Главная » Каталог документов » ГОСТ 19674-74

ГОСТ 19674-74
"Кадмий высокой чистоты. Метод определения содержания ртути"

- 147,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1975-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод определения содержания ртути

Cadmium of high puriti. M сihod for ihc determination of mercury tonicnt

ОКСТУ 1709

Дата введении Ul.01.75

Настоящий стандарт распространяется на кадмий, содержащий не менее 49,9997 % кадмия, и устанавливает колориметрический метол определения содержания ртути (при содержании ртути от 410-' ^ до 2 10-» %).

Метод основан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого ком-атекса диэтилщгтиокарбамината меди в четыреххлеюистом углероде за счет вытеснения ртутью мели из этого комплекса и образования бесцветного диэтнлдитиокарбамината ртути. Определению мешает серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 12072.0.

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют метолом стандартной добавки.

Содержание ртути в добавке (стандартном растворе) должно составлять 50—100 % ее содержания в анализируемом материале, но в_сучме не превышать значения 2-Ю-1 %. Величину добавки определяют по разности С*, — 1?,. где С", и С"2 — результаты анализа пробы С, и пробы с добавкой С рассчитанные как среднеарифметическое трех параллельных определений.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от РАСЧЕТного значения не более чем на 0.00004 %. (Введен дополнительно, Изн. № 1).

1.3. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 22860. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирки стеклянные из бесцветного стекла с плоским дном и пробками на шлифах, диаметром 10—12 мм. длиной 150 мм.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор и раствор с (CH,COONa'3H?0) = 0.2 моль/дм'; готовят следующим образом: 27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 200-300 см1 воды и разбавляю! до I дм' дистиллированной водой.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. Ч.

Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с(СН,СООН) = 0,2 моль/дм1; готовят следующим образом: 11,5 см' ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 дм' водой.

Ацетатный буферный раствор, рН 4; готовят следующим образом: к S00 см1 раствора уксусной кислоты 0.2 моль/дм' прибавляют 200 см' раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм1.

Юланис официальное Перепечатка воспрещена

*

ГОСТ 19674-74

104
ГОСТ 19674-74 С. 2

Углерод четырсччдорнстый по ГОСТ" 20288.

Натрия N. S .ш шглдитнокарбамл! по ГОСТ 8X64, I %-пыЯ водный раствор

Аммиак но ГОСТ 3760.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Вода листилднр011анная по ГОСТ 6709.

Диэтилдитиокарйамн11ат меди; готовят стелуюшны обраюм: 40 мг сернокислой меди, растворенной в 50 см' воды, помешают в верительную воронку Подщелачивают аммиаком дообракниння аммиачного комплекса меди, приливают 4.5 см1 1 %-ною раствора диэтздзтюклрбаыината натрия и зкеграгируют порциями по 20-25 см' четыреххлористого углерода до гюлучения бесцветного экстрАКТа. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2-3 раза водой объемом по 20—30 см*. Отмытый раствор днэтилдитнокнрбамииага меди разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 ем' чеи-рехчорнсп-м уиеродом. Запасной раствор в темной ск шике с притертой пробкой можно хранить алителытое время. Рабочий раствор готовят в день применения разбанле-нием данного раствора примерно в 10 pji четыреххлорнстым углеродом.

Ртуть по ГОСТ 4658

Стандартные растворы ртути; готовят следующим обраюм: взвешивают каплю металлической ртути (0.1000-0.2000 г) и растворяют ее при слабом нагревании (не кипяштъ) в 10 ем аютнои киски ы Нагревают раствор до удаления оксидов а юта. разбавляют водой до 50 см' и переносят в мерную колбу вмесгимостью НИ см'. Затем доводят объем и мерной колбе водой до метки и перемешивают.

Разбавлением водой готовят раствор, содержащий I мкг рптн в I см'. Разбавленный раствор готовят в день применения.

Разд. 2. (Изменении редакция. Изм. № 1. 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 5,000 г кадмия марки Кл 000 растворяют при слабом нагревании в 20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. добавляя ее небольшими порциями. Затем приливают 5 см' серной кислоты, разбавленной 1:1. и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы обмывают водой и снопа выпаривают до начата выпадения сатей. Последнюю операцию повторяют ешс раз. Приливают 10 см' воды для растворения выпавших сазей. 0.2 г хлористого натрия и фильтруют (при необходимости! раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до рН 4 насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 см' ацетатным буферным раствором, имеющим рН окаю 4 и прибавляют 2 см1 рабочего раствора дизтилдитиокарбаминага меди. Содержимое воронки Отряхивают I мни. После отстаивания органический слой слипают и сухую стеклянную пробирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного pi к мюра с окраской шкалы стандартных, рвяттвзороа ртутн

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.2. Приготовление шкалы стандартных растворов.

В конические колбы вместимостью по 100 см' помешают 2; 4; 6:8 и 10 см' стандартного раствора ртути, содержащего 1 мкг ртути в I см'. Равбаатяют ацетатным буферным раствором до 10—20 сы\

Содержимое колб последовательно переносят в делительную воронку. Катбы обмываю! водой и разбавляют до 50 см' тем же ацетатным буферным раствором, затем приливают 2 см' рабочего раствора днэтилднгнокирбамннага меди, нстряхиваюттншкльно 1 мин и после отстаивания слипают ортнический слой в стеклянную пробирку со шлифом

4. ОЬРДЬОТкА 1>Е*>.1Ь1\ШВ

4.1. Массовую долю ртути (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х т, ¦ ШНОО '

гае от, - количество ртути в пробирке, окраска которой сов пата с окраской пробы, мкг; BBj — навеска пробы, г.

ырет>льгага1иди и принимаю! ijx- шсагч|фметическое рС1у.1ьтовтрехт1араг1е.тытыхопреде.1еннй 4.2. Разность большего н меньшего и i трех результатов параллельных определений и рлнюсть двух результатов анализа с доверительной вероятностью Р 0.95 не должна превышать 0.00004 % 4-4.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

105
С. 3 ГОСТ 19674-74

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При определении ртути в кадмии высокой чистоты используются следующие химические реАКТивы, оказывающие вредное действие на организм человека: четыреххлористый углерод, ртуть, аммиак, серная и азотная кислоты.

При работе с названными вешесгвами необходимо соблюдал, ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 12.1.007.

Кадмий и его неорганические соединения токсичны, относятся к веществам 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Эти вещества чрезвычайно опасные, оказывающие на человека общетоксическое действие. ПДК кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны — 0,05/0,01 ыг/м5.

Металлический кадмий пожаропзрывобезопасен.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

5.2. Химические реАКТивы, применяемые дня анализа, должны храниться в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией, в упакованном виде.

Пробы кадмия, поступившие на анализ, хранят в пакетах из плотной бумаги в специальном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № I).

5.3. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005.

5.4. Определение концентрации вредных вешеств — по МЕТОДИКАм, утвержденным Минздравом СССР.

5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5. Химическая лаборатория должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021.

5.6. Все 'электроустановки и электроаппаратура, используемые при производстве анализов, должны соответстювать ПРАВИЛАм устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0.

Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019, ПРАВИЛАм технической эксплуатации электроустановок потребителей и ПРАВИЛАм техники безопасно

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 19674-74 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 19674-74 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 19674-74 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.