Главная » Каталог документов » ГОСТ 28645-90
ГОСТ 28645-90
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28645-90 (ИСО 6528-3-88)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕЗИНА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ
Ч а с ть 3 МЕТОД СЖИГАНИЯ В ПЕЧИ
Издание официальное
УДК 678.01.001.4:006-354 Группа .169
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Решна
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ
Часть 3
Метод сжигания в печи
Rubber. Dclcrmination of lolal sulphur content. Pan 3. Furnace combustion method
MKC 83.060
Дата ввел-кня 01.01.92
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы сжиганием в печи в каучуках, релиновых смесях и вулканизатах. включая серу, присутствующую в виде сульфата бария, сульфата кальиия и литопона.
1.2. Метод применим к хлорированным, нитрильным и углеводородным каучукам (включая натуральный каучук). Определению не мешает присутствие солей металлов, образующих нерастворимые сульфаты.
2. ССЫЛКИ
ИСО 383 Лабораторная посуда. Взаимосвязанные конические притертые соединительные элементы.
ИСО 4793 Лабораторные пористые стеклянные фильтры. Классификация и обозначение. ИСО 6528 Резина. Определение содержания обшей серы. Часть I. Метод сжигания в колбе с кислородом. Часть 2. Метод сплавления с перекисью натрия.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
3.1. ОБРАЗЕЦ сжигают в токе кислорода п присутствии катализатора. Продукты окисления серы поглощаются перекисью водорода, а образующуюся серную кислоту определяют титрованием.
3.2. Используют один из двух методов титрования в зависимости от типа испытуемого каучука. Если в резине отсутствуют хлор- или азотсодержащие соединения, то используют метол кислотно-основного титрования. В присутствии хлор- и азотсодержащих соединений проводят титрование перхлоратом бария.
При проведении анализа следует соблюдать ТРЕБОВАНИЯ техники безопасности и охраны здоровья.
4. РЕАКТИВЫ
Для анализа, если нет других УКАЗаний, используют реАКТивы квалификации ч. а. а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
И (данис официальное I Icpent 'ii i кл воспрещена
ГОСТ 28645-90
(ИСО 6528-3-88)
¦?> Издательство стандартов. 1990 Е> Стандартннформ. 2005
С. 2 1ЧКТ 28645-90
4.1. РеАКТивы для сжигания
4.1.1. Хлорид кальция безводный, размер частиц приблизительно S00—1400 мкм (14—22. меш, ASTM).
4.1.2. Катализатор
Для каждого определения смешивают 0,8 г сухой пятиокиси ванадия и 0,2 г оксида цинка. Пятиокись ванадия предварительно сушат нагреванием в низкой чашке при 140 *С—160 'С в течение 16 ч. Затем ее охлаждают и хранят в эксикаторе.
4.1.3. Перекись водорода, 3%-иый раствор
Осторожно смешивают 1 объем 30%-ной перекиси водорода с 9-обьемами воды.
Примечание. 30%-ныЙ раствор перекиси водорода очень разъедает кожу. Работать с ним следует в резиновых или пластмассовых перчатках.
4.1.4. Перхлорат Магния безводный, размер частии 800—1400 мкм (14—22. меш ASTM). II р и м с ч а н н с. Перхлорат магнии может вызвать раздражение кожи и слизистых оболочек.
4.1.5. Подача кислорода, например цилиндр с регулятором для создания давления не менее 35 кПа.
4.1.6. Поглотитель двуокиси углерода (гидроокись натрия, абсорбированная на синтетическом силикате): размер частиц 800—1400 мкм (14—22 меш. ASTM), предпочтительно самой!шикаторного типа.
4.2. РеАКТивы для титрования
4.2.1. Хторная кислота, разбавленный раствор
Осторожно смешивают I объем 50%-ной хлорной кислоты (НС104) с I объемом воды.
П р и м с ч а н и с. С хлорной кислотой следует обращаться чрезвычайно осторожно. КонтАКТы с пылью и органическими частниамн во чношх случаях moivt привести к возгоранию. Следует избегать конгАКТа хлорной кислоты с органическими веществами.
4.2.2. Пропанол
Используют перегнанный 2-пропанол, если отсутствует реАКТип квалификации ч. д. а.
4.2.3. Перхлорат барня, стандартный раствор, концентрации с [Ва(СЮл);| = 0.01 моль/дм'.
4.2.3.1. Приготовление. Растворяют 3,363 г перхлората бария в 200 см' воды. Доводят рН до 3,5 с помощью разбавленной хлорной кислоты (п. 4.2.1). Разбавляют до 1 дм' 2-пропанолом (п. 4.2.2).
