Главная » Каталог документов » ГОСТ 13217.4-90
ГОСТ 13217.4-90
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 6*9.!5'292—198: 346.28.0В ; 006351 Группа В19
10СУДЛРСТВЕННЫЯ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИЙ ГОСТ
Методы определения «реяиия 13217.4—90
Ferrovanadium.
Methods for determination oi silicon (СТ СЭВ
1210-89)
ОКСТУ 0809
Срон действия с ft).07.91 ДО Щ.07.2001
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атом-ио-аба.рбцнонный методы определения кремнии при массовой доле его от 0,2 до 4,0%.
|. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа —по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по poiut-a с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201
г. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан иа выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую до-С лю кремния вычисляют по разности между массой осадка до об- Ч*} рабогкн фтористоводородной кислоты и массой остатка после об- ^\ работки фтористоводородной кислотой.
2.2. РеАКТивы н растворы Д. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 :50. О Кислота азотная по ГОСТ 4461. * V Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы I : I н 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Натрия перокснд.
2.3. Проведение анализа
Навеску массой 2,0 г прн массовой доле кремния до 0,5% нлн 1,0 г при массовой доле кремния свышч- 0,5% помещают в стакан
Издание официальное
Перепечатка ¦оспрещена
С. 2 ГОСТ I32I74-S0
вместимостью 250—300 см" и приливают 50 см1 раствора серной кислоты | : 4.
Нагревают до полного растворения навески, осторожно приливают 5 си'' азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мни.
В случае труднораствориного в кислотах ФЕРРованадия навеску помещают ы железный или никелевый тигель н смешивают с 5—6 г иерокснла натрия. Содержимое тигля нагревают при температуре 300- 400X до спекания пробы, а затем сплавляют при температуре 650—700°С в течение 5—6 мин. Затем тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан из фторопласта вместимостью 400—500 см', приливают 80—100 сч' воды и выщелачивают плав без нагревания.
После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и ополаскивают водой. Раствор осторожно переносят в стеклянный стакан, в котором находится 10 см* раствора серной кнелоты I: I, н приливают 30 см* раствора серной кнелоты I : 1. Раствор выпаривают до паров серной кнелоты, которым дают выделяться 5 мин.
Прн любом способе разложения содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 10 см1 соляной кислоты, приливают 100—150 см1 теплой воды н нагревают до растворения солей.
Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством б* «о л иной фильгробумажиой массы. Осэдик промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат переносят в ста ком, снова выпаривают до паров серной кнелоты и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как УКАЗано иыше.
Фильтры с осадком кремниевой кнелоты объединяют, помещают ¦ платиновый тигель, высушниают, озоляют н прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000— I050X.
После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты I : I, выпаривают до удаления паров серной кислоты н прокаливают при температуре 1000—1050*С в течение 10 мин.
Тигель с осадком охлаждают о эксикаторе, вэвешнппют. осалок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли раствора серной кнелоты 1:1, 5—6 см* фтористоводородной кислоты н выпаривают до удаления паров серной кнелоты. Затеи тигель прокаливают при температуре 1000—10504: в течение 15— 20 мин. охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
6
гост 13217.4-90 с. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (X) о процентах вычисляют по формуле
Х= Кд.—"д>—<э»^—)Ь Од4Й4_ _ |tfjO (1)
и
гле т- — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
ль — масса тигля с остатком после обработк-т фтористоводородной кислотой, г:
ш, — масса тигли с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
яга — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; 0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
т — масса навески пробы, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.
Таблица I
МИч^ч ЛОВ* ПРОНИН». %
По>р*(и част* ре-
Э>ЛЫ J-
»<*•> ала
ЛО". %
р^сшжяення. *4
лвгх СВи-них поуч.-
(•lie* аа<|-
ПИ.11. »ип'!.1
с си nut ь
условия*
дву* пари 11.1 --
ippi ii-ias.-u-.iv них м> •*№¦«-нва
pciy-uuroa
¦!'¦¦"
¦ОГО OOBOJ
ц* от «те. г том иного
От 03 до 0.5 тлт.
.¦.ич
0.04 "
0.03
0.04
0.02
Св. 0.5 > 1.0 »
0.04
0.05
О.04
0.05
0.03
» 1.0 . 2.0 »
О.С5
0.07
0,06 1
0,07
0.04
• 2.0 > 4.0 •
0,09
0.11
0.09
0.11
0.06
3. дтомно-абсорбционныя метод
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции кремния в пламени закись азота —ацетилен прн длине волны 251,6 нм с предварительным растворением нааескн пробы в растворе азотной кисло гы.
