Главная » Каталог документов » ГОСТ 13217.6-90
ГОСТ 13217.6-90
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК *в916'2»2—198:54в.7Т1.06:006.55-1 Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИИ ГОСТ
Методы определенна каргаипа 13217.6—90
FerrovanadiUm.
Methods lor determi nation ot manganc** (СТ СЭВ
1212—89)
ОКСТУ 0809
Cpoi действия с 01.07.91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца в ФЕРРованадии при массовой доле его от 0,1 до 7%.
\ 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа —по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в ниде рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан иа измерении оптической плотности paciai/pa марганцевой кислоты, образующейся в результате окисления марганца Йоднокнслым калием в сернофосфорнокислой среде.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или фоточлектроколоримегр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1 :1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1. 1 ;4 и 1 :20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофоефорная но ГОСТ 6552.
Калий йоднокислыи н раствор 20 г/дм1, свежеприготовленный: 20 г Йоднокнслого калия вносят в 1 дм3 горячего раствора серной кислоты I : 20 и кипятят до полного растворения, накрыв колбу часовым стеклом, Затем раствор фнльтруюг. Раствор используют в горячем виде.
Ни*кит официальное Перепечатав юспрсагка
ГОГ Г I32l7.fi -!»0 С 2
Мзтрнй азотисгокнсльш по I ОСТ 4197. раствор 30 г/ди^. Водорода перекись по ГОСТ 177. раствор 1 : 100 Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490 или марганец металлический.
Стандартные растворы марганца
Раствор А: 2.8770 г перманган.тта кали» помешают в сюкан пмест1"ыс'ью 600—800 см' н растворяют в 450—500 СМ1 воды. К раствору приливают 10 е>г раовора серной кислоты 1:1ц добавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают до четки водой и персчешнваюг. Раствор хранят в темном месте.
Или 1.0000 г металлического марганца, поверхность которого предварительно очищена от оксидных пленок, растворяют прн нагревании в 10 см* раствора азотной кнслоты, кипятит до удалении оксидов азота, охлажденный раствор перекосят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают до метки BuaoiJ ч не реме шипа ют.
Массовая концентрации марганца в растворе А равна 0.001 г/смл.
Раствор Б: 10.0 см1 раст.шра А помещают в мерную катбу вместимостью 100 см', долине ют до метки воден и перемешивают.
Массовая концентрация марганца в растворе Б равна 0.0001 г/см».
Вода, свободная от восстановителей: в колбу ичестнмостью 2 дм' наливают 1 дм' дистиллированной воды, приливают по каплям раствор серной кнслоты 1:1 до pi 1 3 (по универсальной индикаторной бумаге) и нагревают содержимое колбы до кипения. Колбу с водой снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов йоднокнелого калии, кнпнтят 5—7 мин и охлаждают. Воду, свободную от восстановителей, применяют для проведения анализа и приготовления реАКТивов.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0.1 г помещают во фторопластовый стакан илн чашку из платины илн стеклоуглерода, приливают 15 см* раствора азотной кнслоты и растворяют без нагревания. Затем прибавляют 3—5 см3 фтористоводородной кислоты, 15 см* раствора серной кнслоты 1 : 1 и выпаривают до выделения паров серной кнслоты. Посте охлаждения приливают 20—30 СИ* воды, растворяют солн при нагревании и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Прн массовой доле марганца до 2% раствор доливают водой до объема 100 см1, приливают 5 см3 ортофосфорной кнслоты и 10 см' раствора Йоднокнелого калия.
При массовой доле марганца свыше 2% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метни водой и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 см' отби-
21
С. 3 ГОСТ 13217.6—«О
Таблица I
>'i. i ¦ .1 «ОЛЯ ч г. ."пи. %
Алихавпл* квсть раствора.
СИ'
-1
Обми вест-юра ЯСНО» 1 •нем I"
1 !
Масса шр наш * фо
-гемегриру»-
404 pj.
р». мг
Сим* пая-
к Р того pidaopa а.
Oi 0,1 до 2 «ключ.
Весь
_
0.1—2
1-20
раствор
Св. 2 > 4 >
100
S
1-2
10-20
» 4 > 7 >
60
10
1-1.75
10—20
ранг аликвотную часть раствора, согласно табл. 1. доливают водой до объема 100 см3 (а случае алнквогной части, равной 50 см4), приливают 5 см' ортофосфорной кислоты, раствор серной кислоты i : 1, согласно табл. 1, н 10 см3 раствора йоднокнелого калия.
2.3.2. Нагревают раствор до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают при комнатной температуре, затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют не ранее чем через I ч на спектрофотометре прн длине волны 525 нм или фотозлок-троколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.
Раствором сравнения служит часть испытуемого раствора, в котором марганцевая кислота разрушена добавлением 1—2 капель раствора нитрита натрия.
Массу марганца находят по градуировочному ГРАФИКу после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
2.3.3. Для построения градуировочного ГРАФИКа в коническт-колбы вместимостью 250 см1 помешают стандартный раствор Б, согласно табл. 1.
