Главная » Каталог документов » ГОСТ 10554-74

ГОСТ 10554-74
"Реактивы. Определение примеси меди колориметрическими методами"

- 133,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1975-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

1 цми i.. Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Рсамнны

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МЕДИ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

ГОСТ 10554-74

Reagcitls. Dclctmiiiation of copper with colorimctric теПнчЬ

MKC 71.040.30 ОКСТУ 26 (19

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется иа химические реАКТивы и устанавливает колориметрические методы определения примеси меди:

с применением диэгилдитиокарбамата свиниа или диэтнлднтнокарбамата натрия: с применением купрнзона (бис-штклогексанон-оксалилдигндразона).

1.1а. Обшие УКАЗАНИЯ по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104" 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г илн I кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реАКТивов по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.1. Величину навески анализируемого реАКТива, в зависимости от массовой доли в нем меди, устанавливают в НОРМАТИВно-технической документации на соответствующий реАКТив.

В навеске анализируемою реАКТива масса меди должна быть в количествах, УКАЗанных ниже:

0,001—0,020 мг — при определении с применением дизтилднтнокарбамата свшша нли ди> тнлдитиокарбамага натрия:

при этом в растворах сравнения для построения градуировочного ГРАФИКа масса мели: 11,0010. 0,0025, 0.0050, 0.0100 и 0.0200 мг;

0,002—0,030 мг — при определении купризоновым методом;

при этом в растворах сравнения для построения градуировочного ГРАФИКа масса меди: 0,002, 0.005, 0.010, 0,020 и 0,030 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2. Навеску анализируемого реАКТива, а также навески реАКТивов для приготовления необходимых растворов, применяемых при определении массовой доли меди, взвешивают и результат взвешивания а граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. (Исключен, Изм. №|).

1.4. Раствор, содержащий I мг/см1 меди, готовят по ГОСТ 4212. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5. При проведении анализа после добавления каждого реАКТива растворы перемешивают.

1.6. Фотометрические определения проводят на спектроо>отометрах или фотозлектроколори-метрах при соответствующей длине волны.

• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001 (здесь и далее).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

Издание официальное

I k |нп.'1л I:-.( noiii]ii'mi ii.i
ГОСТ 10554-74 С. 2

Для фотометрического определения строят градуировочный ГРАФИК по растворам сравнения. Для построения каждой точки градуировочного ГРАФИКа вычисляют среднее арифметическое значение величины оптической плотности из трех параллельных определений. Градуировочный ГРАФИК должен иметь вид прямой линии.

Градуировочный ГРАФИК проверяют не реже одного раза в 30 дней, а также при смене реАКТивов или приборов.

(Измененная редамшя, Изм. № 1).

1.7. Выбор метола и дополнительные условия определения предусматриваются в НОРМАТИВно-технической документации на соответствующий реАКТив.

I .8. При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.

1.9. При фотометрическом определении массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле

у _ т 100 «, ¦I ООО •

т — масса меди, найденная по гралуировочному ГРАФИКу, мг; "\ — масса навески препарата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Метол с применением днэтиллнтнокарбачата свинца

Метол основан на образовании окрашенного в желтовато-коричневый ивет комплексного соединения мели (II) с диэтишштиокарбаматом свинца и экстракции его хлороформом. Интенсивность окраски хлороформе иного слоя определяют фотометрически или визуально-колориметрически. Определение проводят при рН 1—6.

2.1.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектрокол ори метр ФЭК-56 по ТУ 3—3.1766. ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164 или прибор с такой же погрешностью (I Я»), имеющий светофильтр с максимумом поглощения )440±10> им. Воронка ВД-1 (3)-1000 ХС по ГОСТ 25336. Воронка ВД-1 (3)-50 (100) ХС по ГОСТ 25336. Колба Кн-2—100—22 по ГОСТ 25336. Колба 1-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 6 <7)-2-5 (10) и 6 (7J-2-25 по ГОСТ 29227. Пробирки П-2-20—14/23 ХС по ГОСТ 1770. Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 5 %.

Бумага индикаторная универсальная.

Вата медицинская гигроскопичная по ГОСТ 5556.

Натрия i\, Л/-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей Л/, /V-дмзтмлди-тиокарбамата натрия 0,4 Ч. свежеприготовленный.

Спинка Л'. Л'-диэтилднтиокарбамат. раствор с массовой долей Л', /V-диэтилдитиокарбамата свинца 0,025 %; готовят следующим образом: 50 см' раствора iV. Л'-диэтилдиттюкарбамата натрия и I 1 4 волною виннокислого калия-натрия помешают в воронку ВД-1 (З)-ЮОО, прибавляют 50 см1 раствора уксуснокислого свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. В раствор с образовавшимся осадком приливают 500 см' хлороФОРМА и встряхивают. При этом осадок растворяется. ХлороформенныЙ раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями волы по 100 см- каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую колбу 2—1000—2. доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла (с притертой пробкой). Раствор устойчив в течение месяца.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Кислота серная по ГОСТ 4204, расгвор концентрации с (1/2 H,SOt) = I моль/дм' (1 н.). Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 0.4 %.
С 3 ГОСТ 10554-74

Феноловый красный (фенолсульфофталенн) индикатор, нодно-спиртовой растворе массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1. Хлороформ меди ни некий.

2.1.2. В и з у а л ь н о-к о л ори метрическое определение

25—50 см5 нейтрального анализируемою раствора помешают в инлиндр. доводят рН раствора до 1—6 (по универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты, прибавляют 10 см' раствора диэтилдитнокарбамата свинца и энергично встряхивают в течение 2 мин.

После полного расслоения жидкости окраску хлороформе иного слоя анализируемого раствора сравнивают с окраской хлороо>орменного слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме массу миллиграммов меди, соответствующее НОРМАм НОРМАТИВно-технической документации на соответствующий реАКТив и те же количества реАКТивов.

Окраска хлороформе иного слоя анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски хлороформенного слоя раствора сравнения.

Окраска диэтилднтиокарбаматного комплекса устойчива в течение 7 сут.

2.1.1. 2.1.2. (Измененная редакция, Изм. JV> 2).

2.1.3. Фотометрическое определен не 2.1.3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа

Для построения градуировочного ГРАФИКа готовят пять растворов сравнения. Для этого в воронке ВД-1 (3)—50 (100) ХС каждая помешают пипеткой 6(7)—2—25 растворы, содержащие в 25 см' соответственно: 0,001; 0,0025; 0,005; 0,010 и 0.020 мг Си.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Си.

К каждому раствору прибавляют раствор серной кислоты ло значения рН 1—6 (по универсальной индикаторной бумаге), 5 см: раствора диэтнлдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой фильтруют через ватный тампон в сухую пробирку. К водному раствору снова прибавляют 5 см' раствора диэтилдитнокарбамата свинца, встряхивают I мин и после разделения фильтруют органический слой через тот же фильтр в ту же пробирку. Объем объединенных экстрАКТов доводят хлороформом до 10 см' и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения и ко1ГТролыюго раствора измеряют по отношению к хлороформу в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 20 мм, пользуясь синим светофильтром, при длине волны 410—453 нм (X = 436 нм).

При определении массы меди 0.01—0,02 мг оптическую плотность растворов сравнения и контрольного раствора допу

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 10554-74 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 10554-74 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 10554-74 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.