3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы
Атом но-абсорбционный спектрометр со всеми нрниадлежнов-тями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы I : I. I : 20. Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 : I и 1 :50.
7
С * ГОСТ 13217.4—М
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 :1, Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Желатин, раствор 5 г/дм3.
Железо (Ш) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор, содержащий 20 г/дм3 железа: 144,3 г азотнокислого железа растворяют и 500 см' раствора азотной кислоты 1:20, перекосят в мерную колбу вместимостью 1 дм4, доливают водой до метки и перемешивают.
Фоновый раствор: 50 г калия-натрия углекислого растворяют в 150 см3 воды, добавляют 50 см1 раствора азотной кислоты 1 : 1, кипятят до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3; хранят в посуде из полиэтилена.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартный раствор кремния- 2,1394 г двуокиси кремния, предварительно прокаленной при температуре 950—Ю00°С н охлажденной в эксикаторе, помещают а платиновый тигель, прибавляют 6 г калия-натрия углекислого, перемешивают и сплавляют при температуре 800—850'С в течение 30—40 мни.
Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 200 см» горячей воды в стакане нз фторопласта н приливают 20 см' раствора гидроксида натрия.
Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и переливают в посуду нз полиэтилена. Раствор хранят не более 30 суток.
вместимостью 250 см3 помешают 50,0 см3 стандартного раствора, приливают 30 см* раствора серной кнслоты, нагревают до выделения ее паров, а затем еще 10—15 мни, к охлаждают. Осторожно приливают 15 см* воды, 10 см1 раствора желатина, перемешивают, приливают 100 см-* горячей воды, снова перемешивают и через 5 мин осадок кремниевой кнслоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фнльтро-бумажной массы. Осадок аромываюг 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты 1 :50 и еще 2—3 раза горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при температур 1000—1050°С н течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе н взвешивают. Затем осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли раство-ра серной кнслоты, 5—7 см3 фтористоводородной кнслоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при тем
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13217.4-90
"Феррованадий. Методы определения кремния"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1991-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 6*9.!5'292—198: 346.28.0В ; 006351 Группа В19
10СУДЛРСТВЕННЫЯ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИЙ ГОСТ
Методы определения «реяиия 13217.4—90
Ferrovanadium.
Methods for determination oi silicon (СТ СЭВ
1210-89)
ОКСТУ 0809
Срон действия с ft).07.91 ДО Щ.07.2001
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атом-ио-аба.рбцнонный методы определения кремнии при массовой доле его от 0,2 до 4,0%.
|. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа —по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по poiut-a с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201
г. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан иа выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую до-С лю кремния вычисляют по разности между массой осадка до об- Ч*} рабогкн фтористоводородной кислоты и массой остатка после об- ^\ работки фтористоводородной кислотой.
2.2. РеАКТивы н растворы Д. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 :50. О Кислота азотная по ГОСТ 4461. * V Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы I : I н 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Натрия перокснд.
2.3. Проведение анализа
Навеску массой 2,0 г прн массовой доле кремния до 0,5% нлн 1,0 г при массовой доле кремния свышч- 0,5% помещают в стакан
Издание официальное
Перепечатка ¦оспрещена
С. 2 ГОСТ I32I74-S0
вместимостью 250—300 см" и приливают 50 см1 раствора серной кислоты | : 4.
Нагревают до полного растворения навески, осторожно приливают 5 си'' азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мни.
В случае труднораствориного в кислотах ФЕРРованадия навеску помещают ы железный или никелевый тигель н смешивают с 5—6 г иерокснла натрия. Содержимое тигля нагревают при температуре 300- 400X до спекания пробы, а затем сплавляют при температуре 650—700°С в течение 5—6 мин. Затем тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан из фторопласта вместимостью 400—500 см', приливают 80—100 сч' воды и выщелачивают плав без нагревания.
После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и ополаскивают водой. Раствор осторожно переносят в стеклянный стакан, в котором находится 10 см* раствора серной кнелоты I: I, н приливают 30 см* раствора серной кнелоты I : 1. Раствор выпаривают до паров серной кнелоты, которым дают выделяться 5 мин.