4.2.3.2. Стандартизация
Стандартизуют перхлорат барня. Для этого взвешивают около 0,10 г безводного сульфата натрия с погрешностью не более ± 0,1 мг и растворяют в 10 см' воды в мерной колбе с одной меткой вместимостью 100 см'. Доводят до метки водой. Вносят пипеткой точно 10 см' этого раствора в коническую колбу или химический стакан, добаатяют 340 см' 2-пропанола для создания 80%-ного спиртового раствора и титруют, как УКАЗано в п. 7.2.
Концентрацию раствора перхлората бария (С,) в молях на кубический дециметр вычисляют по (pop муле
= 0.1 т,- 1000 1 142.06 - У, '
где т, — масса сульфата натрия, г;
У, — объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см1.
4.2.3.3. Хранение
Препараты перхлората бария разлагаются при хранении н их следует стандартизовать достаточно часто для установления изменения концентрации на 0,0005 моль/дм'.
4.2.4. Раствор гидроокиси натрия, с (NaOH) = 0.02 моль/дм', точно стандартизованный илн приготовленный из фиксанала.
4.2.5. Индикаторные системы для титрования перхлоратом бария Предусмотрены две системы, пригодные для использования в данном стандарте.
4.2.5.1. Индикатор торой
Растворяют 0,2 г торона" в 100 см' воды. Индикатор должен представлять собой однородный красный порошок и давать светло-оранжевый водный раствор.
4.2.5.2. Торон и метиле новый голубой
¦ Торон — 2,2-г идроокиси 3.б-дисулы|ю-1-нафтализобснзшмышьнконистан кислота
ГОСГ 78645-90 С. 3
Растворяют 0,2 г торона в 100 см1 воды.
Растворяют 0,012 г кристаллического мешлеиового голубого в 100 см' воды.
4.2.6. СИСТЕМА индикаторов для кислотно-основного титрования
Растворяют 0,125 г метилового красного и 0,04 г метиленового голубого в 100 см' метанола.
4.2.7. Соляная кислота, раствор концентрации с (НО) = 2 моль/дм'. Разбавляют I объем соляной кислоты (р = 1,18 Мг/м'| 5 объемами воды.
4.2.8. Катионобменная смола, сильно кислая, содержащая АКТивные группы сульфонопой кислоты".
Перед шполнением колонки (п. 5.6) окт оставляв)! стоять и чнмическом счлклне с лиаил-лированной водой для абсорбции волы и набухания. Следует следить за тем, чтобы перед использованием и после регенерации выполнялись следующие ТРЕБОВАНИЯ (так как смола обладает высокой способностью удалить мешающие катионы, ее можно использовать 5—10 раз без регенерации):
1) 10 см1 раствора серной кислоты с(H,S04) = 0,02 моль/дм' необходимо элюировать из смолы с помошью 15 см' воды; проверяют последнюю порнню промывных вод на отс>тствие сульфат-ионов с помошью раствора торона (п. 4.2.5.1);
2) ионообменная колонка должна быть пригодна для удаления 0,1 г цинка, самого распространенного катиона при анализе резин.
Для регенерации смолы пропускают 10 см' раствора соляной кнелоты (п. 4.2.7) через слой смолы со скоростью 2—3 капли п секунду, затем промывают смолу 20 см' воды с более высокой скоростью. Проверяют несколько последних капель воды на отсутствие сульфат-ионов с помошью раствора торона (п. 4.2.5.1).
5. АППАРАТУРА
Используют обычную лабораторную аппаратуру, стеклянную посуду с притертыми соединениями, а также УКАЗанную в пп. 5.1—5.6. 5.1. Устройство для сжигания (черт. 1)
Прибор для адрсделения общего содержания серм метолом сжигания в печи
Л — калиброванный расюдоигр; В - I ¦i..-ч трубам, ijikmhcmhjm иерхлорлгом магния: С — и-обршная ф(бкя. и
i.'.i шепндн поглотителем леуокнен углерода. О — кплриеяая трубки ти скитании; С — кыригвин стержень с рукояткой н пробкой; /' — чашнтый инлиицр перждвепшей пади; С — проирачнаи mu put во» лодочки с ручкой дяа ежнгдння обра)
ua; II — >лектропечь для сжигания с и паи «агорой н регулягором температуры: J — пгрвичиын поглотительный сосуд: К — иторкчный поглотитсльпиН сосуд: L — трубки, и ношенная .хлористым кадьииси; М - игольчатый клапан
Черт. I
5.1.1. Расходомер (А) с диапазоном измерения 0,8—1,0 см'/с
5.1.2. Очистительное устройство, состоящее из двух U-образных трубок (в и Ос бо
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 28645-90
"Резина. Определение содержания общей серы. Часть 3. Метод сжигания в печи"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1992-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28645-90 (ИСО 6528-3-88)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕЗИНА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ
Ч а с ть 3 МЕТОД СЖИГАНИЯ В ПЕЧИ
Издание официальное
УДК 678.01.001.4:006-354 Группа .169
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Решна
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ
Часть 3
Метод сжигания в печи
Rubber. Dclcrmination of lolal sulphur content. Pan 3. Furnace combustion method
MKC 83.060
Дата ввел-кня 01.01.92
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы сжиганием в печи в каучуках, релиновых смесях и вулканизатах. включая серу, присутствующую в виде сульфата бария, сульфата кальиия и литопона.