Во все колбы приливают пи 100 см1 воды, по 10 см1 раствора серной кислоты 1:1, по 5 см1 ортофосфорной кислоты, по 10 см1 раствора йоднокнелого калия и далее поступают, как УКАЗано в П, 2.3.2.
Раствор в колбе, содержащий все реАКТивы, необходимые для проведения анализа, за исключением стандартного раствора, служит раствором сравнения.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам марганца строят градукрояочный ГРАФИК.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца {X) в процентах вычисляют по формуле
^„_"1_.Щ (1)
14
22
ГОСТ 13217.8-90 С. 4
где ii; -- vtacca марганца, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;
т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая ад и квотной части раствора пробы. Г. 2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности опреде-Л1ЧШя массовой золи марганца приведены в табл. 2.
T*. 6л и па 2
«К1И»1 anai
Логрем-¦ос™
ач/аыа-
то»
'ii-i %
дауа среа-
ито» авали а. винил
4CUIUI л
(11.1 11.1
усенчо
а**« пари'л* льны! он-ргоелемая
4*1 ¦•> 1'-/'.'»" . - ¦ «¦-
••алла-*>Л
Г. ... 1..-:. .
¦ИГО ......
от tffjffp •«ыино »-« чгнч
От 0.1 лр 0.2 аключ
0.02
0,02
0,02
0.02
0.01
О 0.2 • ОЛ »
0.03
ОЮЗ
0.03
0.03
0,02
• OS • 1.0 ¦
0.04
ООС
0,06
0.03
¦ I.i) » 20 »
0.06
аот
O.Wi
0.07
0.0*
• 20 » 5 ¦
a'd
0.09
о.оа
0.09
0.06
> 5 • 7 ¦
0.11
в.13
0.11
0.13
0.07
1
1. МОМНО-АБСОР&ЦМОННЫЯ МИОД
3.1. Сущность метода
Метод основой на измерении атомной абсорбции марийца в пламени воздух-ацетилен при длине волны 279,5 им с предварительным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Лтомно-абсорбциониый спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы I : 1 н I : 4.
Кислот соляная по ГОСТ 3118.
Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор i : 100.
Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/дмл: 10 г железа растворяют при нагревании в 40 см' соляной кислоты, приливают 5 см' азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят и мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают ¦одой до метки и перемешивают.
Ванадия (V) оксид.
Раствор яанадня 10 г/дм*: 17.9 г оксида влиалня растворяют шрш нагревании ¦ 100 см* соляной кислоты, приливают 5 см1 азот-huA кислоты, ра
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13217.6-90
"Феррованадий. Методы определения марганца"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1991-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК *в916'2»2—198:54в.7Т1.06:006.55-1 Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИИ ГОСТ
Методы определенна каргаипа 13217.6—90
FerrovanadiUm.
Methods lor determi nation ot manganc** (СТ СЭВ
1212—89)
ОКСТУ 0809
Cpoi действия с 01.07.91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца в ФЕРРованадии при массовой доле его от 0,1 до 7%.
\ 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа —по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в ниде рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан иа измерении оптической плотности paciai/pa марганцевой кислоты, образующейся в результате окисления марганца Йоднокнслым калием в сернофосфорнокислой среде.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или фоточлектроколоримегр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1 :1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1. 1 ;4 и 1 :20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофоефорная но ГОСТ 6552.
Калий йоднокислыи н раствор 20 г/дм1, свежеприготовленный: 20 г Йоднокнслого калия вносят в 1 дм3 горячего раствора серной кислоты I : 20 и кипятят до полного растворения, накрыв колбу часовым стеклом, Затем раствор фнльтруюг. Раствор используют в горячем виде.
Ни*кит официальное Перепечатав юспрсагка
ГОГ Г I32l7.fi -!»0 С 2
Мзтрнй азотисгокнсльш по I ОСТ 4197. раствор 30 г/ди^. Водорода перекись по ГОСТ 177. раствор 1 : 100 Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490 или марганец металлический.
Стандартные растворы марганца
Раствор А: 2.8770 г перманган.тта кали» помешают в сюкан пмест1"ыс'ью 600—800 см' н растворяют в 450—500 СМ1 воды. К раствору приливают 10 е>г раовора серной кислоты 1:1ц добавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают до четки водой и персчешнваюг. Раствор хранят в темном месте.
Или 1.0000 г металлического марганца, поверхность которого предварительно очищена от оксидных пленок, растворяют прн нагревании в 10 см* раствора азотной кнслоты, кипятит до удалении оксидов азота, охлажденный раствор перекосят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают до метки BuaoiJ ч не реме шипа ют.
Массовая концентрации марганца в растворе А равна 0.001 г/смл.
Раствор Б: 10.0 см1 раст.шра А помещают в мерную катбу вместимостью 100 см', долине ют до метки воден и перемешивают.
Массовая концентрация марганца в растворе Б равна 0.0001 г/см».
