Главная » Каталог документов » ГОСТ 10671.1-74

ГОСТ 10671.1-74
"Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1975-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ Метод определения примеси к рем пеки слоты

Reagents. Method for dctcrminaiion of silica impurity

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на .химические реАКТивы и устанавливает метод определения примеси кремнекислоты в неокрашенных растворах реАКТивов по окраске молибденовой сини:

с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соль Мора) — способ 1;

с применением в качестве восстановителя метола — способ 2;

с применением в качестве восстановителя 2-полного хлорида олова (II), после экстракции в органическую фазу — способ 3;

с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II) — способ 4. Стандарт не распространяется на соединения кремния, серебра и фторидов. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

la.l. Общие УКАЗАНИЯ и ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500Г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а также реАКТивов по качеству не ниже УКАЗанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1а.2. Масса навески анализируемого реАКТива, проведение предварительной обработки ее, масса кремнекислоты в растворах сравнения, соответствующая норме, лолжны быть УКАЗаны в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.З. Масса кремнекислоты в навеске анализируемого реАКТива должна быть: 0,005—0,050 мг при определении по способу 1; 0,010—0.100 мг при определении по способу 2; 0.010—0.050 мг при определении по способу 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1а.4. Масса примеси фосфатов в навеске анализируемого реАКТива не должна превышать 0.5 мг. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.5. Навеску анализируемого реАКТива, а также навески реАКТивов для приготовления растворов, применяемых прн определении, взвешивают с погрешностью не более 0.01 г.

1а.6. При проведении определений после добавления каждого реАКТива растворы перемешивают.

1а.5. 1а.6. (Введены дополнительно, Изм. № I).

ГОСТ 10671.1-74

Мишине официальное

Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 10671.1 74

la.7. При vie 11 не мы It способ и необходимые условия определения прел усматривай! в НОРМАТИВно-технической документации на амал и тируемый реАКТив. (Измененная редакция. Итм. № 2).

1а.8. Фотометрические определения проводят на фото зле ктрокол ори метрах или спектрофотометрах при соогиетс тукни их длинах волн. При разногласиях в оценке массовой лат и крем не кислоты определение проводят на спектрофотометре.

1а.9. Если при растворении или разложении навески анализируемого реАКТива применяют реАКТивы, в состав которых входит примесь кремнекислоты, то вводят поправку, устанавливаемую контра1)ьным опытом.

laX Li .9. (Измененная редакция. Him. Яг 1,2).

1а.Ю. При хранении растворов реАКТивов (если нет УКАЗаннН об ограничении сроков хранения их» при помутнении, образовании хлопьев или осадков раствор вменяют свежеприготовленным. (Введен дополнительно. Изч. № I).

la.ll. Определение примеси кремнекисюты необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколегучнми солями, содержащими соответствуют и е анноны

(Измененная ведавши. Изм. J4t 2).

Ia.12. При ви гуалыюм определении, кроме способа 4. готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси кремнекислоты соответствует норме, во втором составляет 0.5 НОРМЫ, в третьем - 2 НОРМЫ Если масса кремнекистоты в растворах сравнения (0.5 НОРМЫ нлн 2 НОРМЫ» не укладывается в пределы, установленные в п. 1а.3. то хтя минимальной НОРМЫ не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

(Измененная редакция. Итм. № 3».

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр любого типа.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными мегрол отчески ми ХАРАКТЕРИСТИКАми.

Бюретка вместимостью 10 см' с иеной деления 0.05 см3. Воронка 11Д-1(2)- 100 или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336. Котбы 2 - 25(50)-2. 2-100- 2. 2-1000- 2 по ГОСТ 1770. Качба Кн-2- 50(100)-22(34) по ГОСТ 25336.

Пипетки ь мести мост ыо 1(2). 5(10). 20 и 25 см'. Цилиндр 2(4)-50<25)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %. не содержащий углекислоты, готовят по ГОСТ4517. Допускается применять аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147. ос. ч. 25—5.

Аммоний гептамолибллт (VI) 4 водный для акронитрила (аммоний матиблетювокислый) или аммоний чатнбденовокислый по ГОСТ 3765. х. ч.. раствор в серной кислоте с массовой датей 5 % (готовят по ГОСТ 4517) и раствор с массовой датей 2 %.

Буферный раствор с рН (1,2±0,2) готовят следующим обратом: I.Кб г хлористого калия и 6.2 см' 1шн центрирован ной сатяиой кислоты помешают в мерную катбу нмеешмостью I дм', растворяют в воде, доводят обьем раствора водой до метки и перемешивают. Контроль рН проводят на универсальном мономере.

Вода л истилл про ванная ПО ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Калий дисульфнт (ХШ1нй ссрнистокислый пиро). Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5, 20 и 40*6; готовят но ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 0.4 %. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. раствор с массовой датей 6 %. Метаназ-яд но ГОСТ 6995.

Метол (4-метиламннофенат сульфат) по ГОСТ 25664.

Олово (II) хлорид 2-ватное, раствор матяриой кониентрашш 0.01 мать/дм1: готовят следующим образом: 0.30 г 2-волного ч юрнла атова (II) растворяют в 100 см' мн пери на.

48
ГОСТ 10671.1-74 С. 3

м-Нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.

Пентаметоксикрасный. индикатор, раствор в метаноле с массовой долей 0,1 % или тропеолин 00. индикатор, раствор с массовой долей 0.04 %.

Раствор, содержащий SiO}; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.01 мг SK). в I см'. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

РеАКТив Л готовят следующим образом: 5,00 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см1 расгвора серной кислоты с массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 100 см3 и перемешивают. Раствор годен в течение 4 суг.

РеАКТив Б готовят следующим образом: 0,20 г метола растворяют в 80 см3 воды в мерной колбе вместимостью 100 ал3, прибавляют 20,00 г дисульфита калия, обьем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение 4 сут.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор с массовой долей 10 % в серной кислоте; готовят по ГОСТ 4517.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006 или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. .V 1,2, 3).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ I

2.1а. Фотометрическое определение (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.1. Построение гралунро вечного ГРАФИКа

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см' каждая помешают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0.020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг SiO,, доводят объемы растворов водой до 20 см' и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO,.

В каждый раствор прибавляют 0,5 см' раствора серной кислоты с массовой долей 20 %, I см' раствора мол ибде новокислого аммония с массовой далей 5 % и перемешивают. Через 10 мин прибавляют I см' раствора щавелевой кислоты. 0,5 см' раствора соли Мора, перемешивая растворы после прибавления каждого реАКТива, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность гйстворов сравнения измеряют на фотоэлектроколариметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650—670 нм илн на спектрофотометре при длине волны 810 нм, в кювет

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 10671.1-74 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 10671.1-74 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 10671.1-74 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.