1.2. Метод применим к хлорированным, нитрильным и углеводородным каучукам (включая натуральный каучук). Определению не мешает присутствие солей металлов, образующих нерастворимые сульфаты.
2. ССЫЛКИ
ИСО 383 Лабораторная посуда. Взаимосвязанные конические притертые соединительные элементы.
ИСО 4793 Лабораторные пористые стеклянные фильтры. Классификация и обозначение. ИСО 6528 Резина. Определение содержания обшей серы. Часть I. Метод сжигания в колбе с кислородом. Часть 2. Метод сплавления с перекисью натрия.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
3.1. ОБРАЗЕЦ сжигают в токе кислорода п присутствии катализатора. Продукты окисления серы поглощаются перекисью водорода, а образующуюся серную кислоту определяют титрованием.
3.2. Используют один из двух методов титрования в зависимости от типа испытуемого каучука. Если в резине отсутствуют хлор- или азотсодержащие соединения, то используют метол кислотно-основного титрования. В присутствии хлор- и азотсодержащих соединений проводят титрование перхлоратом бария.
При проведении анализа следует соблюдать ТРЕБОВАНИЯ техники безопасности и охраны здоровья.
4. РЕАКТИВЫ
Для анализа, если нет других УКАЗаний, используют реАКТивы квалификации ч. а. а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
И (данис официальное I Icpent 'ii i кл воспрещена
ГОСТ 28645-90
(ИСО 6528-3-88)
¦?> Издательство стандартов. 1990 Е> Стандартннформ. 2005
С. 2 1ЧКТ 28645-90
4.1. РеАКТивы для сжигания
4.1.1. Хлорид кальция безводный, размер частиц приблизительно S00—1400 мкм (14—22. меш, ASTM).
4.1.2. Катализатор
Для каждого определения смешивают 0,8 г сухой пятиокиси ванадия и 0,2 г оксида цинка. Пятиокись ванадия предварительно сушат нагреванием в низкой чашке при 140 *С—160 'С в течение 16 ч. Затем ее охлаждают и хранят в эксикаторе.
4.1.3. Перекись водорода, 3%-иый раствор
Осторожно смешивают 1 объем 30%-ной перекиси водорода с 9-обьемами воды.
Примечание. 30%-ныЙ раствор перекиси водорода очень разъедает кожу. Работать с ним следует в резиновых или пластмассовых перчатках.
4.1.4. Перхлорат Магния безводный, размер частии 800—1400 мкм (14—22. меш ASTM). II р и м с ч а н н с. Перхлорат магнии может вызвать раздражение кожи и слизистых оболочек.
4.1.5. Подача кислорода, например цилиндр с регулятором для создания давления не менее 35 кПа.
4.1.6. Поглотитель двуокиси углерода (гидроокись натрия, абсорбированная на синтетическом силикате): размер частиц 800—1400 мкм (14—22 меш. ASTM), предпочтительно самой!шикаторного типа.
4.2. РеАКТивы для титрования
4.2.1. Хторная кислота, разбавленный раствор
Осторожно смешивают I объем 50%-ной хлорной кислоты (НС104) с I объемом воды.
П р и м с ч а н и с. С хлорной кислотой следует обращаться чрезвычайно осторожно. КонтАКТы с пылью и органическими частниамн во чношх случаях moivt привести к возгоранию. Следует избегать конгАКТа хлорной кислоты с органическими веществами.
4.2.2. Пропанол
Используют перегнанный 2-пропанол, если отсутствует реАКТип квалификации ч. д. а.
4.2.3. Перхлорат барня, стандартный раствор, концентрации с [Ва(СЮл);| = 0.01 моль/дм'.
4.2.3.1. Приготовление. Растворяют 3,363 г перхлората бария в 200 см' воды. Доводят рН до 3,5 с помощью разбавленной хлорной кислоты (п. 4.2.1). Разбавляют до 1 дм' 2-пропанолом (п. 4.2.2).
