Главная » Каталог документов » ГОСТ 13217.5-90

ГОСТ 13217.5-90
"Феррованадий. Методы определения фосфора"

- 135,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК ШМ'т -Mil: Mft. I в.06 : 006.351 Группа BIB

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИИ ГОСТ

¦ВИЯМ1 оприелема фосфора 13217.5—90

EVfovanadium

Mctixnh lor drlfimtnilios of phospborm (СТ СЭВ

1215-89)

ОКСТУ OftOO

Cpoa nAciiaa с 01.07.91

до oi o::ooi

" Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы ределеннн фосфора в ФЕРРованадии при массовой доле его от >4доО,24%на основе желтогофосфорнованалисвомолибденового мплекса и от 0.01 до 0.24% на основе синего фосфор номе л ненового комплекса.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обоим ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа —по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0.16 мм по ГОСТ 26201.

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ Л МЕТОД НА ОСНОВЕ ЖЕЛТОГО ФОСФОР НОВ А НАДИ ЕВОМОЛНБД Г НОВОГО КОМПЛЕКСА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в азотнокислой среде фосфор-нованадиеномолиблекового комплексного соединения, окрашенного и желтый цвет, и измерении оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотметр или фптоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 н растворы 1:1 и 1 : 50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калии углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Аммоний милнбленовокнелый ло ГОСТ 3765, раствор 100 г/дм'. Раствор . !!¦- в посуде на полиэтилена. В случае необдодкмос-

Имаьве офащиалыюа Псрспсчатм воспрггасаа

12

?
ГОСТ I32I7.S-M с. г

ти реАКТив нерекрясгаллизовывают: 250 г молнбденовокислого аммонии растворяют в 400 см3 воды прн нагревании до температуры 80 "С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 сч- этилового спирта, перемешивают и через I ч осадок пол вакуу моч отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 pasa этиловым спиртом порциями по 30 cmj ii высушивают на воздухе.

Спирт этиловый «>ек!нфнкованнын пи ГОСТ 5962 или по ГОСТ 1S3G0.

Аыионий ва нал» езо кислый мета по ГОСТ 9336, раствор 3 г/дм*: 1.5 г аммония ванадневокнелого растворяют в 250 см^ воды при температуре 50—60аС и охлаждают. Добавляют 40 см* раствора азотной кислоты 1 : I и раствор разбавляют водой до объема 500 см3.

Железо (III) азотнокислое 9-водиое по ГОСТ 4111: 180 г азотнокислого железа растворяют в 500 сыл воды с добавлением 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью Ч дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора содержит примерно 0,025 г железа.

Калий фосфорнокислый однозаыещенпый но ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого оанозамешенного калия, предварительно высушенного прн температуре 105°С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в мерной колОе вместимостью 1 дм* примерно в 200 см1 воды. Раствор доливают до метки водой и пе-ремещивают* Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрации фосфора в растворе А равна 0.0001 г/см3.

Раствор Б: 20,0 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00002 r/сы3; раствор готовят в день применения. 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, осторожно приливают 10 см3 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании. Затем раствор выпаривают ло получения влажных солеи, приливают 10 см* азотной кислоты и повторяют выпаривание раствора до влажных солей. Прилипают 20 см3 азотной кислоты, 30 смЙ йоды и растворяют соли при нагревании.

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество беззольнон филыробумажной массы, н промывают 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты I -50.

13
С 3 ГОСТ 13217.5—90

Фильтр с осадком кремниевой кислигм помещают в платиновый тигель, высушивают, озодяют н прокаливают при температуре 700—800 ч; до полного выгорании углерода. К осадку прибавляют 2—3 капли азотной кислоты, 2—3 см1 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток прокаливают в течение 5—10 мин при температуре 700—вЧИТС После охлаждения прибавляют I г углекислого кв-лня-натрвн и сплавляют в течение 10 ынн прн температуре 800—850"С.

Плав выщелачивают в 50—60 см* горячей воды, тигель обнищают водой и удаляют Раствор кипятят 5 мин. после чего фильтруют. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой н фильтрат присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор выпаривают до объема 60—80 см', охлаждают, переносят в мерную колбу вуестичостыо 100 см1, доливают водой до четки и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 50 см* помещают по 20.0 см* растворе пробы. Затем а одну из колб помешают 2.0 см8 раствора молнбде ново кислого аммония л 2.0 см* раствора вава-диевокнелого аммония, а в другую —2.0 см1 раствора ванаанево-кислого аммонии. Раствор в колбах доливают до метки водой н перемешивают.

Раствор второй мерной колбы, нс содержащий раствор молнбденовокислого аммония, применяют в качестве раствора сравнения.

Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 453 им или фотоэлектриколориметре в области светопропускання от 430 до 460 нм.

2.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 2.3.1 с добавлением 5 см3 раствора виннокислого железа.

Массу фосфора находят по градуировочному ГРАФИКу после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

2.3.3. Для построения градуировочного ГРАФИКа в шесть мерных колб вместимостью по 50 см* вводят 2.0; 4.0; 6.0; 8,0; 10,0 и 12.0 см* стандартного раствора Б. что соответствует 0.00004: 0.00008; 0.00012. 0.00016; 0.00020 и 0.00024 г фосфора.

Во все колбы прибавляют по 1.0 см1 раствора азотнокислого железа, по 8 см* раствора азотной кислоты I : 1 и перемешивают. Затем добавляют по 2.0 см1 раствора молнбденовокислого аммонии н 2.0 см1 раствора ваналневокнелого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре прн ллннс волны 453 нм или фото-электроколорнметре п области светопропускання от 430 до 460 им. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

14
ГОСТ 13217.3- 90 С. *

Но полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градунровочный ГРАФИК. 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (-V) в процентах вычисляют по формуле

где т, — масса фосфора, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определення массовой доли фосфора приведены в табл. 1.

Таблица 1


!
Доаускмныс iiooucaiia. %

Ммсоы* дздч фосфор!.
10В ПНР-
ЮОв, %
дм t$me-
НИ" ftlftt^' TiTOB
>¦*>». выиа.1
.,ci:::ji n
ушата
дауа вара/медь
It UK Ofl.
¦u*
Tp'I It*'
¦ЫЯ OU (KBCM
¦all
результатов
стачдаршо-re сОракм
мжиогп i«* n**n a

От 0.01 до 0,02 включ Св. 0.02 » 0.05 »
> 0.05 » 0.10 >
> 0.10 * 0,*4 »
0.003 0.006 0,007 0,010
0.ООЧ 0,007 0.009 0,012
0,003 1 0.00* 0.000 i 0.007 0.007 1 0.009
0.010 0.013
0.002 0.00* 0.005 D.OOG

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД НА ОСНОВЕ СИНЕГО ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибдеиовой гетеро-ноликислоты и последующем восстановлении ее в хлорносернокне-лой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьм я новинка-кислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора.

От сопутствующих элементов фосфор отделяют соосаждением иа гидрокенде бериллия при рН 8—10.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр илн фотоэ-дектрокол ори метр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13217.5-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13217.5-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13217.5-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.