения углекислым патрнем (прн массовой доле хрома от 0.1 до 0,5 %).

2.3.1.1. Навеску стали нлн чугуна массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см', приливают 20 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим количеством воды, приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят ло удаления окислов азота и охлаждают.

Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента> и промывают 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 50— 60 см3. В охлажденный раствор приливают 5 см1 раствора азотнокислого серебра н 10 см3 раствора надсернокнслого аммония, постепенно нагревают до появления розовой окраски и кипятят до полного разрушения надсернокнслого аммония. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают до метки водой н перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора 10 смя. приливают 2 си3 фосфорной кислоты (12), 15 см3 воды и 5 см1 раствора днфенилкарбазида, доливают до метки водой, перемешивают н немедленно измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 546 нм илн фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интерпале 530—550 нм. Если

п
ГОСТ 22536.7—88 С 4

в пробе содержится ванадий, величину оптической плотности измеряют через 10—15 мин. Вследствие малой устойчивости комплекса одновременно приготавливают 4—5 проб. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 сч5 помещают 20 см3 воды, 2 см3 снеси кислот, 5 см3 раствора дяфенил-карбазнда, доливают до метки водой и перемешивают. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значения оптической плотности раствора контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному ГРАФИКу или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

2.3.1.2. Л островные градуировочного ГРАФИКа

В шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 0.1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют последовательно 1. 2, 5, 10, 12 сма стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0.00060 г хрома. Шестая навеска служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают по 20 сы* смеси кислот и далее поступают как приведено в п. 2.3.1.1.

По найденным значениям оптической плотности н соответствующим нм значениям массы хрома строят градунровочиый ГРАФИК.

Допускается построение градуировочного ГРАФИКа в координатах; оптическая плотность — массовая доля хрома.

2.3.1.3. Обработка результатов

Массовую долю хрома (X) н процентах вычисляют по формуле

m '

тде mi — масса хрома, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г*.

m — масса навески пробы, г.

2.3.2. С отделением углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0.01 до 0,50%).

2.3.2.1. Навеску стали или чугуна массой 0,2 г (при массовой доле хрома 0.01—0,10%) или 0.1 г (прн массовой доле хрома выше 0,10%) помещают в стакан вместимостью 200 см5, приливают 20 см3 серной кнелоты (1:4). растворяют прн умеренном нагревании. Затем прилипаю

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 22536.7-88 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 22536.7-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22536.7-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.