4.2.3.2. Стандартизация
Стандартизуют перхлорат барня. Для этого взвешивают около 0,10 г безводного сульфата натрия с погрешностью не более ± 0,1 мг и растворяют в 10 см' воды в мерной колбе с одной меткой вместимостью 100 см'. Доводят до метки водой. Вносят пипеткой точно 10 см' этого раствора в коническую колбу или химический стакан, добаатяют 340 см' 2-пропанола для создания 80%-ного спиртового раствора и титруют, как УКАЗано в п. 7.2.
Концентрацию раствора перхлората бария (С,) в молях на кубический дециметр вычисляют по (pop муле
= 0.1 т,- 1000 1 142.06 - У, '
где т, — масса сульфата натрия, г;
У, — объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см1.
4.2.3.3. Хранение
Препараты перхлората бария разлагаются при хранении н их следует стандартизовать достаточно часто для установления изменения концентрации на 0,0005 моль/дм'.
4.2.4. Раствор гидроокиси натрия, с (NaOH) = 0.02 моль/дм', точно стандартизованный илн приготовленный из фиксанала.
4.2.5. Индикаторные системы для титрования перхлоратом бария Предусмотрены две системы, пригодные для использования в данном стандарте.
4.2.5.1. Индикатор торой
Растворяют 0,2 г торона" в 100 см' воды. Индикатор должен представлять собой однородный красный порошок и давать светло-оранжевый водный раствор.
4.2.5.2. Торон и метиле новый голубой
¦ Торон — 2,2-г идроокиси 3.б-дисулы|ю-1-нафтализобснзшмышьнконистан кислота
ГОСГ 78645-90 С. 3
Растворяют 0,2 г торона в 100 см1 воды.
Растворяют 0,012 г кристаллического мешлеиового голубого в 100 см' воды.
4.2.6. СИСТЕМА индикаторов для кислотно-основного титрования
Растворяют 0,125 г метилового красного и 0,04 г метиленового голубого в 100 см' метанола.
4.2.7. Соляная кислота, раствор концентрации с (НО) = 2 моль/дм'. Разбавляют I объем соляной кислоты (р = 1,18 Мг/м'| 5 объемами воды.
4.2.8. Катионобменная смола, сильно кислая, содержащая АКТивные группы сульфонопой кислоты".
Перед шполнением колонки (п. 5.6) окт оставляв)! стоять и чнмическом счлклне с лиаил-лированной водой для абсорбции волы и набухания. Следует следить за тем, чтобы перед использованием и после регенерации выполнялись следующие ТРЕБОВАНИЯ (так как смола обладает высокой способностью удалить мешающие катионы, ее можно использовать 5—10 раз без регенерации):
1) 10 см1 раствора серной кислоты с(H,S04) = 0,02 моль/дм' необходимо элюировать из смолы с помошью 15 см' воды; проверяют последнюю порнню промывных вод на отс>тствие сульфат-ионов с помошью раствора торона (п. 4.2.5.1);
2) ионообменная колонка должна быть пригодна для удаления 0,1 г цинка, самого распространенного катиона при анализе резин.
Для регенерации смолы пропускают 10 см' раствора соляной кнелоты (п. 4.2.7) через слой смолы со скоростью 2—3 капли п секунду, затем промывают смолу 20 см' воды с более высокой скоростью. Проверяют несколько последних капель воды на отсутствие сульфат-ионов с помошью раствора торона (п. 4.2.5.1).
5. АППАРАТУРА
Используют обычную лабораторную аппаратуру, стеклянную посуду с притертыми соединениями, а также УКАЗанную в пп. 5.1—5.6. 5.1. Устройство для сжигания (черт. 1)
Прибор для адрсделения общего содержания серм метолом сжигания в печи
Л — калиброванный расюдоигр; В - I ¦i..-ч трубам, ijikmhcmhjm иерхлорлгом магния: С — и-обршная ф(бкя. и
i.'.i шепндн поглотителем леуокнен углерода. О — кплриеяая трубки ти скитании; С — кыригвин стержень с рукояткой н пробкой; /' — чашнтый инлиицр перждвепшей пади; С — проирачнаи mu put во» лодочки с ручкой дяа ежнгдння обра)
ua; II — >лектропечь для сжигания с и паи «агорой н регулягором температуры: J — пгрвичиын поглотительный сосуд: К — иторкчный поглотитсльпиН сосуд: L — трубки, и ношенная .хлористым кадьииси; М - игольчатый клапан
Черт. I
5.1.1. Расходомер (А) с диапазоном измерения 0,8—1,0 см'/с
5.1.2. Очистительное устройство, состоящее из двух U-образных трубок (в и Ос бо
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 28645-90 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 28645-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28645-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
