Главная » Каталог документов » ГОСТ 10671.6-74

ГОСТ 10671.6-74
"Реактивы. Методы определения примеси фосфатов"

- 174,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1975-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси фосфатов

Reagents. Methods for determination of phosphates

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на химические реАКТивы и устанавливает методы определения примеси фосфатов в неокрашенных растворах реАКТивов:

по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой; по желтой окраске фоссрорнованадиевомолибденового комплекса: по окраске молибденовой сипи с восстановлением 2-полным хлоридом олова (II). (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1а.1. Общие УКАЗАНИЯ и ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ1*-200г и ВЖТ-500Г-М или ВЛЭ-200Г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а также реАКТивов по качеству не ниже УКАЗанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

1а,2. Масса навески анализируемого реАКТива, проведение предварительной обработки навески, масса фосфатов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть УКАЗаны в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив.

1а.З. Масса фосфатов в навеске анализируемого реАКТива должна быть:

0,002—0,020 мт при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой:

0.01—0,10 мг при определении по желтой окраске сросфорноваиадиевомолибденового комплекса.

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реАКТива и навесок реАКТивов для приготовления растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Ia.2— 1а.4. (Измененная редакция. Изм. .N? I, 2).

1а.5. Определение проводят не менее чем из двух параллельных навесок. 1а.6. При проведении определения после добавления каждого реАКТива растворы перемешивают.

l;i.5. 1а.6. (Введены дополнительно, Изм. № 1),

1а.7. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.8. Фотометрические определения проводят на (ротоэлектроколориметре или спектрофотометре при соответствующих длинах волн.

Ишаки? официальное Перепечатка внепрешена

ГОСТ 10671.6-74

4
ГОСТ 10671.6-74 С. 2

1л.9. Гели при растворении или разложении навески анализируемою реАКТива применяют пс-.iKiiiBU. в состав которых вхолит примесь фосфатов, то вводят поправку. устанавливаемую мни рольным опытом.

I л. 10. При хранении растворов реАКТивов (если нет УКАЗаний об ограничении сроков хранения их» при гючутненни, обраювании хлопьев шн жалка раствор заменяют свежеприготовленным.

Ia.ll. Определение примесей фосфатов необходимо проводить в помещении, изолированном or помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими фосфаты.

1а.8— la.ll. (Введены дополнительно, И ,ч. V I).

1а.12. Для нейтрали ищи и применяют растворы аммиака или соляной (азотной) кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), если в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив нет других УКАЗаний.

(Введен дополшпельно. Иш. № 2).

Ia.13. При визуальном определении (кроме метола, описанного в раи.4) готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси фосфатов соответствует норме, во втором составляет 0.5 НОРМЫ, в третьем - 2 НОРМЫ. Если масса фосфатов в растворе сравнения (0.5 НОРМЫ или 2 НОРМЫ) не укладывается в пределы, УКАЗанные в п. 1а.З. то эти растворы не готовят. Для минимальной НОРМЫ не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

(Ишснснная редакция, Изм. № 2, 3).

I. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ОКРАСКЕ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на образовании фосфорноматибденового комплекса и последующем восстановлении его аскорбиновой кислотой до матибденовоП сини.

Масса кремне кислоты н анализируемой пробе не должна превышать 0.1 чг SiO,.

1.1. Аппаратура, реякгнны н растворы

Спектрофотометр или фотозлекгроколоричетр любого типа.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-50-18(22) ГХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вмеешмоегью 1(2). 5(10), 20 и 25 мм'.

Цилиндр 1(3>-2Я50)-2 и 2-25<50»-2 по ГОСТ 1770.

Аммоний молибденовокистый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий сурьма (III) оксид гартрат (калий АКТ мои ил виннокислый) 0.5-водный по ТУ 6-09-08-1958. раствор с массовой долей 0,3 %, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2 %, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой дачей 22 %\ готовят по ГОСТ 4517.

Смесь реАКТивов; готовят следующим обра юм: к 50 см1 раствора серной кислоты прибавляют 15 см' раствора моли бде новокислого аммония. 5 см1 раствора 0.5-волио| о виннокислого античони-ла калия. 30 см' раствора аскорбиновой кислоты. 25 см' воды и перемешивают. Раствор устойчив в течение суток.

Раствор. содержащий РО,: готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим раэбоалением его готовяi растворы массовых концентраций 0.01 мг/см' и 0.005 мг/сы* РО,. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

(Измененная реакция, Изм. № 2, 3).

1.2. Фотометрическое определение 1.2.1. Построение градуированного ГРАФИКа

Готовят растворы сравнения. Для этого в черные колбы помешают растворы, содержащие 0,002; 0.005: 0.010; 0,015; 0.020 ыг РО,, доводят объемы растворов водой до 20 см' и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р04.

В каждый раствор прибавляют 4 см' раствора смеси реАКТивов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотноегь растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фого*лектроколориметре при длине волны 670—730 им ?.mjl (720 им) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или на спектрофотометре при максимальной длине волны 880 нч в кюпетах с толщиной поглошаюшею свет слоя 10 мм.
С. ЗГОХТ 10671.6-74

По ншучснным данным строят градуировочный iрафик. 1.2.2. Пршюкние анашш

20 см' нейтрального анализируемого раствора помещают пипеткой в мерную или коническую колбу, прибавляют 4 см1 раствора смеси релктшюи. доводит обьем раствора водой ло метки (или прибавляют I см' йоды при проведении анализа в конической колбе) и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плошость анализируемого раствора по отношению к контрольному, приготовленному одновременно так же. как при построении гралунропочного ГРАФИКа. По полученному значению оптической плотности, пользуясь ГРАФИКом, находят массу фосфатов в анализируемом реАКТиве в миллиграммах.

Окраска устойчива в течение 2 ч.

1.3. Витальное определение

Витальное определение проводит ь конических колбах вместимостью 50см1 (с меткой на 25 сы*| или в цилиндрах.

При вшуальном определении анжлншрусмыН раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым поп. 1а.|3. При лом наблюдаемая чепе» 10 мин окраска анлди нфуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего и том же объеме массу фосфатов и миллиграммах, соответствующую установленной в imp мативно-технической документации норме на анализируемый реАКТив и те же количества реАКТивов, что и при <|ютомстричсском определении.

1.4. ' .......v « результатов

За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми ul\ не превышает допускаемое расхождение, УКАЗанное в табл. I.

Допускаемая относительная суммарная шмрешность (Д> результата анализа при доверительной верой moon /•-0.95 приведена в табл. I.

Г а б а и ¦ ж I

llilion масс* фос+лгаа. и:
мг
д. *

От 0.002 до 0.005 ilium.
0.0005
115

Св. 0.01)5 • 0.020 ¦
0.001


-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 10671.6-74 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 10671.6-74 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 10671.6-74 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.