Прн любом способе разложения содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 10 см1 соляной кислоты, приливают 100—150 см1 теплой воды н нагревают до растворения солей.
Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством б* «о л иной фильгробумажиой массы. Осэдик промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат переносят в ста ком, снова выпаривают до паров серной кнелоты и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как УКАЗано иыше.
Фильтры с осадком кремниевой кнелоты объединяют, помещают ¦ платиновый тигель, высушниают, озоляют н прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000— I050X.
После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты I : I, выпаривают до удаления паров серной кислоты н прокаливают при температуре 1000—1050*С в течение 10 мин.
Тигель с осадком охлаждают о эксикаторе, вэвешнппют. осалок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли раствора серной кнелоты 1:1, 5—6 см* фтористоводородной кислоты н выпаривают до удаления паров серной кнелоты. Затеи тигель прокаливают при температуре 1000—10504: в течение 15— 20 мин. охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
6
гост 13217.4-90 с. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (X) о процентах вычисляют по формуле
Х= Кд.—"д>—<э»^—)Ь Од4Й4_ _ |tfjO (1)
и
гле т- — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
ль — масса тигля с остатком после обработк-т фтористоводородной кислотой, г:
ш, — масса тигли с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
яга — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; 0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
т — масса навески пробы, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.
Таблица I
МИч^ч ЛОВ* ПРОНИН». %
По>р*(и част* ре-
Э>ЛЫ J-
»<*•> ала
ЛО". %
р^сшжяення. *4
лвгх СВи-них поуч.-
(•lie* аа<|-
ПИ.11. »ип'!.1
с си nut ь
условия*
дву* пари 11.1 --
ippi ii-ias.-u-.iv них м> •*№¦«-нва
pciy-uuroa
¦!'¦¦"
¦ОГО OOBOJ
ц* от «те. г том иного
От 03 до 0.5 тлт.
.¦.ич
0.04 "
0.03
0.04
0.02
Св. 0.5 > 1.0 »
0.04
0.05
О.04
0.05
0.03
» 1.0 . 2.0 »
О.С5
0.07
0,06 1
0,07
0.04
• 2.0 > 4.0 •
0,09
0.11
0.09
0.11
0.06
3. дтомно-абсорбционныя метод
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции кремния в пламени закись азота —ацетилен прн длине волны 251,6 нм с предварительным растворением нааескн пробы в растворе азотной кисло гы.
3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы
Атом но-абсорбционный спектрометр со всеми нрниадлежнов-тями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы I : I. I : 20. Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 : I и 1 :50.
7
С * ГОСТ 13217.4—М
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 :1, Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Желатин, раствор 5 г/дм3.
Железо (Ш) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор, содержащий 20 г/дм3 железа: 144,3 г азотнокислого железа растворяют и 500 см' раствора азотной кислоты 1:20, перекосят в мерную колбу вместимостью 1 дм4, доливают водой до метки и перемешивают.
Фоновый раствор: 50 г калия-натрия углекислого растворяют в 150 см3 воды, добавляют 50 см1 раствора азотной кислоты 1 : 1, кипятят до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3; хранят в посуде из полиэтилена.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартный раствор кремния- 2,1394 г двуокиси кремния, предварительно прокаленной при температуре 950—Ю00°С н охлажденной в эксикаторе, помещают а платиновый тигель, прибавляют 6 г калия-натрия углекислого, перемешивают и сплавляют при температуре 800—850'С в течение 30—40 мни.
Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 200 см» горячей воды в стакане нз фторопласта н приливают 20 см' раствора гидроксида натрия.
Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и переливают в посуду нз полиэтилена. Раствор хранят не более 30 суток.
вместимостью 250 см3 помешают 50,0 см3 стандартного раствора, приливают 30 см* раствора серной кнслоты, нагревают до выделения ее паров, а затем еще 10—15 мни, к охлаждают. Осторожно приливают 15 см* воды, 10 см1 раствора желатина, перемешивают, приливают 100 см-* горячей воды, снова перемешивают и через 5 мин осадок кремниевой кнслоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фнльтро-бумажной массы. Осадок аромываюг 9—10 раз горячим раствором соляной кислоты 1 :50 и еще 2—3 раза горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при температур 1000—1050°С н течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе н взвешивают. Затем осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли раство-ра серной кнслоты, 5—7 см3 фтористоводородной кнслоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при тем
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13217.4-90 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13217.4-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13217.4-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
