Главная » Каталог документов » ГОСТ Р 50469-93

ГОСТ Р 50469-93
"Спирт этиловый для промышленного применения. Методы анализа. Определение альдегидов. Визуальный колориметрический метод"

- 128,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1994-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Органические химические вещества
Спирты. Эфиры


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ Р 50469-93 (ИСО 1388-5-81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
УДК 661.722:547.281.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Спирт этиловый для промышленного применения

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Определение альдегидов. Визуальный колориметрический метод

Ethanol Гог industrial use. Methods of test. Determination of aldehydes content. Visual colorimetric method

OKC 71.080.60

ОКСТУ 2404_

Дата введения 1994-01—01

Настоящий стандарт устанавливает метод определения альдегидов в лиловом спирте, предназначенном для промышленного применения.

Метод пригоден дли анализа спирта с массовой долей альдегидов в пересчете на ацетальдегид 0,00025 - 0,00125&.

I СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается во взаимодействии альдегидов, содержащихся в анализируемом спирте, с реАКТивом Шжрфа и визуальном сравнении полученной окраски раствора с окраской обрати сравнения.

2 РЕАКТИВЫ

Для анализа используют чистые реАКТивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.1 Спирт этиловый (этанол), 95%-ныЙ (по объему), не содержащий альдегидов, готовят следующим образом: 1500 см' абсолютизированного этанола кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч с 15 i .и-ере пиле ид нам и на. затем перегоняют смесь, удаляя первую и последнюю порции этанола — дистиллята по 50 см1. К отогнанному этанолу добавляют воды н перемешивают до получения 95%-иого этанола (по объему).

Очищенный этанол проверяют на отсутствие альдегидов методом анализа (раздел 4).

2.2. РеАКТив Шифера

Предупреждение. Основной фуксин является канцерогенным веществом. Необходимо избегать попадания раствора на кожу и вдыхания его пыли. 2.2.1 Приготовление раствора

1500 см1 воды наливают в коническую колбу вместимостью 3000 см', прибавляют (4.500 ± 0,005) г солянокислого л-розанилина (основной фуксин) и тщательно перемешивают до полного растворения фуксина. Прибавляют (9,60 ± 0,05) г динатрия пентаоксидисульфита (метабисульфита натрия NajSjO,). перемешивают и дают отстояться в течение 5—10 мин. Добавляют около 40 см*' серной кислоты массовой концентрации 295 г/дм', тщательно перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют на 12 ч. При необходимости дополнительного обесцвечивания раствора проводят обработку АКТивированным углем.

И {.ипни «фициальшм;

?s Издательство стандартов, 1993 &Э ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полиостью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 50469-93 (ИСО 1388-5-81)
ГОСТ I* 50469-93 С. 2

2.2.2 Определение массовой дат двуокиси серы и регулирование ее до оптимальной концентрации в растворе

10 см3 обесцвеченного реАКТива Шнффа помешают в коническую колбу вместимостью 250си3, затем добавляют 20 см; поды н 5 см1 свежеприготовленного раствора крахмала и оттигровывают свободную двуокись серы стандартным раствором йода молярной кониентрации 0,1 моль/дм1 до появления харАКТерной голубой окраски.

I см' раствора Йода молярной кониентрации точно О, I моль/дм1 соответствует 0.0032 г двуокиси

серы.

Если массовая концентрация двуокиси серы не соответствует оптимальному пределу 0,18—0,31 г на 100 см' реАКТива Шиффа. то доводят ее до оптимальной кониентрации или добавлением РАСЧЕТного количества метабисульфига натрия, или снижают концентрацию путем пропускания горячего воздуха через раствор.

2.3. Ацетальдегнд, стандартный раствор массовой концентрации ацетальдегида 1 г/дм-' готовят следующим образом: 0,6930 г оксима ацетальдегида (CH,CH(NH;)OH) взвешивают с погрешностью не более 0.0001 г и растворяют в этаноле, приготовленном по 2.1. Этот раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', объем колбы доводят до метки этанолом (2.1), затем тщательно перемешивают.

1 см3 этого стандартного раствора содержит I г ацетальлегида.