Вода, свободная от восстановителей: в колбу ичестнмостью 2 дм' наливают 1 дм' дистиллированной воды, приливают по каплям раствор серной кнслоты 1:1 до pi 1 3 (по универсальной индикаторной бумаге) и нагревают содержимое колбы до кипения. Колбу с водой снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов йоднокнелого калии, кнпнтят 5—7 мин и охлаждают. Воду, свободную от восстановителей, применяют для проведения анализа и приготовления реАКТивов.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0.1 г помещают во фторопластовый стакан илн чашку из платины илн стеклоуглерода, приливают 15 см* раствора азотной кнслоты и растворяют без нагревания. Затем прибавляют 3—5 см3 фтористоводородной кислоты, 15 см* раствора серной кнслоты 1 : 1 и выпаривают до выделения паров серной кнслоты. Посте охлаждения приливают 20—30 СИ* воды, растворяют солн при нагревании и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Прн массовой доле марганца до 2% раствор доливают водой до объема 100 см1, приливают 5 см3 ортофосфорной кнслоты и 10 см' раствора Йоднокнелого калия.
При массовой доле марганца свыше 2% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метни водой и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 см' отби-
21
С. 3 ГОСТ 13217.6—«О
Таблица I
>'i. i ¦ .1 «ОЛЯ ч г. ."пи. %
Алихавпл* квсть раствора.
СИ'
-1
Обми вест-юра ЯСНО» 1 •нем I"
1 !
Масса шр наш * фо
-гемегриру»-
404 pj.
р». мг
Сим* пая-
к Р того pidaopa а.
Oi 0,1 до 2 «ключ.
Весь
_
0.1—2
1-20
раствор
Св. 2 > 4 >
100
S
1-2
10-20
» 4 > 7 >
60
10
1-1.75
10—20
ранг аликвотную часть раствора, согласно табл. 1. доливают водой до объема 100 см3 (а случае алнквогной части, равной 50 см4), приливают 5 см' ортофосфорной кислоты, раствор серной кислоты i : 1, согласно табл. 1, н 10 см3 раствора йоднокнелого калия.
2.3.2. Нагревают раствор до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают при комнатной температуре, затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют не ранее чем через I ч на спектрофотометре прн длине волны 525 нм или фотозлок-троколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.
Раствором сравнения служит часть испытуемого раствора, в котором марганцевая кислота разрушена добавлением 1—2 капель раствора нитрита натрия.
Массу марганца находят по градуировочному ГРАФИКу после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
2.3.3. Для построения градуировочного ГРАФИКа в коническт-колбы вместимостью 250 см1 помешают стандартный раствор Б, согласно табл. 1.
Во все колбы приливают пи 100 см1 воды, по 10 см1 раствора серной кислоты 1:1, по 5 см1 ортофосфорной кислоты, по 10 см1 раствора йоднокнелого калия и далее поступают, как УКАЗано в П, 2.3.2.
Раствор в колбе, содержащий все реАКТивы, необходимые для проведения анализа, за исключением стандартного раствора, служит раствором сравнения.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам марганца строят градукрояочный ГРАФИК.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца {X) в процентах вычисляют по формуле
^„_"1_.Щ (1)
14
22
ГОСТ 13217.8-90 С. 4
где ii; -- vtacca марганца, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;
т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая ад и квотной части раствора пробы. Г. 2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности опреде-Л1ЧШя массовой золи марганца приведены в табл. 2.
T*. 6л и па 2
«К1И»1 anai
Логрем-¦ос™
ач/аыа-
то»
'ii-i %
дауа среа-
ито» авали а. винил
4CUIUI л
(11.1 11.1
усенчо
а**« пари'л* льны! он-ргоелемая
4*1 ¦•> 1'-/'.'»" . - ¦ «¦-
••алла-*>Л
Г. ... 1..-:. .
¦ИГО ......
от tffjffp •«ыино »-« чгнч
От 0.1 лр 0.2 аключ
0.02
0,02
0,02
0.02
0.01
О 0.2 • ОЛ »
0.03
ОЮЗ
0.03
0.03
0,02
• OS • 1.0 ¦
0.04
ООС
0,06
0.03
¦ I.i) » 20 »
0.06
аот
O.Wi
0.07
0.0*
• 20 » 5 ¦
a'd
0.09
о.оа
0.09
0.06
> 5 • 7 ¦
0.11
в.13
0.11
0.13
0.07
1
1. МОМНО-АБСОР&ЦМОННЫЯ МИОД
3.1. Сущность метода
Метод основой на измерении атомной абсорбции марийца в пламени воздух-ацетилен при длине волны 279,5 им с предварительным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Лтомно-абсорбциониый спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы I : 1 н I : 4.
Кислот соляная по ГОСТ 3118.
Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор i : 100.
Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/дмл: 10 г железа растворяют при нагревании в 40 см' соляной кислоты, приливают 5 см' азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят и мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают ¦одой до метки и перемешивают.
Ванадия (V) оксид.
Раствор яанадня 10 г/дм*: 17.9 г оксида влиалня растворяют шрш нагревании ¦ 100 см* соляной кислоты, приливают 5 см1 азот-huA кислоты, ра
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13217.6-90 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13217.6-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13217.6-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