Примечание. При отсутствии чистою оксима ацетальдегида очищают промышленный продукт следующим образом: около 5 г оксима ацетальдегида растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола и осаждают анэтиловым эфиром (Cll.Ot II j. взятым в двойном количесгве. Осадок отфильтровывают иа воронке Бюхнсра под вакуумом. Кристаллы промывают диэтиловым эфиром, затем сразу помещают в эксикатор, содержащий концентрированную серную кислоту плотностью 1,84 г/см' с массовой долей основного вещества 98&. В эксикаторе выдерживают в течение 3—4 ч.

Очистку продукта проводят до тех пор. пока ие получатся бесцветные кристаллы.

Предостережение. Пары диэтилового эфира являются вредными для организма. Остерегайтесь вдыхать его пары. Диэтиловый эфир легко воспламеняется, его хранят далеко от нагревательных приборов.

2.4 Ацетальдегнд, стандартный раствор массовой концентрации 0.1 г/дм1. 25 см1 стандартного раствора ацетальдегида, приготовленного по п. 2.3, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доводят до метки этанолом, приготовленным по 2.1, и перемешивают. I см' этого стандартного раствора содержит 0.0001 г ацеталцаегида.

3 ПРИБОРЫ

Приборы обычные лабораторные

3.1 Пробирки колориметрические, снабженные пришлифованными пробками, вместимостью 20 см' и градуированные от 10 до 14 см1.

3.2 Пипетки градуированные вместимостью 5 см1 с иеной деления 0,02 см'.

4 МЕТОД АНАЛИЗА

4.1 Анализируемая проба

3,0 см' анализируемой пробы помешают в одну из колориметрических пробирок.

4.2 Приготовление анализируемого и стандартных колориметрических растворов

В серию из шести мерных колб вместимостью по 100 см' каждая вносят различные объемы стандартного раствора аиетальдегида, приготовленного по 2.4, УКАЗанные в таблице, разбавляют до метки этанолом (2.1) и перемешивают.

Объем синддршога pact пора juci'iueruaa (п. ЛКсн1
Maici uueuiмсгиаj после рождения, г

2.0
0.0002

3,0
0.00Q3

5,0
0.0005

7.0
0,0007

9,0
0.0009

10.0
0,0010

С. 3 ГОСТ Р 50469-93

С помощью пипетки вносят в серию из шести колориметрических пробирок по 3 см' каждого стандартного раствора анегальдегида, УКАЗанного в таблице. Обработку содержимого каждой пробирки, в том числе и анализируемой пробы, проводят следующим образом: в каждую пробирку добавляют до 10 см" воды и далее вносят реАКТив Шиффа до 14 см1. Пробирки закрывают пробками, растворы перемешивают и оставляют на 25 мин.

4.3 Проведение анализа

Окраску анализируемого этанола сравнивают с окраской стандартных растворов при рассеянном свете.

П римечанкс. Если окраска анализируемого этанола темнее окраски раствора самой высокой концентрации, опрелеленис повторяют, используя разведение анализируемого спирта зтанолом (н. 2.1)-

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид в процентах вычисляют по формуле

где /и — масса ацетальдегнда (см. таблицу), используемая для приготовления стандартного раствора ацетальдегид а. окраска которого соответствует окраске анализируемого этанола, г,

р — плотность анализируемого этанола при 20"С. определяемая по ГОСТ 18995.1, г/см(.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 •Продукция микробиологического синтеза»

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта России от 11.01.93 № ^

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388-5—81 •Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 5. Определение массовой доли альдегидов. Визуальный колориметрический метод- и полностью ему соответствует

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоныченнс НТД. мл коюрын дана ссыдка
Номер р 4 мел а

ГОСТ 18995.1-73
5

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2001 г.

РедАКТор Р.С. Федорова Технический редАКТор ii.с. Гришамоао Корректор Е.Д. ...... ¦..

Компьютерна* верстка С.В Рябовой

И», лиц. № D23S4 от 14.07.2000, Сдано а набор 21.05.2

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ Р 50469-93 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ Р 50469-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ Р 50469-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.